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实际操作中水中油的影响因素浅析1900字

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1、实际操作中水中油的影响因素浅析1900字摘要：本文从红外测油的原理出发，针对红外分光测油仪在我厂的应用，并对实际操作中的影响测定因素作了分析、讨论。毕业关键词：空白值；PH；萃取前言：炼油企业水污染物是原油或矿物油的液体部分。油的密度小于水，不会与水混合，往往成为薄膜漂于水面之上，影响与水体界面中氧的交换；分散在水中的油易被微生物分解，从而消耗水中溶解氧，使水质恶化，因此水中油含量是环境评价的重要指标。测定水体中油类物质含量，我们采用用了水质石油类和动植物油的测定红外光度法，它可在波数2930cm-1，2960cm-1，和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，从而能更准确的测定水中油含量。本文根据GB/T16488-1996红外法测定油的全过程，对影响分析结果的准确度提出几点看法。1定义：本标准采用下列定义。1.1石油类：在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数2930cm-12960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。2实验依据2.1原理：用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植

2、物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。3仪器和设备3.1 OIL460型红外油分光光度计，能再3400-2400之间进行扫描操作，并配1cm和4cm带盖石英比色皿3.2分液漏斗：1000ml活塞不得使用油性润滑剂3.3容量瓶：50ml ，100ml ，1000ml3.4玻璃砂芯漏斗：G-1型号40ml3.5采样瓶：玻璃瓶4实验步骤：将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加入盐酸酸化至pH2。用20ml的四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中加约20克氯化钠，充分振荡2分钟，并经常开启活塞排气，静置分层后，将萃取液经放置约10mm 厚的无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗，流入容量瓶内。用20ml四氯化碳重复萃取一次，取适量的四氯化碳，洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线，定容。并摇匀，以四氯化碳作参比溶液，使用适当光程的比色皿，在3400cm-1至

3、2400 cm-1之间对萃取液进行扫描，于3300 cm-1至2600 cm-1之间划一直线作基线，在2930 cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1处分别测量萃取液的吸光度A2930、A2960和A3030，并计算石油类的含量.5 影响因素的讨论5.1空白值的影响四氯化碳作为萃取剂，对红外油测定的空白值有很大的影响，将四氯化碳倒入吸收池中，检查倒峰吸收是否平滑，倒峰平滑说明四氯化碳好，不平滑说明四氯化碳不好。如下图：。四氯化碳的质量：国标中规1四氯化碳（CCl4）：在2600cm-13300cm-1之间扫描，其吸光度应不超过0.03（1cm比色皿、空气池作参比）。记得在2003年我车间用了北京试剂厂生产的四氯化碳，空白的峰毛刺很多，且不平滑，通过检测吸光度为1.52远超过0.03的要求，当时分析的重复性很差，我们采取了将四氯化碳水浴重新蒸馏，结果达到要求，后来用了天津傲然化工厂的四氯化碳，质量均能合格。5.2谱图的正确识别5.2.1最大吸收峰的识别当吸收普图中蓝色线和最大吸收峰尖重合，才是所计算的峰面积是试样的准确浓度，往往在实际操作中由于仪器的不稳定性，造成偏离，这时我们

4、要将蓝线调整到吸收峰的峰尖处。通过调整基础波长，使得最大吸收峰尖和蓝线重合。当调整基础波长为2480nm时，峰尖和蓝线重合，也是油含量的最大值。所以在做完分析时，一定要观察谱图的情况，1观察谱图中蓝线是否在峰尖的位置，2最大吸收峰是否超出0.2-0.8吸光度的范围，超出此范围，就超出了吸光值的曲线的线性范围，从而不能保证结果的准确度。5.3 PH的影响：在实际测定中，我厂的单塔气提装置的原料，除油器出口的PH值很高，在萃取前如果加酸量不够，就不能够完全萃取其中的油，使得分析不准，影响装置调整操作。由于除油器出口水样是含硫化物和氨氮都很高的污水，在加入酸时会放出大量的气体，在萃取时要不停的将气体排出，同时做好防护工作，以免酸喷出发生化学烧伤。经一定数据说明，在pH2时，萃取的油更完全。5.4 水对红外油的影响：水进入到萃取液中，在红外油比色时，会大幅的增加其吸光值。消除水的影响，可从以下2种方式；1萃取过程中，水中油易乳化，产生油包水的现象，加入氯化钠，可以消除此现象。2无水硫酸钠烘干和不烘干的比较：国标中要求萃取后用内铺10mm后的无水硫酸钠过滤，市售的无水硫酸钠，10mm的厚度无法满足脱水的效果，水进入萃取液后会影响它的吸光度使得油含量增加对于烘干和不烘干的无水硫酸钠使得油的测定结果增加了，当油含量越低时效果越明显。那么怎样来验证萃取液中的水是否脱干净了呢？下面我们来做一组数据；从上表的数据看出，但萃取液经沙芯漏斗?绕?10mm厚的无水硫酸钠过滤后，即可以认为脱水彻底了。6.结论水中红外油测定存在很多影响因素，我认为主要有以下几点：6.1 四氯化碳的质量是影响分析的空白值，每批四氯化碳都要进行质量检验，达到要求标准才可以进行分析使用，否则对于含量小于1mg/l的水样就很难准确测定。6.2谱图的正确识别，消除误差。6.2 水样的PH必须在2的条件下测定。在酸性条件下，四氯化碳的萃取才更完全。6.3 萃取前必须加入氯化钠，增加油的比重，消除乳化现象。6.4萃取分离液脱水需彻底，当油含量较低时水对吸光度的影响很大参考文献1 中华人民共和国国家标准水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T 1648819962 北京华夏科创仪器技术有限公司OIL 400系列红外分光测油仪使用说明书转刘建会（1970），女，技师，现在中国石油独山子石化分公司炼油厂化验室。ttp：/

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