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氢气炉说明书
4页1、氢气还原高温退火炉实验操作规程一、使用前的注意事项1、本炉只能用于氢气气氛下烧结,请勿用作他用。2、裸露于外部的各种电线、金属接头,人体接触没有危险。3、在高温过程中,必须有人员在旁监测,务必保持有一人在场。4、在高温作业的过程中,若出现停电,冷却方式必须切换至自来水 冷却。5、本炉炉膛内的加热器为鸨网,价格昂贵,在放置样品的过程中, 请勿触碰。6、最重要的一点:样品的放置高度为 230mm!请让红外测温点打在 塔埸上(最好是塔埸平滑区域),所以让塔埸的中心离炉膛底部230mm 7、炉子身后的小红灯,若出现熄灭的情况,要拧松螺丝来回滑动下, 最终让小红灯亮起来,不然报警不解除。8、若有一种情况:过了 600c时,红外开始跟踪,但发现红外温度 与程序温度有些偏差(红外上升很慢),此种情况为炉内红外高温透 视玻璃被污染了,应拆卸下来用“无水乙醇”轻擦。擦完后再安装时, 应注意红外光点是否穿过鸨丝网到达另一面。9、炉体下面的氮气、氢气流量计的大小一般不用调整。在实验过程 中,氮气、氢气之间的切换就只操作控制柜上的氮气、氢气阀按钮。10、为了保证氮气、氢气的正常输送,请注意气瓶上的低压表要有读
2、 数。在打开气瓶的一瞬间,就开始有读数并不代表气体就能正常输送, 应不时地看看低压表,让其有读数。二、开机操作步骤1、打开位于控制柜右侧的总电源开关,置上为开、置下为关。2、打开位于控制柜内底部的开关按钮,按一下为开。3、冷水机一般不要对其进行操作,当打开前面两步,冷水机就自动 打开了,对冷水机要注意的一点就是:不要触碰冷水机前面的红色按 钮,以防不在意的时候,把红色按钮按下去。(红色按钮按下去的时候,冷水机为关的状态)。三、开机后放置样品操作1、还是要提醒一句:放样品是最关键的一步,其直接关系到本次烧 结的好坏,一定要让红外光点打到塔埸上平滑的区域。2、按下“钟罩开”,钟罩升起,到达极限位置后,开关就不会起作用3、放置样品。4、放完后,按下“钟罩下”,钟罩下降,到达极限位置后,开关也会 不起作用。5、用力把钟罩下方两个扣锁,让其锁紧。四、充气氛操作1、先充氮气,5-10min。(目的:用氮气排尽炉膛内的空气)。2、再充氢气(目的:用氢气排尽氮气,且氢气不会与炉内空气接触) 10min后要验纯下,若不纯,过5min再验。(验纯方法:用试管收集 出气口的氢气,用火机点燃,若声音为噗的一声
3、为纯;若声音比较尖 锐,说明不纯)。3、验纯后,即可点火,火苗高度大概为 20cm。五、加热操作1、先设置温度曲线,点击触摸屏上的“温度曲线设置”,点击“用户 登录”,密码为111111。2、本炉最大加热速率为70c/min,我们正常使用的加热速率为15-20 C /min 。3、步号为1的步骤 (目标温度610c运行时间5minPID1),此步请 勿做任何调整!4、运行时间是指上一步温度到此步温度的运行时间,不是本温度的 运行时间。5、PID号的说明:PID是一个与功率相关的参数,600c以下用PID1, 600c以上用PID2,本炉就使用这两个PID号(但是是有PID3的,我们不使用)6、需要进入“用户登录”的情况只有在设温的时候,其他时候不需 要进入。7、对氢气点火验纯一按钮“加热允许”-按钮“加热”一仪表“运 行”,则炉子开始运行程序,加热开始六、降温& 关机操作1、降温时,操作顺序为:点击触摸屏上的“复位”一关闭柜上按钮“加热”一关闭柜上按钮“加热允许”,则开始降温2、当温度降到600c以下时,红外测温不能显示3、当到600c时,1小时后,关氢气一充氮气-火苗熄灭一关闭点火阀一关闭气瓶-关闭总电源和机柜内部下方的电源,如下:600 c关氢气,充氮气火熄灭,火熄灭后5-10分钟,把手放置在尾气口,感觉是否没有热量,若没有热量即可取出样品。(我们提倡:最好是让样品在炉内氮气气氛保护下第二天再取)4、冷水机不用操作5、降温过程中,注意火苗和气不能断6、最后关闭墙上排气扇7、炉内样品最好在氮气气氛下保存一夜,第二天再取出来。实验室号:材料楼A203设备负责人:谢建军联系电话:66134110材料科学与工程学院电子信息材料系
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