吉林农大有机化学实验习题答案

1、有机化学实验习题答案一、有机实验基本知识1. 使用温度计时应当注意哪些问题?使用温度计时应注意:不能测量超过温度计量程的温度;不能骤然将温度计插入到高温溶液里，也不能骤然给高温的温度计降温;不能将温度计当搅拌棒来使用。2. 选用胶塞的原则是什么？一般的选择原则是塞子的大小应当和所塞的仪器口部相适应，规定塞子进入颈口部分不能少于塞子自身高度的/3，也不能多于/3。3. 举例阐明实验中常用的萃取装置?液-液萃取时,一般在分液漏斗中进行；从固体混合物中萃取所需要的物质，一般用脂肪提取器，如索氏提取器等来萃取。4. 使用分液漏斗时如何解决上下两层液体？分液漏斗进行液体分离时，必须放置在铁环上静置分层，然后慢慢旋开旋塞,放出下层液体,放时先快后慢，当最后一滴下层液体刚刚通过旋塞孔时,关闭旋塞。待颈部液体流完后,将上层液体从上口倒出。5. 搅拌在有机实验中有哪些用途？搅拌可是加速反映、减少副反映发生；可以使加入的物质迅速、均匀地分散到溶液中；避免局部过浓或局部过热。6. 干燥玻璃仪器的措施有哪些?晾干、吹干、烘干、使用有机溶剂干燥。7. 玻璃仪器清洁的标志是什么?仪器倒置时，水成股流下,器壁不挂水

2、珠。8. 实验室常用的热源有哪些？酒精灯、煤气灯和电子炉等直接加热、水浴加热、油浴、砂浴、空气浴、电热套加热。9. 实验室常用的干燥剂有哪些？浓硫酸、五氧化二磷、碱石灰、氧化钙、烧碱、无水硫酸铜；钠10. 实验室要常备的灭火器有哪些？实验室要常备三种灭火器,即:二氧化碳灭火器，四氯化碳灭火器,泡沫灭火器。二、 有机实验基本操作1. 蒸馏的定义和作用是什么？蒸馏就是在常压下将液态物质加热至沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。蒸馏的作用是：分离液态混合物;除去液体中的杂质;测定液体的沸点;浓缩溶液；回收溶剂。2. 蒸馏有几部分构成?各部分玻璃仪器的名称是什么?蒸馏装置分三部分:汽化部分;冷凝部分；接受部分。汽化部分;烧瓶、蒸馏头、温度计、玻璃活塞冷凝部分：直形冷凝管接受部分：尾接管、锥形瓶3. 蒸馏过程中加热和通水、停水和停火的关系如何？蒸馏开始时应先通冷凝水,然后才加热；蒸馏结束时应先停止加热，当装置温度降到室温时才停冷凝水。4. 蒸馏沸点为150的液体，选用哪种冷凝管?空气冷凝管（当蒸馏物沸点超过14度时，一般使用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂

3、。)5. 蒸馏时，温度计的对的位置是什么？为什么？温度计的位置过高或过低对沸点测定有何影响？安装蒸馏装置时，温度计要插入瓶颈中央,并使得水银球的上缘正好与蒸馏烧瓶或蒸馏头支管的下缘在同一水平线上。这样温度计的水银球才干所有浸没于蒸汽气雾中，从而对的的反映蒸汽的温度。安装过低，其读数会偏高,安装过高,其读数偏低。6. 蒸馏过程中加热过快好不好？为什么?不好。如果加热过猛，蒸气过热，温度计读书会偏高,并且也影响液体的分离效果,使液体分离不完全。7. 分馏柱中为什么要装入玻璃球或装填料?玻璃球或装填料课增长回流液体和上升蒸汽接触面,使热互换更充足。8. 分馏时,若加热后发现未加止暴剂，应如何补加？停止加热,当液体温度降到室温后，才干补加止暴剂。9. 分馏时,温度计的对的的位置是:10. 分馏和蒸馏的作用有何不同？两种操作的装置有何不同？蒸馏的作用是：分离液态混合物；除去液体中的杂质;测定液体的沸点；浓缩溶液;回收溶剂。11. 如何向蒸馏烧瓶中注入液体?可以通过长颈漏斗将待蒸馏液体加入到蒸馏烧瓶中,或者让蒸馏烧瓶的支管向上与水平呈5,将待蒸馏液体沿着面对支管的瓶颈小心的加入。12. 分馏相称于

4、多次蒸馏,对的与否？为什么？对的。我们给液体混合物加热，当沸腾的混合液蒸气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸汽中高沸点的组分被冷却为液体，回流到烧瓶中,低沸点组分蒸气继续上升。当冷凝液回流过程中遇到上升的热蒸气两者进行热互换，上升蒸汽中高沸点组分又被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升。如此在分馏柱中持续多次进行着汽化、冷凝、热互换、回流等过程，就相称于持续多次的一般蒸馏。13. 分馏的仪器装置安装和拆卸的原则是什么?安装分馏装置时应由汽化部分到冷凝部分到接受部分的顺序安装,汽化部分要由下向上安装,拆卸分馏装置时应由接受部分到冷凝部分到汽化部分的顺序拆卸，汽化部分要由由上向下拆卸。14. 如果液体具有恒定的沸点，能否觉得它是纯物质?具有固定沸点的液体不一定都是纯化合物，由于某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有固定的沸点。15. 熔点测定的意义是什么？拟定有机化合物的纯度,判断具有相似或相近熔点的两种固体化合物与否为同一化合物。16. 使用“B”型管有哪些注意事项？装入的浴液要高出“B”形管的上侧管的上沿；“B”形管口配一开口软塞；装好样品的熔点管用橡皮圈固定附着在温

5、度计旁，是样品部分位于温度计水银球的中部；温度计插入软塞中,温度计插入溶液的深度以水银球正好在“B”形管两侧管的中部为宜;测量时加热“B”形管的支管17. 下列状况对熔点测定有何影响？A 加热过快：熔点偏高 B 样品受到污染：熔点偏低C 熔点管壁太厚:熔点偏高 D 样品研的不细:熔点偏高E样品墩的不实：熔点偏高 F 载玻片或熔点管不干净：熔点偏低18. 熔程的定义是什么?从初熔到全熔的温度范畴。19. 熔点测定的核心是什么?严格控制升温速度。20. 熔点测定实验中,样品为什么要研细、敦实?样品没有研细、装填没有紧细,会有空气混于样品中,影响热量迅速均匀地传导,导致成果偏高。21. 熔点测定期,如何辨别和拟定始熔和全熔？“B”型管测熔点:当熔点管的样品开始润湿，有塌落现象时表达样品已经开始熔化,为初熔。当固体消失样品完全成为透明液体,为全熔。显微熔点测定仪测熔点:当样品结晶棱角或边沿变圆时是熔化的开始，晶体完全消失是熔化的完毕。22. 薄层色谱的意义是什么?薄层色谱是分离、装填和鉴别有机化合物的重要措施之一。23. 比移值(R）的定义是什么？样品移动的距离/展开剂移动的距离24. 影响比

6、移值（Rf)大小的因素是什么?多种物质的Rf值随要分离化合物的构造，载体的种类、展开剂、温度等不同而异。25. 色谱实验中为什么要保持滤纸和薄板的清洁?不保持滤纸和薄板的清洁,会在滤纸或薄板上产生错误的斑点。26. 色谱实验中为什么样品不能被展开剂所沉没?样品会被展开剂完全溶解。27. 色谱实验为什么要在密闭容器中进行？密闭条件能使载体被展开剂的饱和蒸气所包围,使展开更加充足。28. 重结晶的作用是什么?分离、提纯固体有机化合物。29. 重结晶的原理是什么？运用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同,可是使被提纯物质从饱和溶液中析出,让杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯目的。30. 重结晶涉及哪些环节?选择试剂、制热饱和溶液、活性炭脱色、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、晾干称重。 31. 重结晶选择试剂的规定是什么？不与被提纯的物质起化学反映。对被提纯的物质应在热的溶剂中易溶，而在冷的溶剂中几乎不溶。对杂质的溶解度非常大（留在母液中将其分离）或非常小(通过热过滤除去)。溶剂的沸点不适宜太高或太低。无毒、无腐蚀性,操作安全，易回收。32. 重结晶实验中加活性炭的目的是什

7、么？活性炭该如何加入？活性炭可吸附色素及树脂物质。使用活性炭应注意:切勿在沸腾或接近沸点的溶液中加入活性炭,以免引起暴沸;活性炭的量不适宜过多,否则会吸附一部分被纯化的物质,一般为粗品质量的1-5;活性炭在水溶液中或在极性溶剂中进行脱色效果最佳。33. 结晶实验中重要用了哪些仪器?热过滤装置和抽滤装置34. 抽滤时有哪些注意事项?安装仪器时布氏漏斗下端的斜面要与吸滤瓶的支管相对安装;抽滤所用的滤纸要比布氏漏斗内径略小,抽滤前要用溶剂将布氏漏斗中的滤纸润湿；抽滤时要打开水泵或真空泵，再向布氏漏斗中倒入溶液，过滤完毕后,打开安全瓶活塞接通大气，然后再关闭水泵或真空泵,以免产生倒吸现象。35. 热过滤作用是什么?与一般过滤的区别是什么？热过滤就是趁热滤去不溶性杂质和活性炭。热过滤一般选用热滤漏斗,所用的滤纸为折叠的菊花型滤纸,不用玻璃板引流。 36. 热过滤用到哪些仪器?热过滤装置由热滤漏斗、玻璃漏斗、菊花型滤纸、锥形瓶构成三、有机合成1. 简述乙酸乙酯制备的重要仪器装置。回流装置、蒸馏装置、液体洗涤装置。2. 乙酸乙酯制备的重要反映方程式是什么?该反映有哪些副反映？CH3OOH+CH3CH

8、2O=CH3COOC2CH+H2O 副反映:3. 乙酸乙酯制备反映中浓硫酸的作用是什么?催化剂和脱水剂。4. 乙酸乙酯制备中馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是什么?用氢氧化钠溶液替代行不行?为什么?除乙酸。不行,乙酸乙酯在氢氧化钠的作用下会分解。5. 乙酸乙酯制备中馏出液用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是什么?用水替代饱和氯化钠溶液进行洗涤行不行?为什么？除碳酸钠。不行,酯在水中有一定的溶解度(17：1)，使用饱和食盐水洗涤可减少乙酸乙酯的损失。 6. 饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么? 除乙醇。7. 干燥乙酸乙酯的药物是什么？无水硫酸钠。8. 乙酰苯胺制备的实验用到了哪些仪器装置?分馏装置、热过滤装置、抽滤装置。9. 乙酰苯胺制备的反映方程式是什么？10. 制备乙酰苯胺为什么要加入锌粉?为了避免苯胺在加热时被氧化要放少量的锌粉，同步锌粉还起沸石的作用。11. 制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?制备乙酰苯胺时,当采用乙酰氯或乙醋酐为酰化试剂时反映太剧烈、不容易控制，而冰醋酸与苯胺的反映平稳、易于控制，且冰醋酸价格较便宜。12. 制备乙酰苯胺为什么要用新蒸馏的苯胺？久置的苯胺有深色氧化物杂

9、质，会影响乙酰苯胺的质量,故最佳用新蒸的苯胺。13. 制备乙酰苯胺为什么要及时除去水?该反映为可逆反映，为减少逆反映的发生,需要及时除去反映产生的水。14. 制备乙酰苯胺为什么反映温度要控制在105?纯净乙酸的沸点为118，温度过高会导致乙酸蒸出。四、有机提取1. 从茶叶中提取咖啡因的工艺流程是什么？提取、浓缩、出水、升华。2. 从茶叶中提取咖啡因的实验中加入生石灰的作用是什么?加入生石灰的目的是中和酸和脱水作用。生石灰可以和单宁酸及没食子酸反映形成钙盐而除去；与水作用生成氢氧化钙,可以除去水。3. 咖啡因升华时为什么要严格控制温度?温度太高,能使被升华物和滤纸炭化,并把某些有色物质带出来,使产品不纯。4. 升华的作用是什么？用于化合物的分离、提纯。5. 索氏提取器有几部分构成？索氏提取器又叫脂肪提取器,它是由烧瓶、抽提筒、回流冷凝管三部分构成。6. 索氏提取器萃取和其他的萃取措施相比有哪些长处?可以减少溶剂用量，缩短提取时间,萃取效率高。7. 如何检查油脂皂化与否完全?取出几滴皂化液放在试管中,加入-ml蒸馏水，加热振荡,如果内有有底分出，表达皂化不完全。8. 皂化反映中加乙醇的目的是什么？由于油脂不溶于碱的水溶液中，因此油脂的皂化进行的很慢。加入乙醇可以增长油脂的溶解度，使油脂能与碱形成均匀地溶液,从而加速皂化反映的进行。9. 提取油脂的实验中用到了哪些仪器装置?索氏提取器、蒸馏装置、回流装置、抽滤装置。10. 什么叫皂化反映？油脂在碱性条件下的水解反映即为皂化反映,

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