色谱使用手册

1、一、故障分析方法故障分析的基础：组成：由哪些部分组成？作用：各部分起什么作用？原理：各部分的工作原理是怎样的？判别：如何判别工作正常与否？注意事项：检修过程中哪些方面必须注意？故障分析的思路：注意事项：1保护人体，安全第一，防止事故发生。2保护设备，避免故障扩大、转移。确定范围：确定与该故障有关的部分和相关因素。故障检查：2. 1顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。3. 经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。4. 比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。5. 综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。GC故障的种类：气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等

2、等。其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。故障的判别：基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A. 如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。二、注意事项关于人体安全与环境保护：在维修仪器的过程中，首先一定要注意安全和注意保护环境。GC隹修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述：A. 氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。B. 电子捕

3、获放射源造成人体伤害、环境污染事故。C. 易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。D. 高电压、大电流造成触电事故。E. 高温造成的烫伤事故。F. 其他说明书上已有描述的相关注意事项。上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待，例如严密仔细地进行氢气的漏气检查；热导检测器用氢气做载气的情况下，未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源；避免打开电子捕获检测器；按规范取用危险性样品；可以断电检修的部分尽量断电检修，并在检修时将电源插头拔掉；必须通电时应避开高电压、大电流部分；避免接触高温部分或先将温度降低，等等。关于仪器的保护：在维修仪器的过程中，还要注意按规范认真仔细地操作，避免损坏仪器，造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述：A. 已安装色谱柱的仪器，在通电之前应先通入载气，一般来说，载气对保护仪器是有利的。B. 热导检测器必须先通载气，然后才能加电流，否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入，否则可能造成钨丝氧化。C. 电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入，否则极易污染。热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大，否则可能烧断

4、钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大，否则也会烧断铷珠。D. 火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。E. 检修时，在仪器通电之前，必须仔细确认各个接插件已正确地插好。F. 任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。G. 柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。H. 其他说明书上已有描述的相关注意事项。关于老化：在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候（例如一段时间未用或更换色谱柱后）应该进行老化，避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述：（注：老化时应适当增加载气流量）A色谱柱的老化：在载气进入色谱柱的情况下，将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30C，或正常使用温度以上30C，进行十小时以上的恒温老化；或设置35C/min的升温速率，4060C的起始温度，色谱柱允许的最高温度以下30C的终止温度，进行一阶程序升温老化。B. 进样器/检测器的老化：在载气进入进样器/检测器的情况下，将进样器/检测器温度设置在200C以上进行数小时的老化。C. 电子捕获检测器的老化：在载气进入电子捕获检测器的情况下，将电子捕获检

5、测器温度设置在200C以上进行十小时以上的老化。D. 热导钨丝的老化：在载气进入热导检测器的情况下，将热导电流设置在使用值以上1020mA进行数小时的老化。氮磷检测器铷珠的老化：在载气进入氮磷检测器的情况下，将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A，各进行二十分钟左右的老化三、故障分析举例气路部分不正常：指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。A. 检查气源部分（气瓶、气体发生器等）是否正常。B. 利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。C. 如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。D. 如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这一段。E. 检查检测器的气体输入、输出是否正常。F. 在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。G. 安全起见，可以利用氮气对氢气流路进行检查。A. 仪器启动不正常：指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正

6、常。B. 利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。C. 插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。D. 如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。E. 如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。F. 如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。G. 必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。H. 如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。温度控制不正常：指不升温或温度不稳定。A. 所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。B. 所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。C. 如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。D. 如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。E. 如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。F. 如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。G. 在上述检查过程中，要注意各

7、零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。点火不正常：指FID、NPDFPD检测器不能点火或点火困难。A. 检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。B. 检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。C. 观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。D. 点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。E. NPD佥测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。F. 检查检测器是否存在污染、堵塞现象。H. 检查检测器内部是否存在漏气现象。出部分反峰：指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。A. 使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作（空气压力不足时空气压缩机自动动作）在时间上是否同步。B. 较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰（这不是异常）。C. 检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象检查载气的纯度，如果载

8、气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。D. 气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。E. 使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。出峰后零点偏移：指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。A. 各气体流量是否正常（数值、稳定）。B. 柱箱、检测器的温度是否正常（数值、稳定）。C. 检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200C以上进行数小时的老化。D. 色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。E. 减少进样量。F. 使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。基流过大、无法调零（1）:指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。A. 将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：1. 检查检测器

9、和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。2. 检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。3. 检查检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。4. 检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。5. 使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。B. 色谱柱箱温度冷却到室温，调零还是不正常时，要考虑检测器自身的原因：1. 检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。2. 检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。基流过大、无法调零（2）：C. 降低进样口温度后基始电流也不减少时：1. 检查载气是否污染或流量不正常。2. 检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。3. 检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。D. 降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。基线扭动（1）:指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。注意：发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。A. 将火焰熄灭之后基线如果还是扭动：1. 检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。2. 检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。3. 检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。B. 将火焰熄灭之后基线停止扭动，降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小：1. 检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。2. 检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则维修空气压缩机。3. 检查检

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