有机化学实验指导书

1、精品第一部分有机化学实验的一般知识1.1 实验须知有机化学实验的目的有机化学实验是化学学科的一个组成部分。尽管现代科学技术突飞猛进，使有机化学从经验科学走向理论科学，但它仍是以实验为基础的科学，特别是新的实验手段的普遍应用，使有机化学面貌焕然一新。在教学计划中，有机化学实验所占比重是比较大的。有机化学实验教学的目的和任务：（ 1）通过实验，使学生在有机化学实验的基本操作方面获得较全面的训练。（ 2）配合课堂讲授，验证和巩固扩大课堂讲授的基本理论和知识。（ 3）培养学生正确选择有机化合物的合成和鉴定的方法，及分析和解决实验中所遇到问题的能力。（ 4）培养学生理论联系实际、实事求是、严格认真的科学态度和良好的工作习惯。有机化学实验室规则为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则：（ 1）实验前应做好切准备工作。如复习教材中有关的章节，预习实验指导书等，做到心中有数；防止实验时边看边做，降低实验效果。还要充分考虑防止事故的发生，和发生后所采用的安全措施。（ 2）进入实验室时，应熟悉实验室及其周围的环境，熟悉灭火器材，急救药品的使用和放置的地方。严格遵守实验室的安

2、全规则和每个具体实验操作中的安全注意事项。如有意外事故发生，应报请老师处理。（ 3）实验室应保持安静和遵守纪律，不准用散页纸记录，以免散失。实验过程中精力要集中，操作要认真，观察要细致，思考要积极。（ 4）遵从教师的指导，严格按照实验指导书所规定的步骤，试剂的规格和用量，进行实验。学生若有新的见解或建议，要改变实验步骤和试剂规格及用量时，须征教师同意方可。（ 5）实验台面和地面要经常保持整洁，暂时不用的器材，不要放在台面上，以免碰倒损坏。污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃屑等，应分别放入指定的地方，不要乱抛乱丢，更不能丢入水槽，以免堵塞下水道；废酸和废碱应倒入废液缸中，不能倒入水槽。（ 6）要爱护公物。公共器材用完后，须整理好并放回原处。如损坏仪器，要办理登记手续。要节约水、电、煤气及消耗性药品，严格控制药品的用量。（ 7）学生轮流值日。值日生应负责管理公用器材，打扫实验室，倒换废液缸，检查水、电、煤气，关好门窗。1.2实验室的安全事项进行有机化学实验，经常要使用易燃溶剂，如乙醚、乙醇、丙酮和苯等；易燃易爆的气体和药品，如氢气、乙炔和干燥的苦味酸（2，4，6三硝基苯酚）等；有毒

3、药品，如氰化钠、硝基苯和某些有机磷化合物等；有腐蚀性的药品，如氯磺酸、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等。这些药品使用不当，就有可能产生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。此外，碎的玻璃器皿、煤气、电器设备等使用处理不当也会产生事故。但是这些事故都是可以预防的。只要实验者集中注意力，而不是掉以轻心，树立爱护国家财产的观念，严格执行操作规程，加强安全措施，就一定能有效地维护实验室的安全，正常地进行实验。下列事项应引起高度重视，并认真执行。实验时的一般注意事项（ 1）实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥。（ 2）实验进行时应该经常注意仪器有无漏气、碎裂，反应进行是否正常等情况。（ 3）估计可能发生危险的实验，在操作时应使用防护眼镜、面罩、手套等防护设备。（ 4）实验中所用药品，不得随意散失、遗弃。对反应中产生有害气体的实验应按规定处理，以免污染环境，影响身体健康。（ 5）实验结束后要细心洗手，严禁在实验室内吸烟或吃饮食物。（6）将玻璃管（棒）或温度计插入塞中时，应先检查塞孔大小是否合适；玻璃是否平光，并用布裹住或涂些甘油等润滑剂后旋转而入。握玻璃管（棒）的手应靠近塞子，防止因玻管折

4、断而割伤皮肤。（ 7）充分熟悉安全用具如灭火器、砂桶以及急救箱的放置地点和使用方法，并妥加爱护。安全用具及急救药品不准移作他用。火灾、爆炸、中毒、触电事故的预防（ 1）实验中使用的有机溶剂大多是易燃的。因此，着火是有机实验中常见的事故。防火的基本原则是使火源与溶剂尽可能离得远些。盛有易燃有机溶剂的容器不得靠近火源，数量较多的易燃有机溶剂应放在危险药品橱内。回流或蒸馏液体时应放沸石，以防溶液因过热暴沸而冲出。若在加热后发现未放沸石，则应停止加热，待稍冷后再放。否则在过热溶液中放入沸石会导致液体迅速沸腾，冲出瓶外而引起火灾。不要用火焰直接加热烧瓶，而应根据液体沸点高低使用石棉网、油浴或水浴。冷凝水要保持畅通，若冷凝管忘记通水，大量蒸气来不及冷凝而逸出也易造成火灾。（ 2）煤气开关应经常检查，并保持完好。煤气灯及其橡皮管在使用时亦应仔细检查。发现漏气应立即熄灭火源，打开窗户，用肥皂水检查漏气的地方。若不能自行解决者，应急告有关单位马上抢修。（ 3）常压操作时，应使全套装置有一定的地方通向大气，切勿造成密闭体系。减压蒸馏时，要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接受器，不可用锥形瓶，否则可能会发生炸裂。加压操

5、作时（如高压釜、封管等）应经常注意釜内压力有无超过安全负荷，选用封管的玻管厚度是否适当、管壁是否均匀，并要有一定的防护措施。（ 4）有些有机化合物遇氧化剂时会发生猛烈爆炸或燃烧，操作时应特别小心。存放药品时，应将氯酸钾、过氧化物、浓硝酸等强氧化剂和有机药品分开存放。（ 5）有些实验可能生成有危险性的化合物，操作时需特别小心。有些类型的化合物具有爆炸性，如叠氮化物、干燥的重氮盐、硝酸酯、多硝基化合物等，使用时须严格遵守操作规程。有些有机化合物如醚或共轭烯烃，久置后会生成易爆炸的过氧化合物，须特殊处理后才能应用。（ 6）在反应过程中可能生成有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行。使用后的器皿应及时清洗。在使用通风橱时，当实验开始后不要把头伸入橱内。（ 7）使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿的手或手握湿物接触电插头。为了防止触电，装置和设备的金属外壳等都应连接地线。实验后应切断电源，再将连接电源的插头拔下。1.2.3事故的处理和急救倘遇事故应立即采取适当措施并报告教师。（ 1）火灾如一旦发生了火灾，应保持沉着镇静，不必惊慌失措，并立即采取各种相应措施，以减少事故损失。首

6、先，应立即熄灭附近所有火源（关闭煤气），切断电源，并移开附近的易燃物质。少量溶剂（几毫升）着火，可任其烧完。锥形瓶内溶剂着火可用石棉网或湿布盖熄。小火可用湿布或黄砂盖熄。油浴和有机溶剂着火时绝对不能用水浇，因为这样反而会使火焰蔓延开来。若衣服着火，切勿奔跑，用厚的外衣包裹使熄。较严重者应躺在地上（以免火焰烧向头部）用防火毯紧紧包住，直至火熄，或打开附近的自来水开关用水冲淋熄灭。烧伤严重者应急送医疗单位。（ 2）割伤取出伤口中的玻璃或固体物，用蒸馏水洗后涂上红药水，用绷带扎住。大伤口则应先按紧主血管以防止大量出血，急送医疗单位。（ 3）烫伤轻伤涂以玉树油或鞣酸油膏，重伤涂以烫伤油膏后送医院。（ 4）试剂灼伤酸：立即用大量水洗，再以35%碳酸氢钠溶液洗，最后用水洗。严重时要消毒，拭干后涂烫伤油膏。碱：立即用大量水洗，再以2%醋酸液洗，最后用水洗。严重时同上处理。溴：立即用大量水洗，再用酒精擦至无溴液存在为止，然后涂上甘油或烫伤油膏。钠：可见的小块用镊子移去，其余与碱灼伤处理相同。（ 5）试剂溅入眼内任何情况下都要先洗涤，急救后送医疗单位。酸：用大量水洗，再用1%碳酸氢钠溶液洗。碱：用大量水

7、洗，再用1硼酸溶液洗。溴：用大量水洗，再用1%碳酸氢钠溶液洗。玻璃：，用镊子移去碎玻璃，或在盆中用水洗，切勿用手揉动。（ 6）中毒吸入气体中毒者，将中毒者移至室外，解开衣领及钮扣。吸入少量氯气或溴者，可用碳酸氢钠溶液嗽口。为处理事故需要，实验室应备有急救箱，内置有以下一些物品：绷带、纱布、棉花、橡皮膏、医用镣子、剪刀等。凡士林、玉树油或糅酸油膏、烫伤油膏及消毒剂等。醋酸溶液（2%）、硼酸溶液（1%）、碳酸氢钠溶液（1%及饱和卜酒精、甘油、红汞、龙胆紫等。1.3 有机实验室仪器设备及装置进行有机化学实验时，所用的仪器有玻璃仪器、金属用具及其他一些仪器设备。在使用时，有的公用，有的由各人保管使用，兹分别介绍如下：玻璃器皿使用玻璃仪器皆应轻拿轻放，除试管等少数外都不能直接用火加热。锥形瓶不耐压，不能作减压用。厚壁玻璃器皿（如抽滤瓶）不耐热，故不能加热。广口容器（如烧杯）不能贮放有机溶剂。带活塞的玻璃器皿用过洗净后，在活塞与磨口间应垫上纸片，以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上润滑剂后用电吹风吹热风，或用水煮后再轻敲塞子，使之松开。此外，不能用温度计作搅拌棒用，也不能用来测量超过刻度范围的温度。

8、温度计用后要缓慢冷却，不可立即用冷水冲洗以免炸裂。如图11所示。（1）试管 （2）烧杯 （3）圆底烧瓶在有机化学实验中还常用带有标准磨口的玻璃仪器，统称标准口玻璃仪器。这种仪器可以和相同编号的标准磨口相互连接。这样，既可免去配塞子及钻孔等手续，又能避免反应物或产物被软木塞（或橡皮塞）所沾污。常用的一些标准口玻璃仪器见图12。图12标准口玻璃仪器由于玻璃仪器容量大小及用途不一，故有不同编号的标准磨口。通常应用的标准磨口有10、14、19、24、29、34、40、50等多种。这里的数字编号是指磨口最大端直径的毫米数。相同编号的内外磨口可以紧密相接。有的磨口玻璃仪器也常用两个数字表示磨口大小，例如10/30则表示此磨口最大处直径为10毫米，磨口长度为30毫米。有时两玻璃仪器因磨口编号不同无法直接连接，则可借助于不同编号的磨口接头见图1.2(10)使之连接。使用标准口玻璃仪器时须注意：(1)磨口处必须洁净，若粘有固体杂物，则使磨口对接不密致，导致漏气，若杂物甚硬更会损坏磨口。(2)用后应拆卸洗净。否则若长期放置，磨口的连接处常会粘牢，难以拆开。(3)一般使用时磨口无需涂润滑剂，以免沾污反应物或

9、产物。若反应中有强碱，则应涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。(4)安装标准磨口玻璃仪器装置时应注意安得整齐、正确，使磨口连接处不受歪斜的应力，否则常易将仪器折断，特别在加热时，仪器受热，应力更大其他仪器设备金属用具铁夹、铁架、铁圈、三脚架、水浴锅、热水漏斗、镣子、剪刀、三角锤刀、圆锤刀、打孔器、压塞机、水蒸汽发生器、煤气灯、鱼尾灯头、不锈钢刮刀钢瓶又称高压气瓶，是一种在加压下贮存或运送气体的容器，通常有铸钢、低合金钢和玻璃钢(即玻璃增强塑料)的等。氢气、氧气、氮气、空气等在钢瓶中呈压缩气状态，二氧化碳、氨、氯、石油气等在钢瓶中呈液化状态。乙快钢瓶内装有多孔性物质(如木屑、活性炭等)和丙酮，乙快气体在压力下溶于其中。玻璃钢瓶因内衬系纯铝制成，故只能装氧气、氮气和压缩空气，不得充装氢气以及有腐蚀性的或在高压下能与铝发生反应的气体。为了防止各种钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，以资区别。现将常用的几种钢瓶的标色摘录如下：气体类别瓶身颜色横条颜色标字颜色氮里八、棕黄空气里八、白二氧化碳里八、黄氧大蓝里八、氢深绿红红氯草绿白白氨黄里八、其他一切可燃气体其他一切不可燃气体1.4 仪器的清洗、干燥仪器的清洗在进行实验时，为了避免杂质混入反应物中，必须用清洁的玻璃仪器。有机化学实验中最简单而常用的清洗玻璃仪器的方法是用长柄毛刷（试管刷）和去污粉刷洗器壁，直至玻璃表面的污物除去为止，最后再用自来水清洗。有时去污粉

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