乙酸乙酯车间工艺设计

1、目录一、设计计任务33二、概述述31乙酸酸乙酯性性质及用用途32.乙酸酸乙酯发发展状况况4三. 乙乙酸乙酯酯的生产产方案及及流程551、酯化化法52. 乙乙醇脱氢氢歧化法法63、乙醛醛缩合法法74、乙烯烯、乙酸酸直接加加成法885、确定定工艺方方案及流流程9四 工工艺计算算94.1. 物料料衡算994.2 初步物物料衡算算11五. 设设备设计计175.1 精馏塔塔的设计计175.2最最小回流流比的估估算1995.3 逐板计计算2115.4 逐板计计算的结结果及讨讨论211六. 热热量衡算算226.1热热力学数数据收集集226.2热热量计算算，水汽汽消耗，热热交换面面积2446.3校校正热量量计算、水水汽消耗耗、热交交换面积积(对塔)27表10校校正后的的热量计计算汇总总表333乙酸乙酯酯车间工工艺设计计一、设计计任务1.设计计任务：乙酸乙乙酯车间间2.产品品名称：乙酸乙乙酯3.产品品规格：纯度999%4.年生生产能力力：折算算为1000%乙乙酸乙酯酯18880吨/年5.产品品用途：作为制制造乙酰酰胺、乙乙酰乙酸酸酯、甲甲基庚烯烯酮、其其他有机机化合物物、合成成香料、合合成药物物等的原原

2、料；用用于乙醇醇脱水、乙乙酸浓缩缩、萃取取有机酸酸；作为为溶剂广广泛应用用于各种种工业中中；食品品工业中中作为芳芳香剂等等。 由于本本设计为为假定设设计，因因此有关关设计任任务书中中的其他他项目如如：进行行设计的的依据、厂厂区或厂厂址、主主要技术术经济指指标、原原料的供供应、技技术规格格以及燃燃料种类类、水电电汽的主主要来源源，与其其他工业业企业的的关系、建建厂期限限、设计计单位、设设计进度度及设计计阶段的的规定等等均从略略。二、概述述1乙酸酸乙酯性性质及用用途乙酸乙酯酯又名乙乙酸乙酯酯，乙酸酸醚，英英文名称称Ethhyl Aceetatte或 Aceeticc Ettherr Viineggar napphthha.乙乙酸乙酯酯是具有有水果及及果酒芳芳香的无无色透明明液体，其其沸点为为77，熔点点为-883.66，密度度为0.9011g/ccm3,溶于于乙醇、氯氯仿、乙乙醚和苯苯等有机机溶剂。乙酸乙酯酯的重要要用途是是工业溶溶剂，它它是许多多树脂的的高效溶溶剂，广广泛应用用于油墨墨、人造造革、胶胶粘剂的的生产中中，也是是清漆的的组份。它它还用于于乙基纤纤维素、人人造革、油油毡、着着色

3、纸、人人造珍珠珠的粘合合剂、医医用药品品、有机机酸的提提取剂以以及菠萝萝、香蕉蕉、草莓莓等水果果香料和和威士忌忌、奶油油等香料料。此外外，还用用于木材材纸浆加加工等产产业部门门。对于于用很多多天然有有机物的的加工，例例如樟脑脑、脂肪肪、抗生生素、某某些树脂脂等，常常使用乙乙酸乙酯酯和乙醚醚配制成成共萃取取剂，它它还可用用作纺织织工业和和金属清清洗剂。2.乙酸酸乙酯发发展状况况（1）国国内发展展状况为了改进进硫酸法法的缺点点，国内内陆续开开展了新新型催化化剂的研研究，如如酸性阳阳离子交交换树脂脂全氟磺磺酸树脂脂HZSSM-5等各种种分子筛筛铌酸ZrOO2-SO442等等各种超超强酸，但但均未用用于工业业生产。国内还开开展了乙乙醇一步步法制取取乙酸乙乙酯的新新工艺研研究，其其中有清清华大学学开发的的乙醇脱脱氢歧化化酯化法法，化学学工业部部西南化化工研究究院开发发的乙醇醇脱氢法法和中国国科学院院长春应应用化学学研究所所的乙醇醇氧化酯酯化法。中国科学学研究院院长春应应用化学学研究所所对乙醇醇氧化酯酯化反应应催化剂剂进行了了研究，认认为采用用Sb2O4-MoOO3复合催催化剂可可提高活活性和选选

4、择性。化化学工业业部西南南化工研研究院等等联合开开发的乙乙醇脱氢氢一步合合成乙酸酸乙酯的的新工艺艺，已通通过单管管试验连连续运行行10000小时时，取得得了满意意的结果果。现正正在进行行工业开开发工作作。近来关于于磷改性性HZSSM-5沸石分分子筛上上乙酸和和乙醇酯酯化反应应的研究究表明，用用HZSSM-5及磷改改性HZZSM-5作为乙乙酸和乙乙醇酯化化反应的的催化剂剂，乙醇醇转化率率变化不不大，但但酯化反反应选择择性明显显提高。使用H33PMoo12O4019HH2O代替乙乙醇-乙乙酸酯化化反应中中的硫酸酸催化剂剂，可获获得的产产率为991.48%,但是关关于催化化剂的剂剂量、反反应时间间和乙醇醇乙酸酸的质量量比对产产品产量量的研究究还在进进行之中中。（2）国国外发展展状况由于使用用硫酸作作为酯化化反应的的催化剂剂存在硫硫酸腐蚀蚀性强、副副反应多多等缺点点，近年年各国均均在致力力于固体体酸酯化化催化剂剂的研究究和开发发，但这这些催化化剂由于于价格较较贵、活活性下降降快等原原因，至至今工业业应用不不多。据据报道，美美DavvyVeekeee公司和和UCCC公司联联合开发发的乙醇醇脱氢制

5、制乙酸乙乙酯新工工艺已工工业化。据报道，国国外开发发了一种种使用PPd/sillicooturrgsttic双双效催化化剂使用用乙烯和和氧气一一步生成成乙酸乙乙酯的新新工艺。低低于1880和在255的乙乙烯转化化率的条条件下，乙乙酸乙酯酯的选择择性为446。催催化剂中中的Pdd为氧化化中心ssiliicotturggstiic酸提提供酸性性中心。随着科技技的不断断进步，更更多的乙乙酸乙酯酯的生产产方法不不断被开开发，我我国应不不断吸收收借鉴国国外的先先进技术术，从根根本上改改变我国国乙酸乙乙酯的生生产状况况。三. 乙酸乙酯酯的生产产方案及及流程1、酯化化法酯化工艺艺是在硫硫酸催化化剂存在在下,乙乙酸与乙乙醇发生生酯化脱脱水反应应生成乙乙酸乙酯酯的工艺艺,其工工艺流程程见图11乙酸、过过量乙醇醇与少量量的硫酸酸混合后后经预热热进入酯酯化反应应塔。酯酯化反应应塔塔顶顶的反应应混合物物一部分分回流，一一部分在在80左右进进入分离离塔。进进入分离离塔的反反应混合合物中一一般含有有约700%的乙乙醇、220%的的酯和110%的的水（乙乙酸完全全消耗掉掉）。塔塔顶蒸出出含有883%乙乙酸乙酯酯、9

6、%乙醇醇和8%水分分的塔顶顶三元恒恒沸物,送人比比例混合合器,与与等体积积的水混混合,混混合后在在倾析器器倾析,分成含含少量乙乙醇和酯酯的较重重的水层层,返回回分离塔塔的下部部,经分分离塔分分离,酯酯重新以以三元恒恒沸物的的形式分分出,而而蓄集的的含水乙乙醇则送送回醋化化反应塔塔的下部部,经气气化后再再参与酯酯化反应应。含约约93%的的乙酸乙乙酯、55%水和和2%乙醇醇的倾析析器上层层混合物物进人干干燥塔,将乙酸酸乙酯分分离出来来,所得得产品质质量见表表1表一 工工业品级级乙酸乙乙酯的质质量指标标项目指标乙酸乙酯酯含量，%99.5乙醇含量量，%0.220水分，%0.005酸度(以以乙酸计计)，%0.0005色度(铂铂-钴)10传统的酯酯化法乙乙酸乙酯酯生产工工艺技术术成熟,在世界界范围内内,尤其其是美国国和西欧欧被广泛泛采用。由由于酯化化反应可可逆,转转化率通通常只有有约677%,为为增加转转化率,一般采采用一种种反应物物过量的的办法,通常是是乙醇过过量,并并在反应应过程中中不断分分离出生生成的水水。根据据生产需需要,既既可采取取间歇式式生产,也可采采取连续续式生产产。该法法也存在在腐

7、蚀严严重、副副反应多多、副产产物处理理困难等等缺点。近近年来开开发的固固体酸酯酯化催化化剂虽然然解决了了腐蚀问问题,但但由于价价格太高高,催化化活性下下降快等等缺点,在工业业上仍无无法大规规模应用用。2. 乙乙醇脱氢氢歧化法法 该法不不用乙酸酸，直接接用乙醇醇氧化一一步合成成乙酸乙乙酯，其其催化剂剂主要是是Pd/C和架Nii，Cu-Co-Zn-Al混合合氧化物物及Moo-Sb二元元氧化物物等催化化剂，这这些体系系对乙醇醇的氧化化有一定定的活性性，但其其催化性性还有待待进一步步改进。95%乙乙醇从储储槽出来来，经泵泵加压至至0.30.4MPPa，进进入原料料预热器器，与反反应产物物热交换换被加热热至1330，部分分气化，再再进入乙乙醇汽化化器，用用水蒸气气或导热热油加热热至16601700，达到到完全气气化，然然后进入入原料过过热器，与与反应产产物换热热，被加加热至2230，再进进入脱硫硫加热器器，用导导热油加加热到反反应温度度24002700，然后后进入脱脱氢反应应器，脱脱氢反应应为吸热热反应，要要用导热热油加热热以维持持恒温反反应。从从脱氢反反应器出出来的物物料进入入原料过过热器，被

8、被冷却至至1800，再进进入加氢氢反应器器将酮和和醛加氢氢为醇，以以便后续续分离。然然后进入入原料预预热器，被被冷却至至60，再进进入产物物冷凝器器，被水水冷却至至30，从冷冷凝器出出来的液液体，进进入反应应产物储储罐，然然后进入入分离工工段，氢氢气则从从上部进进入水洗洗器，以以回收氢氢气中带带走的易易挥发物物料，然然后放空空或到氧氧气用户户。 该工艺艺的特点点是产品品收率高高，对设设备腐蚀蚀性小，产产品成本本较酯化化法低，不不产含酸酸废水，有有利于大大规模生生产，若若副产的的氢气能能有效合合理的利利用，该该工艺是是比较经经济的方方法。3、乙醛醛缩合法法 由乙醛醛生产乙乙酸乙酯酯包括催催化剂制制备、反反应、分分离和精精馏4大部分分,工艺艺流程见见图3 。在在氯化铝铝和少量量的氯化化锌存在在下将铝铝粉加人人盛有乙乙醇和乙乙酸乙酯酯混合物物的溶液液中溶解解得到乙乙氧基铝铝溶液。催催化剂制制备装置置与主体体装置分分开,制制备反应应过程产产生的含含氢废气气经冷回回收冷凝凝物后排排放,制制备得到到的催化化剂溶液液搅拌均均匀后备备用。乙乙醛和催催化剂溶溶液连续续进人反反应塔,控制反反应物的的比例,

9、使进料料在混合合时就有有约988% 的的乙醛转转化为目目的产物物,1.5%的乙醛醛在此后后的搅拌拌条件下下转化。通通过间接接盐水冷冷却维持持反应温温度在00 ,反反应混合合物在反反应塔内内的停留留时间约约1h后进进人分离离装置。分离装置置中粗乙乙酸乙酯酯从塔顶顶蒸出,塔底残残渣用水水处理得得到乙醇醇和氢氧氧化铝,将乙醇醇与蒸出出组分一一起送人人精馏塔塔,在此此回收未未反应的的乙醛并并将其返返回反应应塔,乙乙醇和乙乙酸乙酯酯恒沸物物用于制制备乙氧氧基铝催催化剂溶溶液。如如有必要要,乙酸酸乙酯还还可进一一步进行行干燥。乙醛缩合合制乙酸酸乙酯工工艺由俄俄罗斯化化学家TTiscchennko于于20世纪纪初开发发成功,因而该该工艺又又称为TTiscchennko工工艺。反反应在醇醇化物（乙乙氧基铝铝)的存存在下进进行。由由乙醛生生产乙酸酸乙酯的的第一步步实际上上先由乙乙烯制取取乙醛,由乙烯烯生产乙乙醛通常常在氯化化钯存在在下于液液相中进进行（即即Wacckerr工艺)。根据据保持催催化剂活活性方法法的不同同,又有有两种工工艺可选选择,一一种为一一步法工工艺,即即乙烯和和氧气一一起进人人反应器器进行反反应; 另一种种是两步步法工艺艺,即乙乙烯氧化化为乙醛醛在一个个反应器器内进行行,而催催化剂的的空气再再生在另另一反应应器内进进行,两两种工艺艺在经济济上并无无大的差差异。乙乙醛缩合合制乙酸酸乙酯工工艺受原原料来源源的限制制,一般般应建在在乙烯-乙醛联联合装置置内。日日本主要要采取此此工艺路路线,装装置能力力已达2200kkt/a.4、乙烯烯、乙酸酸直接加加成法 在酸性性催化剂剂存在下下,羧酸酸与烯烃烃发生酯酯化反应应可生成成相应的的醋类。罗罗纳 普朗朗克公司司在800 年

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