工业碱木质素的微波氧化改性研究化工

1、工业碱木质素的微波氧化改性研究化工论文发表摘要：采用微波氧化磺甲基化反响对工业碱木质素进行化学改性，研究了氧化剂用量、氧化温度、氧化时间和微波加热功率及反响溶液pH等5个因素对碱木质素改性产物作为减水剂对摘要：采用微波氧化磺甲基化反响对工业碱木质素进行化学改性，研究了氧化剂用量、氧化温度、氧化时间和微波加热功率及反响溶液pH等5个因素对碱木质素改性产物作为减水剂对水泥净浆流动度的影响，获得了优选的改性工艺条件。物化性能测试结果说明微波氧化-磺甲基化改性能大大提高碱木质素对水泥体系的分散性能,改性产物的外表活性及在水泥颗粒外表的吸附量得以提高，说明微波氧化-磺甲基化改性是一项碱木质素高效利用的有效途径。关键词：净浆流动度,微波氧化,磺甲基化引言自然界中估计每年全世界由植物生长可产生1500亿t木质素，其中制浆造纸工业的蒸煮废液中产生的工业木质素有3000万t1。木质素作为木材水解工业和造纸工业的副产物,假设得不到充分利用,变成了造纸工业中的主要污染源之一，那么不仅造成严重的环境污染,而且也造成资源的重大浪费。通过物理化学的改性方法，在木质素结构中引入高活性基团，优化木质素的结构性能，提高

2、其产品的应用价值，已经成为木质素利用研究关注的焦点。碱木质素的常规磺化反响通常在高温高压下进行，改性本钱高、改性产物的磺化度低，从而导致改性产品的应用性能差。本文在对碱木质素进行改性时引进了微波辐射技术，对微波氧化工艺进行了探索，在此根底上进行碱木质素的磺化反响，并对改性产物的性能进行研究，以探讨碱木质素高效利用的新途径。1 实验技术与测试方法1.1 实验药品碱木质素(WAL)为麦草浆黑液酸析木质素，山东泉林纸业集团制浆厂;商品木质素磺酸钙(CL)，吉林石岘造纸厂(由酸法制浆废液制备);氢氧化钠(分析纯)，天津海晶精细化工厂;甲醛为工业品 (37%Wt)，广州化学试剂厂;无水亚硫酸钠(分析纯)，天津红岩试剂厂;过氧化氢(30%Wt)，天津大茂化学试剂厂;水泥为金羊牌标准硅酸盐水泥(425#)，广州水泥厂;1.2 实验方法1.2.1 常规氧化碱木质素取麦草碱木质素10.0g参加四口烧瓶中，参加50ml质量分数为2.5%的NaOH溶液调节搅拌溶解。温度升至75时滴加一定量双氧水，再升温至95反响两个半小时。冷却至常温出料，产物低温下保存。1.2.2 微波辅助氧化碱木质素取麦草碱木质素10.

3、0g，参加50ml质量分数为2.5%的NaOH溶液调节搅拌溶解，参加一定量双氧水，倒入微波反响管后放入微波反响器中。设定一定加热功率，升温至一定温度，恒温反响假设干小时。冷却至常温出料，产物低温下保存。1.2.3 磺甲基化碱木质素将氧化产物转移到烧瓶中匀速搅拌，逐渐升温至70，然后滴加1.5ml甲醛溶液，反响60分钟。继续升温至90，缓慢参加2.5g无水亚硫酸钠，然后恒温反响150分钟，冷却至常温出料。1.3 物化性能测试1.3.1 溶液外表张力的测定实验方法：准确配制不同浓度的减水剂溶液，采用铂金片法测其外表张力。1.3.2 固体颗粒外表吸附量的测定测试方法根据参照文献3,4进行。1.3.3 水泥净浆流动度的测定称取水泥300g，倒入水泥净浆搅拌锅内，参加一定掺量的减水剂及指定用量的拌合水，搅拌4min。将拌好的浆体迅速注入放在水平位置玻璃板中的截锥体内，刮平，将截锥体沿垂直方向迅速提起，30秒后量取垂直方向的直径，取平均值为水泥净浆的流动度。2 实验结果与分析2.1 碱木质素微波氧化磺甲基化反响中的微波氧化阶段的工艺的研究由以上分析可知，在工艺条件为：氧化时间24min，氧化温度6

4、5，反响PH值为11，微波功率600w，氧化剂用量为0.4mL/gWAL,的条件下，磺化碱木质素的分散新能最好。2.2 微波氧化磺甲基化碱木质素物化性能的研究2.2.1 微波氧化-磺甲基化碱木质素的分散性能表1说明，在木质素系列减水剂掺量为0.2%和0.4%下，碱木质素微波氧化磺甲基化产物及常规氧化磺甲基化产物的净浆流动度均比木质素磺酸钙的大，说明碱木质素通过化学改性后对水泥浆体的分散能力相对于目前已用于混凝土工业的木质素磺酸钙有较大的提高。2.2.2 碱木质素磺化改性溶液外表张力的测定碱木质素经过氧化磺化后，在苯环结构中引入了甲基磺酸基团，可以溶解在中性水溶液中，并且具有一定的外表活性。本文比照了在pH=8，温度为28条件下的外表张力，结果如图6所示。随着木质素质量浓度的增加，溶液外表张力降低。而三种碱木质素磺化产物中，以微波氧化磺甲基化碱木质素的外表张力最低。分析认为微波氧化能有效的破坏碱木质素的空间网状结构，从而使得微波氧化的碱木质素在磺甲基化反响中引进更多磺酸根，因此其产物的外表张力低于其他两种改性木素。2.2.3 改性碱木质素溶液在水泥颗粒外表的吸附性能的研究为了研究减水剂分

5、子在水泥颗粒外表的吸附性能，本论文还测定了常规氧化磺化木质素，微波氧化磺化木质素以及木质素磺酸钙的吸附等温曲线。随着木钙浓度的增加，木钙在水泥颗粒外表的吸附量也不断增加，当其到达100mg/L的时候，再增加其浓度，它在水泥颗粒外表的吸附量根本上也不再增加，此时的吸附量为3.2mg/g，说明吸附已经到达饱和;而磺甲基化产物(包括微波氧化及常规氧化)溶液浓度到达200mg/L时，饱和吸附点没有出现，而它们的吸附量高达19.6mg/g及18.3mg/g，且微波氧化产物的吸附量略高于常规氧化产物。结果说明，微波氧化-常规磺化碱木质素和常规氧化-磺化碱木质素在水泥颗粒外表的吸附性能远大于木素磺酸钙。减水剂分子结构中含有很多官能团如-SO3H、-OH、-COOH等，它们可以吸附在水泥颗粒或其水化产物外表上，形成一定厚度的吸附层和一定的吸附形态，从而改变了水泥-水分散体系固液界面的性质(如颗粒外表电荷分布、空间位阻等)，使水泥颗粒之间的作用力发生变化6，从而最终影响固体颗粒在液体中的分散性质。这也解释了微波氧化磺化产物分散性能优于木质素磺酸钙的原因。3 结 论(1)从提高掺加有产物的水泥净浆流动度考

6、虑，碱木质素微波氧化改性最优的工艺为：氧化时间24min，氧化温度65，反响pH值为11，微波功率600w，氧化剂用量为0.4mL/gWAL。(2)碱木质素的微波氧化-磺甲基化改性后，碱木质素对水泥体系的分散性能大大提高,木质素的外表活性得以提高，在水泥颗粒外表的吸附量得以增加，从而展示对水泥浆体良好的分散性能，说明微波氧化-磺甲基化改性是一项碱木质素高效利用的有效途径。参考文献1 张芝兰,陆雍森.木质素混凝剂的性质及其应用研究J.水处术,1997,23(1):38-44.2 穆环珍，刘晨，郑涛，黄衍初等. 木质素的化学改性方法及其应用J.农业环境科学学报2022,25(1):14-18.3 Alonso, M.V., Rodriguez, J.J., Oliet, M. Characterization and structural modification of ammonic lignosulfonate by methylolationJ. Journal of Applied Polymer Science. 2022, 82(11): 2661-2668.4 W.J.Connors. Gel Chroomatography of lignin. Llignin model pound and polystyrene usephadex LH-60J.Holzforschung, 1978 32 (30):145-150.5 郭永霞，麦草碱木质素微波辅助氧化改性研究，华南理工大学硕士论文D.20226 瞿金东,彭家惠,陈明凤,张建新,万体智. 减水剂在水泥颗粒外表的吸附特性研J.2022, 8(4):410-417.

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