利用一步法电沉积制备CIGS薄膜的工艺分析

1、摘要摘要Cu(In,Ga)Se2(CIGS)是一种直接带隙材料，光吸收系数高达105数量级，是 目前己知的光吸收性最好的半导体薄膜材料。利用一步法电沉积制备CIGS薄 膜，设备投资少，可连续、大面积的沉积，适合工业化生产，成为了光伏界研 究的焦点和热点。本论文主要针对一步法电沉积中所需要的络合剂进行了研究，为了制备出 合格的CIGS薄膜，必须要用到络合剂，实验室经常采用的是邻苯和氨基磺酸作 为溶液缓冲剂，这种体系可以有效制备出CIGS光伏器件，但是这种体系制备的 CIGS薄膜结晶性能不好，还需要经过后期的PVD处理才能制备光伏器件，这 增加了电沉积的成本，为了解决这些问题，本论文选用了其它的络合剂，分析 络合剂浓度以及沉积电位对薄膜的影响，与邻苯和氨基磺酸体系作对比并分析 了其反应机理。本文还分别研究了PVD处理过程中硒蒸发温度和衬底温度对薄 膜的影响，通过实验选择其最佳的工艺参数。本论文选用了柠檬酸和柠檬酸钠作为络合剂，实验中采用三电极体系，在 由CuCl2，InCl3，GaCl3，H2Se03组成的酸性水溶液中，对Mo玻璃衬底上进行一 步法电沉积，分别分析了络合剂浓度和不同的沉积电

2、位对沉积薄膜的影响，通 过XRF测试，发现沉积出来的CIGS薄膜不含有Ga，为了分析其原因，分别对 络合剂对溶液的一元、二元、三元、四元体系的影响进行了研究，最终认定可 能的是原因是络合剂抑制了Ga3+的还原反应。本论文通过实验确定以柠檬酸钠和柠檬酸为络合剂制备的CIGS薄膜成份 不理想，无法制备光伏器件，最终选用邻苯和氨基磺酸体系制备CIGS薄膜，并 对沉积CIGS薄膜的PVD处理进行研究，分别研究了Se源温度和衬底温度对 CIGS薄膜的影响，通过实验发现，PVD热处理的最佳的Se源温度和衬底温度 分别在230和560左右，通过这种工艺的处理，制备出的CIGS薄膜表面比 较均匀，结晶颗粒大，致密性好，可以制备成品电池，最终制备效率为59的 电池。关键词：CIGS薄膜太阳电池络合剂一步法电沉积AbstractCu(In，Ga)Se2(CIGS)is a promising photovoltaic material，which has a direct bandgap and a high optical absorption coefficient of 1 0Prepareing

3、CIGS、析也 one-step electrodeposition method has many advantages，such as less investment in equipments and growing large area thin filmsSo it is suitable for industrialized production has become the focus of photovoltaic researchThe main content of this thesis is studying the complexing agent needed in the one-step electrodepositionComplexing agent is a necessity in fabricating qualified CIGS thin film,potassium hydrogen phthalate and Sulfamic acid are two kinds of complexing agent used in the labo

4、ratoryBut the crystallization property of CIGS fabricated with these agents is too poor to make photovoltaic devices，SO PVD is needed，but this step increase the costTo solve this problem，we use another eomplexing agent，and analyze impact of the concentration of complexing agent andthe deposition potentialon the filmsWe compare it with the Potassium hydrogenphthalate and Sulfamic acidc system to analyze the reaction mechanismWe studied the influence of the Se source temperature and substrate temp

5、erature on CIGS film to choose the best parametersWe chose Nitric acid and Sodium Citrate as eomplexing agents and adopt threeelectrodes system in the experimentWe prepare CIGS thin film by one-step electrodeposition method on the Moglass in the acidic solution composed of CuCl2、 InCl3、GaCl3 and H2Se03，and analyse the influence on the thin film caused by complexing agent concentration and different deposition potentialsBy the way of XRF tesL Ga is not found in the CIGS thin filmIn order to analy

6、se the reason，westudy the influence of complexing agent on the solutionThe final conclusion is thecomplexing agent restrains the reduction reaction of Ga3+Through the experiments，we make sure that CIGS film composition is not ideal which produced by solution with Nitric acid and Sodium Citrate as complexing agent,and could not prepare photovoltaic devicesFinally，Potassium hydrogen phthalateAbstractand amino sulfonic system acid are chosen to produce CIGS film,we also study the PVD processing use

7、d to prepare CIGS filmsWe study the Se source temperature and substrate temperature on the influence of CIGS film separatelyThrough the experiment we discovere that the best Se SOurce temperature and substrate temperature of PVD processing were about 230C and 560C respectivelyThrough the process of this craft，the surface of CIGS film was more uniform and compactwith good crystalizationThe CIGS film solar produced by this method reached theefficiency of 59Key words： CIGS precursor, solar cells， e

8、omplexing agent， one-step electrodepositionIII第一章绪论第一章绪论第一节引言111发展太阳能电池的意义 据权威数据显示，地球能源被大量消耗，预计目前的石油储量仅可供开采40年，高成本油田仅可供开采240年；天然气埋藏量为144万亿立方米，仅可 开采60年，高成本气田可供开采452年；煤炭埋藏量10316亿吨，最多可开采 227年；铀的储量436万吨，可供68年使用。触目惊心的数字让每个地球人不 得不思考人类的生存空间最后在哪里?能源危机已经成为21世纪人类需要解决 的最根本最重要的问题。为了解决能源危机和日益严重的环境污染问题，人们已经越来越深刻的认 识到发展太阳能、风能和生物能等可再生、清洁能源的重要性和必要性。太阳能是一种新型能源，它与常规能源相比，具有以下特点：第一，它是 人类可以利用的最丰富的能源。据估计，在过去漫长的11亿年中，太阳仅仅消 耗了它本身能量的2。其本身能量足以供给地球人类使用几十亿年。第二，不 受地域和交通的限制，地球上无论任何地方都有太阳能，可以就地开发利用， 不发达地区更具有利用的价值。第三，太阳能是一种清洁能源

9、。因此，开发利 用太阳能成为世界各国可持续发展能源的战略决策，无论是发达国家还是发展 中国家都制定中长期的发展计划，把光伏发电作为人类未来能源的希望【l】。112太阳能电池的工作原理太阳能电池的作用就是把太阳能转化为电能，其能量转换的基本原理就是 利用太阳光与半导体材料的光生伏特效应【2】。光生伏特效应是指光照使不均匀半 导体或半导体与金属结合的部位产生电动势的现象【3】。如图11所示，当入射光 照射到半导体PN结时，能量大于电池材料禁带宽度的光子，由本征吸收在结的 两边产生电子空穴对。在半导体内部结附近生成的载流子没有被复合而到达空间电荷区，受内建电场的吸引，电子流入N区，空穴流入P区，结果使N区储第一章绪论存了过剩的电子，P区有过剩的空穴。它们在PN结附近形成与势垒方向相反的 光生电场，使P区带正电，N区带负电，在N区和P区之间的薄层就产生电动 势，这就是光生伏特效应。如果将外电路短路，则外电路中就有与入射光能量成正比的光电流流过， 这个电流称作短路电流，另一方面，若将PN结两端开路，则由于电子和空穴分 别流入N区和P区，使N区的费米能级比P区的费米能级高，在这两个费米能 级之间就产生了电位差Voc，可以测得这个值，并称为开路电压。电子空穴N型半导体犁半导体 a太阳能半导体晶片1r1r1 r1r1 r1 r?甲e 91e T。?当。科白?苫苫

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