TEM衍射斑点标定

1、http:/ net/bbs/viewthread.php?tid=7271359&fpage=2&target=bla nkhttp:/emuch .n et/bbs/viewthread.php?tid=9366583&fpage=2&target=bla nk大多数帖子都沉了，估计提问的楼主们都很郁闷。这样的提问也都是可以理解的，因为大家 看书的时候，大多数书上不说人话，不是将一句话绕来绕去就是一句话里面夹杂很多专业名 词。想来想去还是要写一个详细点的、说人话的帖子，这样其他人以后就不会提出上面那些 奇怪的问题了。废话不多说，开讲衍射斑点的标定目的是什么呢？这是大家首先遇到的问题。作为骨灰级的TEM爱好者，我 告诉你，目前段位的虫友可以通过衍射标定达到以下两个目的：1装X。2辅助进行物相鉴 定。装X是很容易理解的，目前的文章要是少了透射实验那也是被别人甩了好几条街，审稿人 没兴趣，同行看不起，很没面子。因为凡涉及到TEM都显得高大上。也许第二个目的才是 大家真正关心的问题。注意我这里说的是辅助进行物相鉴定，之所以是辅助是由于物相 鉴定是一个相当复杂的且技术含量高的工作。鉴定的难度

2、来源于以下几个方面。1、微观层 面的物相太小，如果用打能谱分析元素的办法，很可能打到的区域会有偏离或区域偏大，能谱的结果不够准确。2、物相太小又无法做XRD （X射线衍射，照顾一下小白虫友）。3、通 过相貌观查判断，这个太主观，而且经验要求极高，不从事个十来年的研究很难做出准确的 推断。所以物相鉴定非常困难，不能凭借上面一种手段给出有说服力的证明。所以就有了多 种手段辅助联合证明提升说服力的策略。衍射斑点标定也是众多辅助手段中的一种，它也不 能作为鉴定物相一招制敌的法宝，是因为，标定过程中会引入多种误差（拍摄系统误差，测 量误差，计算误差），没法百分百保证标定的精度，所以结果也就是在误差范围内参考。看 了这些，你是不是感觉很泄气，不过没关系，圈内人士都会有一个约定俗称的共识，也就是 说，只要你从多个方面联合这证明物相，达到80%的说服力，也就默认你的证明是对的了。 审稿人也一般确实这么做的。接下来的问题是我该怎么标定我的衍射斑点呢？这是一个大问题，咱先从宏观上对这个问 题进行把握。打一个简单的比方，警察要查找犯罪嫌疑人是谁，在犯罪现场找到了作案者的 小拇指的指纹，要查到此人的信息就需要

3、将该小拇指指纹拿到公安局的数据库中进行比对， 一旦该小拇指与其中一个人的小拇指指纹对上了，很可能就是这个人作案。衍射斑点标定的 过程与此相同，也是利用物相留下的衍射斑点得到晶面数据，再和标准物相库进行对比，在 物相库里面如果有比较吻合的晶面数据，就很可能是这个物相了。指纹库犯罪现场比对大道理是不是简单多了，和那些不写人话的教科书相比，有没有更接地气的赶脚。明白了这 些接下来的工作就可以简单的归结为3个步骤了。1计算晶面数据2得到物相的晶面间距数据库3开始比对一计算晶面数据。第一步最简单了，可是还是有人搞不懂，咱就来细细说说晶面间距如何计 算。现在我们手中只有一张衍射斑点的图，图上有几个圆点点，还有一个标尺，标尺单位感 觉怪怪的1/nm.好像从来没见过这种单位。各位莫要慌，屏住呼吸。这些衍射斑点是晶体的 倒易点阵，1/nm是倒空间的长度单位。这有点不像人话了。这么说吧，每个人在阳光下一 站就会有影子，这个人就好比是晶体本身，而影子就好比是倒易点阵。人是立体的，人的影 子是平面的，同理，晶体是立体的，映射出来的倒易点阵我们也只能看到一个平面。影子反映的是人的轮廓，通过测量影子的长度和影子和

4、人的比例尺，就可以得到人的实际高度。同 样倒易点阵反映的是晶体的晶面间距，注意这个地方超难理解（这个地方没想好怎么才能讲 明白），通过测量倒易点的距离，再借助标尺就能得到真实晶体的晶面间距。正空间晶体倒空间倒易点阵衍射斑点（倒易空间的一个切面）由衍射斑点计算晶面间距有这么一个公式d = -x-, k标尺二的长度是下面图中量出的实际长度，不管你是用米尺还是游标卡尺测量，只要f 的单位一致就可以了，而标尺就是图中的5 1/nm。图片可以等比例放大测量，并行射斑越倒易郵1的 W面）R20d51/nmJ 纭 Rl.通常我们不仅仅计算一个晶面间距，而是计算出一个平行四边形所对应的晶面数据信息。这包括两条边、一条对角线所对应的晶面间距，以及各边相互之间的夹角对应的正空间中晶面的夹角。这些信息在一起才相当于一个指纹的信息。为了方便表示，我们就用矢量21、只来表示平行四边形的各条边。由尺子我们可以测量工、：二 L的长度，由量角器我们可以测量各边对应的夹角。由此我们可以得到这样六个数值命射斑点（倒易空旬的一个切面）d严丄1 A 标尺量角器测量= x 百标尺R2R3k量角器测量J /3 标尺量角器测量第二

5、步是获取物相数据库。现在我们终于进行到第二步了。我们先以亠爼为例来说明如何获得晶面数据库。通过查PDF中A!的点阵参数，我们得到是 面心立方晶体，6个点阵参数是a=0.4049nm,b=0.4049nm,c=0.4049nm,a=90,B=90,Y=90。所有Al 的晶面数据库都是 通过这6个参数计算得到的，即I 晶面指数所对应的晶面间距。因为大多数是低 指数的衍射斑点，所以且通常取整数。这 个数据库是不是瞬间变得非常大了，也就是I匕“ 1组合有11X11X11=1331种。莫 要慌，这次你还得静下心来慢慢计算。立方晶系的晶面间距计算公式为：1h2+k2l2厂?通常计算出来的结果会是晶面指数晶面间距因nm ill *(1-23)0.1082141 * *这个数据库有1331条。然后，注意是然后，再计算每两个晶面之间的夹角。立方晶系夹角的计算公式为:COS =A/l + 热& +LL这有多少个组合呢？相信大家都学过排列组合，两两组合是h，现在这个数据库有多大了看明白了吧。晶面指数1昌面间距bum晶面指数2晶面间距曲nm晶面夹角林* * ifl * iB * A kd B *(1 -2 3

6、)0.1082141(1 0 2)0J810768:33.2109 I- *A A* *A * bA 4 *到这我们的885115条的数据库就全部获取完了。先缓一口气。三比对数据库。接下来我们到了第三步。将我们之前计算的I、乩、氏um、W2Z拿到数据库中比对，如果误差较小就挑选出来，挑出来晶面指数还要满足另外一个条件，就是，矢量的加法法则。如果能够从数据库里面找到这样的晶面指数满足了以上所有条件，那么恭喜你，你已经可以标定你的衍射斑点图了。R2傑型十5）W* R1防局丿丿）5 1/nm正空间磊体衍射斑点（倒易商可的一个切面）终于终于，完成标定了。一口气上了3层楼不费劲，哦是一口气走3步不费劲。标定是终于完成了，可是大家一定会觉得相当不轻松，计算量大到万万想不到。标定的原理 就是这样的过程，而实际我们在标定的过程总会通过已有的数据来简化一部分计算。PDF 卡片上已经将部分晶面指数对应的晶面间距列举出来了，相当于一个小型数据库。你算出来 的d值在里面查找就好了，运气好的话很可能就找到了接近d值的指数。然后将你挑选出来的指数进行晶面夹角计算，都有现成的公式。要是不知道的话我在附件里上传一附件

7、，包 含所有类型的晶体的晶面间距公式和晶面夹角公式。在接下来就是根据夹角条件和矢量加法 条件再进行筛选。这样也完成了衍射斑点的标定过程。计算量减少了不少，是吧，不过还是 工作量大！ 总结一下，衍射斑点标定的过程就是这三步，1通过图片计算出晶面数据，2找到相应的数 据库，3进行比对，把符合条件的指数标定在图片上。现在我们再回到刚开始的虫友们的问题，请大神帮我标定一张衍射斑点，给出一张衍射斑点，然后没有其他信息了.大哥你这是什么东西呀，你刚也看到了，我标定一个已知的物相头发都快白完了，对于你这 张图我完全不知道是什么东西，标定如大海捞针，遥遥无期，我也想帮你，只是有心无力呀！ 我这是钛合金的衍射斑点，请大家帮我标定一下”，给出一张衍射斑点，然后没有其他信息 了.这位要比上一位好多了，至少告诉我们是钛合金相关的物相了，但是与钛有关的化合物多达 5265种，难道我要一个一个给你试着标定吗？我胆小，不要吓我。所以以后这样的问题就不要提了，正确的姿势是这样滴:1给出明确的物相说明。比如图是Al的衍射斑点（明确给出物相），或荀这张图是Al、Mg之中的一种的衍射斑点（给出少量的几个物相也可以）。”2给出点阵参数,比如Al 点阵参数是 a=0.4049nm,b=0.4049nm,c=0.4049nm,a=90,B=90,Y=90。Mg 点阵参数是 a=0.3209nm,b=0.3209nm,c=0.5211 nm,a=90,B=90,Y=120。”3上传张完整的衍射斑点图（有标尺，斑点清楚有序）。4给点30金币悬赏!好了扯完了。欢迎大家补充加料。更高段位的TEM衍射斑点标定应用有机会再扯下次再扯。要是有需要标定的同学上传至此，我免费给你标定参考。注意一定要用正确的姿势提问。

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