材料合成与制备方法

1、第一章1、1 溶胶凝胶1、什么是溶胶凝胶？答：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原 料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明 溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝 胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。2、基本原理（了解）3、设备：磁力搅拌器、电力搅拌器4、优点：该方法制备块体材料具有纯度高、材料成分易控制、成 分多元化、均匀性好、材料形状多样化、且可在较低的温度下进性合 成并致密化等5、工艺过程：自己看6、工艺参数：自己看2、1 水热与溶剂热合成1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶 液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压（或自生蒸气压），创造 一个相对高温、高压的反应环境。2、溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如： 有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以 制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。3、优点：a、在有机溶剂中进行的反应能够有效地抑制产物的氧化过程或水中氧的污染；b、非水溶剂的采用使得溶剂热法可选择原料范围大大扩大；c、由于有

2、机溶剂的低沸点，在同样的条件下，它们可以达到比水热合成更高的气压，从而有利于产物的结晶；d、由于较低的反应温度，反应物中结构单元可以保留到产物中， 且不受破坏。同时，有机溶剂官能团和反应物或产物作用，生成某些 新型在催化和储能方面有潜在应用的材料4、生产设备：高压釜是进行高温高压水热与溶剂热合成的基本设备；（分 类自己看）,高压容器一般用特种不锈钢制成,5、合成工艺：选择反应物核反应介质确定物料配方优 化配料顺序装釜、封釜确定反应温度、压力、时间等试验条 件 冷却、开釜液、固分离物相分析6、水热与溶剂热合成存在的问题：1、无法观察晶体生长和材料 合成的过程，不直观。2、设备要求高耐高温高压的钢材，耐腐蚀的 内衬、技术难度大温压控制严格、成本高。3、安全性差，加热时密 闭反应釜中流体体积膨胀，能够产生极大的压强，存在极大的安全隐 患。7、水热生长体系中的晶粒形成可分为三种类型：a、“均匀溶液饱和析出”机制b、“溶解-结晶”机制c、“原位结晶”机制8、水热与溶剂热合成方法的适用范围：低温生长单体、制备薄膜、制备超细（纳米）粉末1、3 化学气相沉积1、化学气相沉积乃是通过化学反应的方式，利用

3、加热、等离子 激励或光辐射等各种能源，在反应器内使气态或蒸汽状态的化学物质 在气相或气固界面上经化学反应形成固态沉积物的技术。2、气相中析出的固体的形态主要有：在固体表面上 生成薄膜、 晶须和晶粒、在气体中生成粒子3、常用三种CVD技术优缺点：APCVD （常压化学气相沉积）优点：反应器结构简单、沉积速率快、低温沉积 缺点：阶梯覆盖能差、粒子污染LPCVD （低压化学气相沉积）优点：高纯度、阶梯覆盖能力极佳、产量高、适合于大规模 生产 缺点：高温沉积、低沉积速率PECVD（等离子体增强化学气相沉积）优点：低温制程、高沉积速率、阶梯覆盖性好缺点：化学污染、粒子污染4、切削工具的应用（自己看）、模具（自己看）5、气相化学沉积的生产装置：气相反应室、加热系统、气体控制 系统、排气系统1、4自蔓延高温合成（SHS）又称燃烧合成（CS） 1、自蔓延高温合成是：利用反应物之间高的化学反应热的自加热和 自传导做用来合成材料的一种技术，当反应物一旦被引燃，便会自动 向尚未反应的区域传播，直至反应完全，是制备无机化合物高温材料 的一种新方法。2、SHS技术同其它常规工艺方法相比，具有的优点：答：(1)节

4、省时间，能源利用充分；(2) 设备、工艺简单；(3) 产品纯度高(因为SHS能产生高温,某些不纯物质蒸发掉了)，反应转化率接近100%；(4) 不仅能生产粉末，如果同时施加压力，还可以得到高密度的 燃烧产品；(5) 产量高(因为反应速度快)3、目前SHS研究中仍存在着一些问题：难以获得致密度非常高的产品、理论研究明显滞后于技术开发、这项技术并不能适用于所有体系、 由于体系的多样化，迫切需要对各种体系进行试验和总结、国际间交 流和合作还不广泛1、5等离子体烧结技术1、SPS :放电等离子烧结技术PAS(Plasma Activated Sinteriny):等离子活化烧结PAS (Plasma Assister Sinteriny):等离子体辅助烧结2、等离子体烧结技术的适用范围：SPS技术具有升温速度快、烧 结温度低、烧结时间短、节能环保等特点，SPS已广泛应用于纳米材料、梯度功能材料、金属材料、电磁材料、复合材料、陶瓷材料等的制备。3、等离子体是宇宙中物质的一种形态，是除固、液、气三态外物 质的第四种形态。等离子体是指电力程度较高、电离电荷相反、数量 相等的气体，通常是有电子、离子、

5、原子或自由基等粒子组成的集合 体。4、等离子体烧结技术的工艺流程：选择适当模具选择适当模 具填充模具施加压力放入等离子体烧结静压成型 电脑调节烧结参数等离子体快速烧结试样成品性能检 测与研究第二章2、1 特种陶瓷制备原理1、特种陶瓷产品的发展趋势、研究与开发的重点（自己看）2、2特种陶瓷粉体的制备1、粉体颗粒：指在物质的结构不发生改变的情况下，分散或细化 得到的固态基本颗粒。2、一次颗粒：指没有堆积、絮联等结构的最小单元的颗粒。3、二次颗粒：指存在有在一定程度上团聚了的颗粒。4、团聚：一次颗粒之间由于各种力的作用而聚集在一起成为二次 颗粒的现象。5、粒度分布：分为频率分布和累积分布，常见的表达形式有粒度 分布曲线、平均粒径、标准偏差、分布宽度等。6、频率分布：表示与各个粒径相对应的粒子占全部颗粒的百分含7、累积分布：表示小于（或大于）某一粒径的粒子占全部颗粒的 百分含量，累积分布是频率分布的积分形式。8、粒度分布曲线： 包括累积分布曲线和频率分布曲线。9、比表面：单位体积粉料所具有的表面积10、空隙量的表示方法有： 表观密度：即单位体积粉体层的质量。 气孔率：即粉体层中空隙部分所占的容

6、积率。11、粉体的制备方法一般来说有两种：粉碎法 、合成法12、固液气相反应的特点（了解）13、机器粉碎设备：1、机械冲击式粉碎（破碎）：鄂式破碎机、圆锥破碎机、锤 式破碎机、反击式破碎机、轮碾机2、球磨粉碎14、影响粉碎效率因素：答：1、球磨机的转速；2、研磨体的比重、大小及形状；3、球磨方式（球磨方式有湿法和干法两种）；4、装料方式；5、球磨机直径；6、球磨机内衬的材质。2、31、粉料的造粒为什么？答：对于特陶的粉料，一般希望越细越好，但对于成型，尤其是干 压成型，粉料的假颗粒度越细，流动性反而不好，不能充满模子，成 形后气孔较多，致密度不高。所以成型前要进行造粒。2、造粒：在很细的粉料中加入一定的塑化剂（如水），制成粒度较 粗，具有一定颗粒级配、流动性好的粒子（约20 目80 目）。3、造粒的方法：一般造粒法、加压造粒法、喷雾造粒法、冻结干燥法4、陶瓷成型的方法：注浆成型、热压铸成型、可塑法成型、干压成 型、等静压成型、带式成型法5、高温排蜡为什么？答：因为如果烧成前不先经过排蜡处理，则烧成时石蜡在高温下 熔化流失、挥发、燃烧，坯体将失去粘结而解体，不能保持其形状。6、排蜡温度通

7、常为9001100 C。若温度太低，粉料之间无一定的烧结出现，不具有一定的机械强度，坯体松散，无法进行后续的工 序；若温度偏高， 直至完全烧结，则会出现严重的粘结，难以清理坯 体的表面。排蜡后的坯体要清理表面的吸附剂，然后再进行烧结。7、干压与等静压成型的特点（了解）2、4 特种陶瓷的烧结1、烧结：是指多孔状陶瓷坯体在高温条件下，表面积减小、孔隙率降低、机械性能提高的致密化过程。2、陶瓷的烧结，可以分为固相烧结和液相烧结。高纯物质在烧结温度下通常无液相出现，属固相烧结，如高纯氧化物 等结构陶瓷，而有些在烧结时常有液相出现，属液相烧结，如滑石瓷。3、实现低温烧结的方法：采用先进的烧结技术、补加添加剂、粉料细化4、哪些情况采用气氛烧结？答：1、制备透光性陶瓷的气氛烧结 2、防止氧化的气氛烧结 3、引入气氛片的烧结5、微波烧结是利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生热量，材料在电磁场中的介质损耗使材料整体加热至烧结温度 而实现致密化的方法。6、微波烧结优点 ：答：整体加热能实现空间选择性烧结。升温速度快，烧结时间短，且降低烧结温度。易控制性和无污染第三章3、11、氧化铝陶瓷是一

8、种以a-AI2O3为主晶相的陶瓷材料。常见的 有三种，即a-AI2O3、B-AI2O3 和y-AI2O3。已有a、队 Y、。、 Z、n、e、K、入、p及无定型氧化铝等12种2、AI2O3预烧的目的：使Y-AI2O3全部转变为a-Al2O3，减少 烧成收缩。排除AI2O3原料中的Na2O，提高原料的纯度。3、Al2O3 预烧质量的检查： 染色法、光学显微镜法、密度法4、Al2O3 陶瓷的生产工艺：原料的燃烧磨细配方加 粘结剂成型素烧修坯烧结表面处理5、影响AI2O3陶瓷烧结的因素：(需要展开所以最好自己看)答：成形方法的影响、烧结制度的影响、烧结气氛的影响、 添加 剂的影响、烧结方法的影响3、2 ZrO2 陶瓷1、ZrO2的性质：斜锆石(ZrO2)和锆英石(ZrO2SiO2)。2、ZrO2的结晶形态：单斜晶系(m- ZrO2)、四方晶系(t- ZrO2)、 立方晶系(c- ZrO2)o3、稳定剂：Y2O3、MgO、CaO、CeO等，可使ZrO2变成无异 常膨胀、收缩的稳定ZrO24、ZrO2增韧陶瓷:ZrO2颗粒弥散在其它陶瓷基体中，当基体对 ZrO2颗粒有足够的正应力，而ZrO2的颗粒

9、度又足够小，则其相变温 度可降至室温以下，这样在室温时ZrO2仍可以保持四方相。当材料 受到外应力时，基体对ZrO2的压抑作用得到松弛，ZrO2颗粒即发 生四方相到单斜相的转变，并在基体中引起微裂纹，从而吸收了主裂 纹扩展的能量，达到增加断裂韧性的效果，这就是ZrO2的相变增韧。(自己在适当的总结一下)5、ZrO2 增韧陶瓷研究发展趋势：高温增韧、中低温时效性、抗 热震性、抗热震性、纳米颗粒增韧3、3MgO、BeO 陶瓷BeO作业题分数不多3、4碳化物陶瓷1、典型碳化物陶瓷材料有碳化硅(SiC)、碳化硼(B4C)、碳化钛(TiC)、碳化锆(ZrC)、碳化钒(VC)、碳化钽(TaC)、碳化钨(WC)和碳化钼(Mo2C) 等。2、非氧化物陶瓷：是包括金属的碳化物、氮化物、硫化物、硅化 物和硼化物等陶瓷的总称。3、非氧化物陶瓷在以下三方面不同于氧化物陶瓷：1) 非氧化物在自然界很少存在，需要人工来合成原料。2) 在原料的合成和陶瓷烧结时，易生成氧化物，因此必须在保护性气体(如N2、Ar等)中进行；3) 氧化物原子间的化学键主要是离子键，而非氧化物一般是 键性很强的共价键，因此，非氧化物陶瓷一般比氧化物难熔和难烧结。4、碳化物在非常高的温度下均会发生氧化，但许多碳化物的抗 氧化能力都比W、Mo等高熔点金属好，这是因为在许多情况下碳化物氧化后所形成的氧化膜具有提高抗氧化性能的作用。5、 B4C 的硬度仅次于金刚石和立方氮化硼，但碳化物的脆性一 般较大。

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