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Axios建立分析方法的过程
13页1、Axios建立分析方法的过程1. 标准样品的选择和准备采用自制内控标样建立工作曲线,数量不少于10个,且有一定的浓度梯度,可人工配制一些,再从生产线上自然取得一些。2样品制备程序*取样人员应将分析试样研磨至120目以上。*准确称量10克样品和0.5克甲基纤维素。*将称好的样品和粘结剂倒入WC料钵中,再加入3滴三乙醇胺,于振动磨上混合180秒。*压片条件:压力25吨;保压时间30秒。3汇编测量条件 *启动,输入用户名和口令。 *单击Application,再选择New Application弹出New Application对话框。 *为新的应用起一个名字,例如Clinker。*单击,添加一个通道设置,建议此名称与应用名一致,例如仍为Clinker。*单击OK,打开汇编条件窗口,例如 。*单击标签,做一个样品制备描述。*单击标签,定义样品识别方案,一般选择发free。*单击标签,定义Airlock抽真空时间(一般选择8秒)和延迟时间(一般选择0秒), 将前的对勾去掉。*单击标签,定义样品类型(Pressed Powder)和样品杯(Steel 32mm)。输入样品重量(10g), 单击,
2、从化合物表中添加粘结剂名称,在Weight(g)单元格中输入粘结剂的的重量(0.5g),按回车键。*单击标签,再单击按钮打开Add compound对话框,添加要分析的化合物名称。*单击标签,将所有通道的kV和mA修改为50/48。*找一个标准样品来检查角度和PHD。*整行选中一个通道,单击,去掉前的对勾,再单击Measure。待扫描结束后,确定峰和背景的2q角,以及峰和背景的的测量时间,搜索干扰谱线。 确定测量时间通常有三种途径: 输入样品中该元素的浓度,给定分析精度,加锁,然后计算其他未加锁的参数。 对于微量成分给定LLD,加锁,然后计算其他未加锁的参数。 根据你的经验直接给定测量时间,加锁,然后计算其他未加锁的参数。 加锁的参数在测量过程中是不变化的,未加锁的参数由智能化软件根据试样的浓度自动调整。*单击,去掉前的对勾,再单击Measure。待扫描结束后,确定LL和UL,要注意逃逸锋、高次荧光及晶体荧光的甄别。4. 单击,打开Open standards for application对话框。*选择应用名(例如Clinker),单击OK。*单击,输入标样名称,点击Add,待输入最
3、后一个标样名后点OK。*在电子表格中输入元素浓度。*单击保存退出。5启动,*单击,打开测量样品窗口。*单击,在窗口的左半部选择Application名,在右半部选择标样名,点开始测量。*依此将所有的标样测量完毕。6启动,单击,打开Open calibration for application对话框。选择Application名称,点OK,打开回归窗口。*单击窗口上半部左上角的全选按钮,选中所有的化合物,点,计算回归曲线系数。*依此选中各个通道,点击观察回归图。*若回归曲线的RMS不能满足分析要求,可做基体修正。*对于水泥用户,建议采用经验系数法做基体修正。*若需作基体修正,点击打开Add model coefficient(s)对话框。*在一栏,选择影响元素,在或一栏中选择干扰元素。*点OK。*点计算影响系数。*待所有元素的回归精度都满足要求后,点保存退出。 典型的Alpha系数是:-1Alpha9 对于钢铁,铜合金等。-1Alpha40对于氧化物。-1Alpha250对于塑胶,纤维素。光谱重叠系数是:0LO(c)1古典模型:如果校正标样与未知样品非常相似,古典模型不仅能给出非常好的
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