乙苯苯乙烯分析规程

1、中国石化股份有限公司安庆分公司检验中心脱氢反应水/有机物相比（Wt）测定法文件编号AQSH- 4-21 801-2009版本/修改A/0第1页共2页1方法概要按照工艺要求的取样方式取出脱氢液样，然后静置、分层,将水相、有机相分离之后，分别称重，求其重量比。2仪器2.1抽滤瓶2.2广口保温瓶2.3负压取样装置2.4分液漏斗：250ml2.5烧杯3实验步骤3.1负压采样由于乙苯脱氢在负压下操作，因此配有一套相应的负压取样装置，同时，色谱仪配有一套负压进样系统。负压取样装置及进样系统见图1。3.2将样品分层、称重将负压采样系统抽滤瓶、冷阱、冷凝管中样品收集于250ml分液漏斗中静置、分层，然后将水相、有机相分别接收到已称重的两个烧杯中，再次称重。称重之差分别为水、有机物重量。4 计算床I水/有机物=VtH2o/Wtorg X 0.99床n水/有机物=WtH2o/Worg X 0.98式中：0.99 、 0.98为有机物损失到尾气中的经验系数。本实验亦可分别测得水相、有机相的体积，利用其经验密度来计算其重量比。装4ft*蒸汽5殛管追比卡负压取样装置示意图图i且*喉M址中国石化股份有限公司安庆分

2、公司检验中心脱氢液的气相色谱测定法文件编号AQSH- 4-21 802-2009版本/修改A/0第1页共2页本方法适用于脱氢液样品（脱氢液约含乙苯55 %60 %,苯乙烯35 %40 %以及少量苯、甲苯及焦油等）分析。 1方法概要2仪器2.1色谱仪：Agilent7890型，配有FID鉴定器及分流进样装置2.2数据处理系统：Agile nt化学工作站3实验步骤3.1色谱仪操作条件色谱柱：50m x 0.2mmx 0.33mFFAP单性石英毛细管柱3.1.2 温度控制柱温：120 C最高柱温：200 C进样口温度：200 C检测器温度：200 C气体流量控制载气:N 2300KPa燃气：H2110Kpa助燃气:AIR 160Kpa反压：160Kpa补偿气：N 2 30ml/min隔膜吹扫：N 223ml/min3.1.4 进样量：0.53.1.5 定量方法面积归一化法3.1.6 典型色谱图厂 二 J =迂車61：j3 T* 1临7r 8图2.脱氢液组成典型谱图1.非芳；2. 苯；3. 甲苯；4. 乙苯；5. 丁苯6.苯乙烯；7.:-甲基苯乙烯；8. 其他4 精密度4.1重复性同一分析人员

3、对同一样品进行平等测定，各组分含量绝对偏差不大于_0.01%。5报告报告样品中个组分含量一律精至0.01%。中国石化股份有限公司安庆分公司检验中心苯乙烯成品分析（气相色谱法）GB/T12688.1-1998文件编号AQSH- 4-21 803-2009版本/修改A/0第1页共5页1适用范围1.1本标准规定了用毛细管气相色谱法测定工业用苯乙烯的纯度和杂质。1.2本方法适用于纯苯乙烯样品分析。2方法概要采用毛细管气相色谱法，以内标法测定苯乙烯中存在的杂质含量。然后由100减去所有杂质的总含量，便可得到苯乙烯的纯度，以质量百分数表示。3试剂和材料3.1内标物：正庚烷，甲苯或其他合适的化合物，纯度应大于99%3.2杂质标准品：纯度大于99%3.3苯乙烯标准品：纯度应尽可能高，至少大于99.6%。3.4氮气：纯度大于99.99%（ V/V ）。3.5 氢气：纯度大于99.99%（ V/V）。3.6空气：经硅胶、分子筛充分干燥和净化。4仪器与设备4.1色谱仪：Agilent7890 型，配有FID鉴定器及分流进样装置4.2数据处理系统：Agile nt化学工作站4.3微量注射器 10、100儿。4

4、.4色谱柱色谱柱与典型操作条件见表1,毛细管柱或填充柱由使用者根据各自的条件和要求进行选择。表1.色谱柱及典型操作条件色谱柱ABCD柱官材料不锈钢不锈钢弹性石英或玻璃柱长,m645050柱内径,mm330.2 0.35柱温，C120110100100固定液FFAP)pegAFFAPPEG-20M固定液含量,%1510一一载体ChromosorbA,AW,DMCS上试酸洗201一一载体粒度，目60 8080 100一一检测器FIDFIDFIDFID载气流量，ML/min40(N2)60（缶）0.51（适宜值）补充气流量，mL/min一一30(2)30(N2)进样体积，PL0.1 0.20.20.1 0.50.1 0.5分流比一一100:1100:1内标物甲苯或正庚烷甲苯或正十一烷正庚烷正庚烷注:1） FFAP 为聚乙二醇20M与2-硝基对苯二甲酸的反应物。2) PEGA 为聚乙二醇己二酸酯。3) PEG-20M为聚乙二醇-20M。5实验步骤5.1校正因子的测定制备含有约 99.5%(m/m)苯乙烯和适当含量典型杂质的配制混合物,称量所有杂质组成,计算各自的含量,精确至0.0001%,各组

5、分应称准至所要求的精度。 用微量注射器，将50L(或适量)内标物加至100mL容量瓶中，该 容量瓶中应事先装有约 75mL的配制混合物，再用配制用混合物稀释至刻度，混匀得到校准用混合物。若用正庚烷 作为内标，则正庚烷的密度为 0.684g/cm3,苯乙烯的密度为 0.906 g/cm 3,该溶液中就含有 0.0377%(m/m)的正庚 烷。根据表1推荐的操作条件和各色谱仪的操作说明书，应合理调整，并在仪器稳定运行后，把适量的校准混合物注入色谱仪，以获得一个色谱图。测量除苯乙烯以外的所有色谱峰的面积，包括内标峰。各典型色谱图见图3图5。图3.苯乙烯及主要杂质在FFAP柱(A)上的典型色谱图1正庚烷;2 甲苯;3 乙苯；4 间，对-二甲苯；5 异丙苯；6邻-二甲苯；7 正丙苯；8 间，对-甲乙苯；9 叔丁苯；10 苯乙烯；11 、；-甲基苯乙烯；12 间，对-甲基苯乙烯；NA 非芳香烃图4.苯乙烯及主要杂质在PEGA柱(B)上的典型色谱图1 正己烷；2 正庚烷；3 苯；4 甲苯；5 乙苯；6 间，对-二甲苯;7 异丙苯；8 邻-二甲苯；9 正丙苯；11 苯乙烯；12 苯乙炔；13 、-甲基

6、苯乙烯；14 甲基苯乙烯；15 未知；16 I-甲基苯乙烯 用式(1)计算各杂质相对于内标物的质量校正因子 ：fi =As mi/A i m (1)式中：f i I杂质组分相对于内标的质量校正因子；As内标物峰面积；Ai I杂质组分的峰面积；ms校准用混合物中内标物的质量百分含量；mi校准用混合物中i杂质组分的质量百分含量。如在校正因子测量过程中曾使用仪器的衰减因子，则在计算式（1）中应乘入相应的衰减因子。图5.苯乙烯及主要杂质在 FFAP毛细管柱（C）上的典型色谱图NAIULJUIT”1 正庚烷；2 苯；3 甲苯；4乙苯；5 对-二甲苯；6间-二甲苯；7异丙苯;8 邻-二甲苯；9 正丙苯；10苯乙烯；NA非芳香烃由于苯乙烯标准品的纯度小于甲乙苯；11 叔丁苯；12 仲丁苯；13 苯乙烯；14 /-甲基苯乙烯；15 苯乙炔+3-甲基苯乙烯；16 I-甲基100%,所以在计算杂质组分的校正因子时，对苯乙烯标准品中也存在的杂质峰面积应进行合理修正。5.2试样测定利用经校准的微量注射器，将50.0L（或适量）内标物加至100mL容量瓶中，该容量瓶中事先装有约75mL的苯乙烯试样，再用试样稀释

7、至刻度，混匀。5.2.2 按上述同样条件和步骤进行试样的测定。6结果计算苯乙烯试样中各杂质的质量百分含量X按式（2）计算：X1=A fi m /As （2）式中:A i试样中i杂质组分的峰面积；s试样中内标物的峰面积ms试样中内标物的质量百分含量；f i i杂质组分相对于内标物的质量校正因子。对少数未能得到杂质标准品的组分，在计算时可把校正因子(f i)选为1.0。如在试样测定过程中曾使用仪器的衰减因子，则在计算式中应乘入相应的衰减因子。将100减去所有杂质的总量,按式(3)计算出苯乙烯的质量百分含量X:X(m/m)=100- X (3)式中：X试样中所含杂质的总量。7精密度7.1重复性在同一实验室，由同一操作员，采用同一仪器和设备，对同一试样相继做两次重复试验，所得测定结果的差值应不大于表2所示的值。7.2再现性在任意两个不同实验室，由不同操作员，用不同仪器和设备，在不同或相同时间内，对同一样品所测得的两个单次测定结果的差值应不大于表2所示的值。表2 苯乙烯和杂质的精密度组分含量,%(m/m)重复性,%再现性,%苯乙烯99.60.0230.046乙苯0.050.0050.0050(甲

8、基苯乙烯0.070.0080.013异丙苯0.020.0040.004止丙苯0.02一0.018间，对一甲乙苯0.01一0.0068报告报告各杂质含量精确至0.001%。苯乙烯含量精确至 0.01%。中国石化股份有限公司安庆分公司检验中心乙苯原料的气相色谱分析SH/T1148-2001文件编号AQSH- 4-21 804-2009版本/修改A/0第1页共3页1适用范围1.1本标准规定了用毛细管气相色谱法测定工业用乙苯的纯度及其烃类杂质的含量。1.2本方法适用于纯乙苯样品分析2方法原理将一定重量或体积的内标物加入待测试样中，然后进行色谱分析，测量内标物和所测组分的峰面积，并以内标法定量，即可得到各杂质的含量，再以扣减法求得乙苯纯度。3仪器与试剂3.1载气：氢气，纯度大于99.99%（V/V）。3.2配标样用标准物。3.3色谱仪：Agile nt 6850，配有FID鉴定器及分流进样装置。3.4进样装置：微量注射器，1 4。3.5色谱柱：熔融石英，长60m,内径0.25mm。液膜厚度0.5m4 实验步骤4.1内标物的配入：在25mL容量瓶内，加入适量待测乙苯样品，然后用10L微量注射器吸取正己烷（内标）10L, 加入容量瓶中（加入量以称量减差计算，称量准确至0.0001g）,再用乙苯稀释至刻度，

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