氧化锌制备方法
5页1、将mol L-1的NaOH乙醇溶液缓慢滴加到含有 mol L-1的Zn(NO3)26H2O乙醇溶 液中将混合溶液转移至高压反应釜中,在130C下反应12 h,将反应产物经二 次去离子水、乙醇等洗涤后,在130摄氏度下干燥,即可获得纯ZnO纳米棒.在ZnCl2溶液 mol/L)中加入一定量的 SDS,搅拌下于 65 C 将Na2CO3溶 液滴加到该溶液中(120滴/min, n(Na2CQ)/n(ZnCI2) = 2)恒温反应 h.将反应液 倒入聚四氟乙烯罐中,在150160 C进行水热反应12 h,自然冷却后离心分离, 用去离子水洗涤到无 水Cl离子,再用无水乙醇洗涤23次,50 C真空干燥2 h, 300 C焙烧3 h,即制得ZnO纳米管.将0. 1 L0. 1 mo l/ L二水合醋酸锌的乙醇溶液置于带冷凝管和干燥管的 0. 5 L圆 底烧瓶中,在80 C搅拌3 h,不断收集冷凝物,最后可获得0. 04 L中间物和0. 06 L冷凝物.将中间物迅速用冷的绝对乙醇稀释至 0. 1 L,冷至室温,得0. 1 mol/ L中间产物.氨水沉淀法制备纳米氧化锌在水一一乙醇介质中用氨水沉淀法制
2、备出了纳米Zn(OH) 2和ZnO材料,讨论了介质组成对沉淀产物ZnO微粒的粒径范围及形貌的影响,并研究出由Zn(OH)2分解为纳米ZnO的最佳干燥脱水条件为200C、2h。表明本方法不需高温处理就 可得到颗粒均匀且分布窄的 ZnO纳米材料,粒径可达176nm。一、试剂与仪器主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等,均为分析纯试剂。仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱。二、试验方法以水一一乙醇为溶剂,其中醇的体积含量分别为0% (去离子水)、20%、60%、100%。将氯化锌、氨水配制成不同浓度的溶液(不同浓度是多少)。取一定体积 (一定体积是多少)的氯化锌乙醇溶液于烧杯中,加以适当速度搅拌,不同浓度 的氨水从微型滴管中缓慢滴入氯化锌乙醇溶液中,使之进行反应。控制氨水用量, 调节pH值为左右,确定滴定终点。反应得到的白色沉淀物,经抽滤洗涤后自然 风干即为Zn (OH) 2纳米粉,Zn (OH) 2经干燥(200C、2h)脱水后,为ZnO 纳米粉体。三、不同乙醇浓度对ZnO粒径的影响样品号1234醇含量/% (体积分数02060100粒径范围/nm28646100313814176这一结
3、果表明,在此混合介质中,乙醇的存在对反应中生成的ZnO晶核的生长有明显的抑制作用,并且含量越高,这种抑制作用也越强。四、氯化锌和氨水不同浓度下 ZnO粒径大小Zn Cl2 浓度 /molL-1粒径范围/nm氨水浓度/% (体积分数)粒径范围/nm32 121032 1425 151525 1534 1025167氯化锌的浓度对ZnO的粒径影响不大,规律性不强;氨水的浓度对 ZnO的粒径 稍有影响,浓度增大,粒径是减小趋势,浓度为 15%时,粒径为2515nm,浓 度为25%时,粒径为177nm。五、该方法操作简单,条件温和,所用原材料成本低,过程易控制等,是制备 ZnO纳米粉的好方法,值得推广。固相合成氧化锌一、试剂与前驱物的准备七水硫酸锌、无水草酸纳均为分析纯;准确称取mol比为1:1的七水硫酸锌和无水草酸纳,分别研磨后,充分混合,再 转入同一研钵中共研磨30min。热水洗去副产物后,再用无水乙醇淋 23次,于 70C烘干。二、纳米氧化锌的制备由前驱物的热分析得ZnC2O4的热分解温度为400C .将ZnC2O4置于马弗炉中加 热升温至分解温度,保持3h,即得浅黄色纳米氧化锌。液相沉
4、淀制备氧化锌一、单组分锌氨溶液的制备取LZnSO4600mL于1000mL烧杯中,搅拌下缓慢加入 8mol/L氨水150mL (以生 成Zn (NH3) 42+计过量一倍),强烈搅拌下分次加入 Ba(OH),继续搅拌6h, 离心沉淀,并用3号砂心漏斗过滤。二、纳米氧化锌前驱体的制备将以上滤液转入500mL圆底烧瓶中,接上回流冷凝管,置于集热式磁力搅拌器 上加热除氨,当pH值降至89时,Zn(OH)2沉淀析出,用pH=9的氨水溶液洗涤 沉淀至用Ba2+离子检测不出SO42离子为止,将沉淀抽滤,80C干燥。三、纳米氧化锌的制备将干燥处理后放入Zn (OH) 2沉淀送入450C马弗炉中煅烧3h,得到纯白色纳 米氧化锌粉体。直接沉淀法制备氧化锌本实验是先将Zn (NO3) 26H2O配制成适当浓度的水溶液,在一定温度和充分 搅拌的条件下滴加适量沉淀剂 NH3H2O,待反应完全后经过滤沉淀,得到Zn(OH) 2经干燥,煅烧后制的纳米氧化锌。1、反应物配比以L的Zn (NO3) 26H2O: NH3H2O=1:2,1:,1:3,1:4的配比,在其它条件下分别进 行实验,结果显示,配比为1:时收率较
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