毕业设计（论文）-纳米钯修饰玻碳电极对儿茶酚的催化氧化

1、毕 业 论 文（设 计）论文（设计）题目：纳米钯修饰玻碳电极对儿茶酚的催化氧化姓 名 学 号 院 系 化学化工学院 专 业 化学 年 级 2012 级 指导教师 2016年4月27日目 录摘 要1ABSTRACT2第1章 绪论31.1 纳米钯制备方法的研究进展31.1.1化学还原法31.1.2 液相法41.1.3 超声辅助法41.1.4 电沉积法41.2 玻碳电极相关的研究进展5第2章 基于贵金属纳米材料对某种化合物催化的研究62.1 金纳米材料对甲醛的催化氧化62.2 钯纳米材料对过氧化氢的催化氧化6第3章 实验部分73.1 主要仪器73.2 主要试剂73.3 实验过程73.3.1 电沉积制备纳米钯修饰玻碳电极73.3.2 实验步骤7第4章 结果与分析84.1 电沉积纳米钯修饰玻碳电极扫描电子显微镜表征84.2 pH值对修饰玻碳电极催化能力的影响84.3 沉积时间对实验的影响84.4 电沉积圈数的影响94.5 电沉积修饰玻碳电极的电催化作用104.6 离子浓度对儿茶酚电化学的影响94.7 儿茶酚在电沉积修饰玻碳电极上的吸附作用104.8 标准曲线114.9 干扰和加标回收实验114.

2、10 电极的重现性和稳定性12第5章 结论13参考文献14致 谢16新乡学院本科毕业论文（设计）摘 要这篇文章运用电沉积技术制备了纳米钯修饰玻碳电极，并且使用了循环伏安法检测了电沉积纳米钯修饰玻璃碳电极对儿茶酚的电催化氧化性能，同时测定了pH的数值、电沉积的圈数和时间等因素对儿茶酚的电催化氧化的影响，用扫描电子显微镜对电沉积纳米钯修饰玻璃碳电极外表形态进行表征检测。结果表明，pH数值为6、沉积纳米钯所用的时间为35分钟、电沉积圈数为20圈等条件下对儿茶酚的催化氧化效果最好，研究扫描电子显微镜图可观察到电沉积纳米钯修饰玻璃碳电极外表的纳米钯呈球状,并且纳米钯颗粒可以较为均匀的分散在修饰电极上,颗粒尺寸是50纳米上下。关键词：玻碳电极；儿茶酚；电沉积法；纳米钯ABSTRACTThis article was prepared by electrochemical deposition of palladium Nano modified glassy carbon electrode (Pd / GC), was studied by cyclic voltammetry Pd / GC

3、electrode electro-catalytic oxidation of catechol, and studied the PH value, electrodeposition ring affect the number of deposition time on the catalytic oxidation of catechol, with a scanning electron microscope Pd / GC electrode surface shape characterization testing. The results showed, PH value of 6, deposition time was 35min, electrodeposition laps to 20 laps under conditions of catalytic oxidation of catechol best effect, by a scanning electron microscope picture can be observed Pd / GC el

4、ectrode surface nano-palladium spherical, and dispersed more uniform particle size in the range of about 50nm.Key words: Glassy carbon electrode; Catechol; Electrodeposition method; Nano-palladium1第1章 绪论纳米材料在结构、光学、电学和催化学性质等方面具有传统材料不具有的许多崭新特征1，目前有关于纳米粒子的生产和纳米颗粒在化材科学领域中的使用非常受到国内外众多的学者的青睐，尤其是在催化领域中，贵金属和它们的合金纳米颗粒被普遍的使用，因而使它们变成最热门的研究对象之一2，比如说:铂、钯、金、银等贵金属和它们的合金。在它们当中金属钯就是一种催化性能非常高的催化剂，并且金属钯的价钱又比其它的贵金属廉价，这种催化剂现在已经应用到甲醇3、乙醇4-7、甲醛8等物质的测定，所以采用金属钯对过氧化氢的测定和迅速的电催化氧化还原拥有非常重要的意义。此外，碳纳米管是一种很特别的纳米型材料，因为碳纳米管与众不同的

5、性质和它在未来的使用前景已经变成国内外探究的热门材料之一9。它可以被应用到修饰玻碳电极，也可以使氧化还原反应的过电位值减小，还可以改变生物分子的氧化还原反应的可逆程度。1.1 纳米钯制备方法的研究进展金属钯纳米颗粒拥有特别高的透氢速率、选择性，而且具有较高的催化效应和较好的储氢材料。因为金属钯纳米颗粒的半径相对来说较小，而且它的比表面积相对来说较大、表面的自由能相对也比较高，易于自发的凝聚，特别容易因为凝聚而生成金属钯纳米颗粒较大的二次颗粒，因此在利用直接分散法制备过程中，特别容易造成金属钯纳米颗粒在制备生成膜的过程中分散度不够均匀，导致金属钯纳米颗粒特有的功能和作用消失，所以国内外许多学者针对纳米钯的制备方法进行了研究。然而去衡量一个制备方法好坏的关键就是要控制好以下三个至关重要的因素，三个重要因素分别是：纳米钯颗粒的尺寸的分布、稳定性和尺寸大小。然而这三个重要的因素又与反应的条件和反应的驱动力有着密切的关系。所以驱动力则是制备纳米钯方法的关键，而制备纳米钯方法决定了钯纳米材料的使用性能。金属钯纳米的制备方法可以划分为物理和化学方法这两大类型。物理方法主要包括物理粉碎法、等离子沉积法

6、、蒸发冷凝法及溅射法等。化学制备方法其中主要包括：化学还原法、液相法、超声辅助法、电沉积法等。主要介绍纳米钯制备的以下方法。1.1.1化学还原法 化学还原法制备金属钯纳米材料主要是通过具有还原性的化学试剂所具有的还原特性，然后把钯盐还原了，使钯元素在其得失电子前后的化合价产生变化。化学还原法制备金属钯纳米材料的研究比较早而且研究的制备技术较为成熟，所以在国内外的许多学者都有大量的研究。根据试剂还原能力的强弱的不一致，还原剂可以被划分为弱的和强的还原剂。目前，硼氢化钠、氢气、胺、柠檬酸钠、醇类和甲酸等这些物质就是最常见和常用的还原试剂。 有些还原剂有较强烈的还原性，反应速度快，制备成的金属钯纳米颗粒粒子半径比较大，而且还原剂自身也不够稳定、不容易长时间控制。因此加入还原剂的时候，必须加入合适的保护剂来预防金属钯纳米颗粒产生凝聚。刘华华10等详细介绍了化学还原法制备金属钯纳米材料应注意的事项和还原机理。1.1.2 液相法 液相法是以金属钯为原料，甲醛、乙炔和水为还原试剂，然后金属钯被还原成纳米颗粒。金属钯纳米颗粒尺寸的大小和分散状况是通过改变该反应的pH数值、试剂浓度、体系温度、还原剂的类

7、型和反应消耗的时长来实现的。马喜宏11等研究了金属钯纳米粉的制备，研究结果表明：通过液相法制备的金属钯纳米颗粒直径在9nm20nm,纳米粒子分布比较均匀，而且比较稳定。1.1.3 超声辅助法通过高能量超声作用下发生的还原反应，使生成的金属钯纳米颗粒负载于各种载体的表面，制备一系列的金属钯纳米催化材料。该方法利用超声空化作用可以加快体系的化学反应速度，也可以清除部分颗粒浓度分布不均匀的情况。超声辅助法不但具有反应操作方便、体系的反应时间比较短和体系产量较高等特点，而且还能够触发一些传统技术条件下不能够很好进行的反应，所以超声辅助法更进一步的较为深入的探究，将会在推动金属钯纳米材料技术的发展上起到推动性的作用。1.1.4 电沉积法电沉积法是指结构比较简单的金属离子或者是金属络离子通过电化学的方法，在电极外表面上放电得到电子成为金属原子，然后吸附在电极的外表面上，最后让电极外面铺满该金属原子的过程。电化学法制备金属钯纳米材料电沉积层具有与众不同的大的密度和小的细缝、在生产上可以通过变换实验条件进行变换化学成分、生成晶体的结构和尺寸大小、可以在常温常压下操作、易实现、具有高的生产率和经济效益等

8、优点。经过国内外众多的学者不断的努力研究，这些金属钯纳米材料的特性会被普遍的使用在在未来的世界里。1.2 玻碳电极相关的研究进展玻碳电极是将聚丙烯腈树脂或酚醛树脂等，在惰性气体中慢慢的加热到较高温度，然后再制备成表面形似玻璃状的非晶形碳。玻碳电极具有以下一些特性：电流通过损耗小、不容易参加化学反应、热胀系数比较小、材质硬度比较大、气密性很好、可以应用于较宽的电势范围，而且它还可以以其自身为基准制备成化学修饰电极等。碳纳米管被了解于1991年，由于它特别的电子和力学特点和碳纳米管的化学稳定性，使它成为国内外众多学者的研究热点之一。碳纳米管12可以看作是把石墨层卷绕而成碳圆柱体形状的结果，碳纳米管可以划分为多层碳纳米管和单层碳纳米管。由于它的结构和别的原子与众不同，碳纳米管将会表现出金属的一些特定的性质或者是半导体的一些性质。在进行电位循环扫描的过程中，峰电位和峰电流基本上不会发生大的改变。这一实验充分表明单层纳米管修饰电极时，具有特别稳定的电化学行为。电位扫描的速度对单层纳米管修饰电极的循环伏安行为有特别大的影响。因为多层碳纳米管被发现的比较早，所以它的制造工艺流程比较成熟，而且产率较高

9、，成本也比较低，因而能够较早的投入到实际应用研究当中去。因为富勒烯化学的发展，这让富勒烯的化学合成变成一个非常受人关注和青睐的探究课题。目前，有关富勒烯的化学合成的方式主要是碗烯等“碗”形分子为基本原料，通过扩展逐渐逼近富勒烯环。关于富勒烯的研究已经深入到科学的几乎所有领域。随着对该课题不断的了解，我们确信，在不远的未来，富勒烯将在人类的世界里扮演着重要的角色。 石墨烯13是一个单原子厚的碳原子紧密堆积的二维蜂窝晶格。由于它在室温下具有良好的电子传输特性，可提高电子储存的性质，所以在石墨烯研究中电化学格外吸引人们的注意。许多材料，如金，铂，钯，氧化锡，石墨烯的离子液体，用于构建电沉积钯-石墨烯复合材料。由于钯纳米粒子可以创造一个比较稳定的环境然后用来稳定生物分子，并且在钯纳米粒子中的电子转移是非常方便的，因此钯纳米粒子已被广泛用于免疫传感和生物传感蛋白，细菌和细胞的检测。基于石墨烯的种种优良性能，在传感器领域中得到了广泛的应用。石墨烯用来做传感器材料是电化学传感器研究的一个重要课题，由于碳键的长度是自然世界里最短的键长的性质，因此该结构是非常稳定的。做化学和生物传感器石墨烯14就是很好用的物质。 第2章 基于贵金属纳米材料对某种化合物催化的研究目前探究的催化剂主要都是铂、钯、金、银等贵金属和它们的合金。贵金属之所以作为最近催化剂

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