x射线衍射仪原理

1、-*射线衍射仪原理及应用课程名称材料分析测试技术 系 别 金属材料工程系 专 业 金属材料工程 班 级 材料* 姓 名 _ * *_学 号 * 化学工程与现代材料学院 制. z-*射线衍射仪原理及应用根本原理：*射线的波长和晶体部原子面之间的间距相近，晶体可以作为*射线的空间衍射光栅，即一束*射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干预，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在*些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体构造。以上是1912年德国物理学家劳厄提出的一个重要科学预见，随即被实验所证实。1913年，英国物理学家布拉格父子，在劳厄发现的根底上，不仅成功的测定了NaCl，KCl等晶体构造，还提出了作为晶体衍射根底的著名公式布拉格方程：2dsin=n。根本特征： *射线及其衍射*射线是一种波长0.06-20nm很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生*射线，它具有靶中元素相对应的特定波长，称为特征*射线。如铜靶对应的*射线波长为0.154056 nm。对于晶

2、体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，表达在*RD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料，由于其构造不存在晶体构造中原子排列的长程有序，只是在几个原子围存在着短程有序，故非晶体材料的*RD图谱为一些漫散射馒头峰根本构成： 1，高稳定度*射线源提供测量所需的*射线, 改变*射线管阳极靶材质可改变*射线的波长, 调节阳极电压可控制*射线源的强度。*射线管利用高速电 子撞击金属靶面产生 *射线的真空电子器件，又称*光管。分为充气管和真空管两类。1895 年 W.K.伦琴在进展克鲁克斯管实验时发现了 *射线 。克鲁克斯管就是最早的充气*射线管 ，其功率小 、寿命短、控制困难，现已很少应用。1913年 W.D.库利吉创造了真空*射线管。管真空度不低于10-4帕。阴极为直热式螺旋钨丝，阳极为铜块端面镶嵌的金属靶。阴极发射出的电子经数万至数十万伏高压加速后撞击靶面产生*射线。以后经过许多改良，至今仍在应用。现代出现一种在阳极靶面与阴极之间装有控制栅极的 *射线管，在控制栅上施加脉冲调制，以控制*射线的输出和调整定时重复曝光 。*射线管用于医学诊

3、断、治疗、零件的无损检测 ，物质构造分析 、光谱分析、科学研究等方面。*射线对人体有害，使用时须采取防护措施。 简单的说，它包括四个局部： 1.产生电子的阴极，一般是螺旋形状的钨丝，加热后可以发射电子。 2.阳极靶，它用来吸收阴极电子，通过这些高速电子的撞击，产生*射线*射线的产生原理你应该知道吧.赘述，撞击会产生大量热主要的能量消耗形式，故靶需要水冷。 3.阴极周围的聚焦罩，就是对电子起一个聚焦的作用，使靶上面产生聚焦斑，*射线从聚焦斑射出。 4.*射线管体，它是真空的，一般由玻璃或金属制成。窗口由钹密封。 2，样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。 金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10*10mm，如果面积太小可以用几块粘贴一起。对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。因此要求测试时合理选择响应的方向平面。对于测量金属样品的微观应力晶格畸变，测量剩余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进展普通抛光或电解抛光，消除外表应变层。粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。粒度粗大衍射强度底，峰形不好

4、，分辨率低。要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。 样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。对于研究课题使用的、购置的各种原料一定要进展鉴定，如材料分子式，晶型，结晶度，粒度等。以免用错原料。对于不同基体的薄膜样品，要了解检验确定基片的取向，*射线测量的膜厚度约20个纳米。对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向，是平行照射还是垂直照射，因为取向不同衍射强度也不一样。 对于焊接材料，如断口、焊缝外表的衍射分析，要求断口相对平整，提供断口所含元素。如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。*射线衍射技术可以分析研究金属固溶体、合金相构造、氧化物相合成、材料结晶状态、金属合金化、金属合金薄膜与取向、焊接金属相、各种纤维构造与取相、结晶度、原料的晶型构造检验、金属的氧化、各种瓷与合金的相变、晶格参数测定、非晶态构造、纳米材料粒度、矿物原料构造、建筑材料相分析、水泥的物相分析等。非金属材料的*射线衍射技术可以分析材料合成构造、氧化物固相相转变、电化学材料构造变化、纳米材料掺杂、催化剂材料掺杂、晶体材料构造

5、、金属非金属氧化膜、高分子材料结晶度、各种沉积物、挥发物、化学产物、氧化膜相分析、化学镀电镀层相分析等。 3，射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 4，衍射图的处理分析系统现代*射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。扫描方式及其用法：多晶体*射线衍射方法一般都是-2扫描。即样品转过角时，测角仪同时转过2角。这个转动的过程称为扫描。例如，我们要对样品进展物相鉴定时，需要测量2=5-80围的衍射谱，这个测量过程就称为“扫描。扫描的方式一般分为两种：连续扫描和步进扫描。 连续扫描：是指测角仪的连续转动方式，测角仪从起始的2到终止的2进展匀速扫描。其参数主要有两个，一个是数据点间隔，另一个是扫描速度。扫描速度是指单位时间测角仪转过的角度，通常取2/min，4/min或8/min或16/min等。数据点间隔是指每隔多少度取一个数据点。一般来说，两个参数需要组合。假设数据点间隔取0.02,则步长可取4-8/min。不当的组合会引起衍射峰强度的降低、衍射峰型不对称、或峰位向扫描方向

6、一侧移动。连续扫描一般用于做较大2围的全谱的扫描，适合于定性分析。例如：用连续扫描方式，从20扫描到80，数据点间隔为0.02，扫描速度为4/min。所需要的时间为：80-20/4=15min。从这个计算过程来看，实验时间与数据点间隔无关，连续扫描一般用时较少。 一般来说，如果*光管的功率较低或实际使用功率较低或光管使用时间较长，为了获得更加清晰的图谱和较高的强度，需要使用较慢的扫描速度，如2/min。反之，使用高功率的光管，如18KW的转靶光管，当使用功率到达10KW时，扫描速度可以使用8/min。有人做过实验，发现18KW的转靶衍射仪上，用扫描速度4，8和16/min 来扫描同一个样品，图谱根本没有变化。对于硅酸盐之类的无机物、金属材料中的微量相或结晶状态不好的化合物相分析，建议使用较慢的扫描速度来获得较高的强度和清晰的图谱。扫描速度极慢时可以使用数据点间隔0.01,但当扫描速度为4/min或以上的速度时，建议使用0.02或0.03。否则，图谱的噪声很大，图谱上下波动很大，把一些可能的弱峰掩盖。描速度，如2/min。反之，使用高功率的光管，如18KW的转靶光管，当使用功率到达10K

7、W时，扫描速度可以使用8/min。有人做过实验，发现18KW的转靶衍射仪上，用扫描速度4，8和16/min 来扫描同一个样品，图谱根本没有变化。对于硅酸盐之类的无机物、金属材料中的微量相或结晶状态不好的化合物相分析，建议使用较慢的扫描速度来获得较高的强度和清晰的图谱。扫描速度极慢时可以使用数据点间隔0.01,但当扫描速度为4/min或以上的速度时，建议使用0.02或0.03。否则，图谱的噪声很大，图谱上下波动很大，把一些可能的弱峰掩盖。 步进扫描：步进扫描方式是将扫描围按一定的步进宽度0.01或0.02分成假设干步，在每一步停留假设干秒步进时间，并且将这假设干秒记录到的总光强度作为该数据点处的强度。例如，从20扫描到80，步进宽度为0.02，步进时间为1sec。则，扫描完成所需的时间为：(80-20)/0.02*1/60=50min。从结果来看，实验所需时间与两个参数都有关。不适宜的参数组合，会让一个实验做上一天。由于步进扫描可以增加每个数据点的强度不是*一时间的真实强度而是一段时间的累积强度，因而可以降低记数时的统计误差，提高信噪比。步进扫描一般用于较窄2围的精细扫描，可用于定量分析

8、、线形分析以及准确测定点阵常数、Retiveld全谱拟合等。 研究晶体材料，*射线衍射方法非常理想非常有效，而对于液体和非晶态物固体，这种方法也能提供许多根本的重要数据。所以*射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。在各种衍射实验方法中，根本方法有单晶法、多晶法和双晶法。 研究晶体材料，*射线衍射方法非常理想非常有效，而对于液体和非晶态物固体，这种方法也能提供许多根本的重要数据。所以*射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。在各种衍射实验方法中，根本方法有单晶法、多晶法和双晶法。单晶衍射法：单晶*射线衍射分析的根本方法为劳埃法与周转晶体法。 劳埃法以光源发出连续*射线照射置于样品台上静止的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同，劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制，是常用的方法。劳埃法的衍射把戏由假设干劳埃斑组成，每一个劳埃斑相应于晶面的1n级反射，各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。 周转晶体法以单色*射线照射转动的单晶样品，用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线，在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射把戏容易准确测定晶体的

9、衍射方向和衍射强度，适用于未知晶体的构造分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体如正交、单斜、三斜等晶系晶体构造，但应较少。多晶衍射法： 多晶*射线衍射方法包括照相法与衍射仪法。 照相法以光源发出的特征*射线照射多晶样品，并用底片记录衍射把戏。根据样品与底片的相对位置，照相法可以分为德拜法、聚焦法和针孔法，其中德拜法应用最为普遍。 德拜法以一束准直的特征*射线照射到小块粉末样品上，用卷成圆柱状并与样品同轴安装的窄条底片记录衍射信息，获得的衍射把戏是一些衍射弧。此方法的优点为： 所用试样量少0.1毫克即可； 包含了试样产生的全部反射线； 装置和技术比拟简单。 聚焦法的底片与样品处于同一圆周上，以具有较大发散度的单色*射线照射样品上较大区域。由于同一圆周上的同弧圆周角相等，使得多晶样品中的等同晶面的衍射线在底片上聚焦成一点或一条线。聚焦法曝光时间短，分辨率是德拜法的两倍，但在小 围衍射线条较少且宽，不适于分析未知样品。 针孔法用三个针孔准直的单色*射线为光源，照射到平板样品上。根据底片不同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。针孔法得到的衍射把戏是衍射线的整个圆环，适于研究晶粒大小、晶体完整性、宏观剩余应力及多晶试样中的择优取向等。但这种方法只能记录很少的几个衍射环，不适于其它应用。衍射仪法：*射线衍射仪以布拉格实验装置为原型，融合了机械与电子技术等多方面的成果。衍射仪由*射线发生器、*射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个根本局部组成，是以特征*射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。现代*

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