材料显微分析实践报告
33页1、.2014 年秋季学期研究生课程考核(读书报告、研究报告)考核科目:材料显微分析实践报告学生所在院(系) :材料科学与工程学院学生所在学科:材料工程学生姓名:郝 成 丽学号:14S109103学生类别:应用型硕士考核结果阅 卷 人专业资料.第1页(共19页)实验一透射电镜的明暗场成像技术一、工作原理透射电子显微镜 (transmission electron microscope, TEM)是利用透射电子成像,因而要求样品极薄(加速电压100kV 时,样品厚度不能超过100nm )。其结构包括三大部分: 电子学系统、 真空系统和电子光学系统。电子光学系统提供电子束,在高真空条件下照射到样品上,经过成像系统中的物镜成像,再经过中间镜和投影镜的进一步放大,获得的图像记录在CCD 上。TEM 使用油扩散泵( Diffuse Pump )来实现高真空。由于油扩散泵的启动和关闭都需要30 分钟,导致 TEM 开机和关机都至少需要30 分钟。 TEM 发射出的高能电子束轰击到光路元器件上以及样品上, 会产生以 X-ray 为主的等等其他射线辐射,因此建议孕妇等过敏性体质者尽量避免接触TEM 。二、
2、透射电镜样品的制备在材料科学中, 透射电子显微术是十分重要的研究方法, 它可以观察各种材料,研究它们的显微组织与性能之间的密切关系。进行材料的电子显微镜观察,首先要将大块样品制成仅几百毫微米至几千毫微米厚的极薄小片。专业资料.样品的要求:1)样品必须对电子束是透明的,观察区厚度一般在100-200nm 范围;2)具代表性,能真实反映所分析材料的实际特征。制备方法很多, 取决于材料类型和所要获取的信息, 透射电镜样品可分为间接样品和直接样品,制备方法有:复型样品、薄膜样品、粉末样品。1)复型(间接)样品的制备在透射电镜发展的早期, 将透射电镜用于观察材料组织分析, 首先遇到的问题是样品制备问题。因此,在 20 世纪 40 年代出现了“复型技术” 。复型是指将样品表面的浮凸复制于某种薄膜, 可间接反映原样品的表面形貌特征的间接样品。复型材料的要求: (1) 本身是无定型或非晶态的; (2) 具有足够的强度、刚度,良好的导电、导热和耐电子束轰击性能; (3) 分子尺寸要尽量小,以利于提高复型的分辨率。2)薄膜样品的制备第2页(共19页)样品的基本要求:薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,
3、在制备过程中,组织结构不变化;样品相对于电子束必须有足够的透明度 ;膜厚至少应包含二至三颗晶粒;薄膜样品应有一定强度和刚度, 在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀; 薄膜得到的图像应当便于分析; 制备方法必须便于控制; 穿透能力与电子的能量有关, 即与加速电压有关。以 Fe 膜为例, 200kV 下, 500nm ;1000kV ,1500nm 。样品太厚,接近实际大块样品的信息, 但图象亮度不够, 膜内不同厚度层上的结构信息会重叠,干扰分析;样品太薄,容易引起样品内固有缺陷释放,引起失真,同时容易造成其中的变形与相变不同于大块样品; 样品厚度要适当, 对金属材料而言,样品厚度 500nm 。三、透射电镜的主要性能参数3.1 分辨率分辨率是 TEM 的最主要性能指标,表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。透射电镜的分辨率分为点分辨率和线分辨率两种。 点分辨率能分辨两点之间的最短距离, 线分辨率能分辨两条线之间的最短距离, 通过拍摄已知晶体的晶格象测定,又称晶格分辨率。3.2 放大倍数专业资料.透射电镜的放大倍数是指电子图像对于所观察试样
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