ALN-SiC复合陶瓷的衰减性能

1、.AlN-SiC复合陶瓷的微波衰减性能的研究张玉利1），贾成厂1）*，高鹏1）(1）北京科技大学材料科学与工程学院，北京，100083)摘要：以氮化铝，纳米碳化硅为原料，无烧结助剂，1600,，30MPa下，保温5min，放电等离子体烧结（SPS），制备了AlN-SiC复合陶瓷。分别利用扫描电镜，能谱分析仪，XRD，安捷伦4284ALRC阻抗分析仪等对其致密度，显微结构，表面成分，生成的主要物相，介电损耗和介电性能进行分析。分析结果表明:，AlN-SiC复合陶瓷的致密度在93%以上，物相主要有作为原料的AlN和-SiC，以及烧结之后生成的2H-SiC和Fe5Si3，随着SiC含量的增加，材料的介电损耗，介电常数相应增加，SiC含量在30%-40%wt之间，1MHz以下的损耗角正切tan0.3。为此表明纳米SiC具有较强的吸波性能。相同含量的碳化硅，材料的介电常数和介电损耗随着频率的增加而降低，。XRD结果分析可知，除原料AlN和-SiC以外，有部分2H-SiC和Fe5Si3生成，烧结之后的AlN-SiC复合陶瓷的致密度在93%以上。关键词：氮化铝，纳米碳化硅，SPS，介电损耗Study

2、onPerformanceofAlN-SiCCompositeCeramicswithAttenuationCharacteristics请对英文摘要做相应的修改。ZHANGYuli1），JIAChengchang1）*，GAOPeng1）(CollegeofMaterialsScienceandEngineering,BeijingUniversityofScienceandTechnology,Beijing,100083)Abstract：AlN-SiCcompositeswithAlNandnano-SiCasrawmaterialswerepreparedbySPSatthetemperatureof1600,30MPauniaxialpressureandsoakingtimefor5minwithoutanysinteringadditivesinavacuumatmosphere.Themicrostructure,theproducedphases，dielectricconstantandlosstangentoftheceramicswerecharacteriz

3、edbyscanningelectronmicroscopy，XRD,andAgilent4284ALCRautomatictesterrespectively.TheresultsshowthelosstangentanddielectricconstantareincreasedbytheSiCcontentincreasing.Thelosstangentismorethan0.3withtheSiCcontentrangingfrom30-40wt%.ItsindicatedthatnanometerSiChasstrongabsorbingproperty.Wealsoknowthatthedielectricconstantanddielectriclossarededucedbythefrequencyincreasingwiththesamecontentofsiliconcarbide.InadditiontoAlNandbetaSiC,2H-SiCandFe5Si3aregeneratedwiththeaidoftheXRDanalysis.Therelatived

4、ensitiesofsinteredceramicsareinexcessof93%.Keywords:aluminumnitride;nanosiliconcarbide;SPS；dielectricloss基金项目：中俄国际合作项目，功率微波电真空器件用高热导陶瓷材料，2010DFR50360通讯通信作者：贾成厂，教授，博士生导师，主要从事复合材料，粉末冶金的研究E-mail：引言吸波材料广泛应用于军事领域，主要用作大功率微波管里面的衰减材料，其主要作用是对信号的全吸收、降低反射和有选择的抑制各种模式的杂波，从而确保给定的高频参量,提高器件的稳定性1。这种微波衰减材料要求具有较高的热导率，高温稳定性和足够高的衰减性。目前国内常用的微波衰减材料为BeO基复合衰减陶瓷和渗碳多孔氧化铝，BeO因其毒性限制其发展，而多孔氧化铝真空放气量大，热导率低，强度不够也不能满足微波衰减材料的使用需求2。而AlN具有较高的热导率，单晶AlN的理论热导率为320W/(mk),密度为3.26g/cm3,熔点高，高温稳定性好，具有与硅单质相匹配的热膨胀系数，较低的介电常数和介电损耗（在2.4GHz时，介电常

5、数为8.1，介电损耗为0.01）3。且制造成本较低，已成为替代BeO的首选材料。可是但是氮化铝本身难烧结，微波衰减性能较差，因此在保证热导率的情况下，需要添加衰减剂来提高其衰减性。可选择的衰减剂很多，如金属颗粒（Mo，W等）、半导体衰减剂（TiO2，SiC）、含碳衰减瓷（Al2O3-C,BeO-C等）1,4，不同衰减剂优劣各异，国内外研究的也比较多，没有太多新意。纳米材料作为一种新材料，与普通材料相比，具有小尺寸效应，宏观量子隧道效应，表面效应等优异性能，而且对波有较强的吸收作用，所以可以考虑用作微波吸收剂5。纳米碳化硅具有较好的力学性能和物理性能，耐高温，耐腐蚀，强度高，相对密度小，电阻率高。纳米碳化硅也具有更宽的吸收频带，对厘米波段和毫米波段都有较好的吸收性能6。本文以AlN微粉，SiC纳米粉为原料制备AlN-SiC复合陶瓷，并对其微波衰减性能进行研究。1实验1.1AlN-SiC复合衰减陶瓷的制备实验以微米氮化铝（秦皇岛一诺高新材料开发有限公司提供，纯度99.9，秦皇岛），纳米碳化硅（上海阿拉丁试剂有限公司，40nm，纯度99，上海）为原料，在无烧结助剂的情况下制备AlN-SiC复

6、合衰减陶瓷。氮化铝氮化铝？AlN？一致起来。粉末表面形貌如图1（a），颗粒为不规则形状，图片显示的AlN最大粒径为5m左右。图1（b）为AlN？粒度分布曲线，图中给出AlN粉末的三种粒径，D10为0.762m，D50为2.033m，D90为5.486m。粒径分布范围较窄，粒径较小。将原料按所需比例称量好，装入不锈钢球磨罐中，球料比为10:1（不锈钢球大中小分别为6，5，4），以无水乙醇（北京化学试剂有限公司生产，纯度99.7，北京）作为球磨介质，高能球磨20min。然后将混合后的粉末放入真空干燥箱70下烘干，取一定量的混合好的粉末装入20的石墨模具中，在烧结温度为1600，压力为30MPa，保温5min，真空的条件下制备一系列复合陶瓷样品。制备的样品大小为202.5，之后将样品双面进行打磨，制成202的圆片，上下两个平面平行度要求很高，以保证测量数据的准确性。.13(a)AlN粒度分布曲线（b）AlN粉体表面形貌(a)AlNgrainsizedistributioncurve（b）ThesurfacemorphologyofAluminumnitride图1.AlN粒径分布曲线及表面形

7、貌Fig.1.ALNgrainsizedistributioncurveandsurfacemorphology1.2样品测试利用阿基米德排水法测试样品的致密度，致密度公式为：（1.1）为样品的致密度，真实为烧结后材料的实际密度，理论为材料的理论密度。为了测量样品的介电常数和介电损耗，需将制备好的试样表面镀上导电银浆（华东微电子研究所合肥圣达实业有限公司生产，银含量6080%，烧结温度500650），双面银浆作为电极使用。首先用丙酮将样品冲洗干净，烘干后将表面手工涂覆上导电银浆，将样品装入管式炉中，氮气气氛保护下，600保温烧结2h，这样得到上下两平面均有致密银膜的样品。利用安捷伦4284ALRC阻抗分析仪测试样品的介电损耗和电容值，利用公式1.2r=（1.2）计算材料的相对介电常数。r为材料相对介电常数，Cp为材料的热容，d为试样的厚度，A为试样横截面积，0为真空介电常数。由X射线分析仪得出材料的主要晶相，扫描电镜分析其断口形貌。2结果分析与讨论2.1物相分析图2为AlN中添加不同含量SiC在1600，SPS烧结5min的XRD图谱，从图可以看出，AlN-SiC复合材料中，除了原有的

8、成分AlN和-SiC外，还有2H-SiC和Fe5Si3生成，SiC的含量并不影响烧结后材料的主晶相组成。由于高能球磨混粉，使用不锈钢球磨罐，以不锈钢球做为研磨介质，在混料的过程中，会有一定量的Fe粉混入，Fe原子和Si原子形成了Fe5Si3化合物。Fe粉由于熔点相对AlN和SiC而言较低，在SPS烧结过程中，Fe会熔化成液相，熔化的Fe粉会润湿AlN和SiC颗粒，这样有利于烧结致密化。也从能谱分析图片上看出有Fe元素的存在。而2H-SiC有与ALN相似的晶体结构，所以更易于与AlN形成固溶体。在烧结过程中，AlN会固溶到SiC中，部分3C-SiC变为2H-SiC.由此可以推断有AlN-SiC固溶体的存在15-17。图2.AlN-SiC复合陶瓷表面XRD图谱Fig.2.XRDpatternsofAlN-SiCcompositeceramicsandthesurfaces2.2烧结过程分析及材料致密度AlN-SiC复合陶瓷的烧结过程大体经过五个阶段，以碳化硅含量为30%wt的样品为例阐述其过程。图3为AlN-30SiC复合陶瓷位移，压力，温度，电流随时间的变化过程。第一阶段，温度区间为0-

9、1400左右,位移为负值，说明烧结粉体在这个阶段发生了膨胀，在1400时体积膨胀到最大，由于AlN粉末为2.03m，而SiC为40nm，粉体会吸附一些挥发性的物质，这些物质随着温度的升高和负压作用下会逐步释放出来，AlN粉末含有氧杂质，SiC本身为纳米粉体，表面会有大量的非稳定的C原子，会与氧结合生成CO等挥发性物质7，由于粉末烧结温度较高，在这个阶段气体释放发生的体积膨胀大于压头施加压力产生的体积收缩，所以总体看来，体积会发生一定的膨胀。这个阶段，压力较温度，电流持续上升。第二阶段，温度为1400-1450区间，位移由负值最大到0，这个阶段，由于温度升高，烧结体收缩程度大于气体等挥发性物质释放产生的体积膨胀，体积膨胀程度回落，到1450时，位移重新归为0，体积膨胀和收缩相抵。这阶段压力有所降低，电流急剧增大。第三阶段，烧结体急剧收缩。电流稳定到最大。当烧结温度将达到1600时，位移由0迅速增加，体积收缩速率增大，在电流脉冲作用下，颗粒间产生放电等离子，粉末活性变大，颗粒开始熔化产生烧结颈，烧结体快速致密化。第四阶段，烧结体稳定阶段，在1600保温阶段，烧结体的体积基本没有发生变化。压力和电流也比较稳定。第五阶段，降温阶段，电流和压力全部停止。烧结体又发生收缩，位移增加趋于平缓，当炉内温度下降时，烧结体内部的温度高于炉内温度，在这种温度梯度的作用下，烧结体继续收缩，随着温度的下降，这种温差减小，收缩趋于平缓。图4是烧结试样的致密度，从图中可以知道，样品的致密度均大于93%，随着SiC含量增加，材料的致密度下降。20SiC的致密度最大，为96.8%，在无烧结助剂的情况下，充分说明了SPS这种烧结方法能制备高致密的材料。烧结过程中，影响材料致密度的因素有烧结温度，烧结压

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