单位波长吸光度改变量-分光光度法在检测环境样品中甲醛的应用环境工程

1、单位波长吸光度改变量-分光光度法在检测环境样品中甲醛的应用单位波长吸光度改变量-分光光度法在检测环境样品中甲醛的应用摘 要：本文对以单位波长吸光度差量-分光法(ACW-S) ，对地表水进行检测，以研究此法对其甲醛检测的可行性，作出甲醛标准曲线，制备浊度模拟水样，筛选了拟合波长段。以浊度模拟水样及对应空白水样的准确度作为考量因素，筛选出(440449)、(440454)、(445459)nm等3组波长段，校准曲线线性范围介于0.164.00mg /L，方法检出限在0.0260.052 mg /L范围，直接测定实际样品所得加标回收率为94.5%106.0%(加标浓度为0.200 mg /L和0.400 mg /L)。实验结果表明，ACW-S法有利于减小样品浊度对甲醛检测结果的正干扰，与标准检测方法所用的单波长法相比，具有更高的准确度和精密度，且无需进行样品前处理。关键词：甲醛；乙酰丙酮；单位波长吸光度改变量；浊度；过滤；分光光度法Application of unit wave length absorbance change spectrophotometry in detecting

2、formaldehyde in environmental samplesAbstract: the feasibility of detecting formaldehyde in surface water by unit wavelength spectrophotometry (ACW-S) was discussed, the standard curve of formaldehyde was made, turbidimetric simulated water was prepared, and the length of fitting wave was screened. By using turbidity to simuLate the accuracy of water samples and corresponding blank samples, 3 groups of wavelengths, such as (440449), (440454) and (445459) nm, were selected. The linear range of th

3、e calibration curves ranged from 0.16 to 4.00mg /L, the detection limit was 0.026 to 0.052mg /L, and the recovery rate of the actual sample was 94.5% to 106.0% (the standard concentration is 0.200 and 0.400 mg/L). Experiments on actual water samples were carried out to analyze the results of ACW-S method for actual water samples. The ACW-S method is beneficial to reduce the positive interference of the sample turbidity to the test results of formaldehyde. Compared with the single wavelength meth

4、od used by the standard detection method, it has higher accuracy and precision, and there is no need for sample pretreatment.Key words:Formaldehyde; acetylacetone; unit wavelength absorbance change; turbidity; filtration; spectrophotometry目 录第1章 绪论11.1研究课题的意义11.2甲醛11.2.1甲醛的物理和化学性质11.2.2甲醛的用途21.3甲醛含量的测定方法31.3.1分光光度法31.3.2电化学法51.3.3色谱法51.4主要研究内容6第2章 实验部分72.1 实验仪器及耗材72.2 实验所用试剂72.3 实验方法72.4 不同浊度模拟样品的配置及检测72.5 定量方法8第3章 结果与讨论93.1 原理讨论93.2 拟合波段的筛选93.3 标准曲线、方法检出限和标准样品检测113.4实际水样的检测133.4.1 凌波湖水的检测133.4.

5、2 大运河水的检测143.5结果讨论14第4章 结语16参考文献17致谢19第1章 绪论1.1研究课题的意义甲醛（CH2O），又称为蚁醛、亚甲基化合物，是一种具有强还原性的原生质毒素。甲醛进入人体器官后,对人的神经系统、肺和肝脏均有损害,若经常性或者较长时间与含量很低的甲醛接触，都有很大几率引起呼吸道的疾病尤其是慢性的疾病，还有出现鼻咽癌、脑癌等一些列的肿瘤疾病。在饮水方面，甲醛也是必须且强制检测的项目，并且需要每月进行检测，其在饮用水中的最大值不得超过0.9mg/L1。甲醛对人体的伤害十分大。因此，开展对水源中甲醛含量的检测，有助于保证居民生活的健康。采用高效，高准确度的方法检测甲醛含量具有重要意义。1.2甲醛1.2.1甲醛的物理和化学性质（1）甲醛的物理性质通常存在的状态为液体，且无色，在气味方面有较强的刺激的气味，和极性物质有较好的互溶性，如酒精、丙酮、H2O等。在进行低温储存时，经过一定时间会出现浑浊的情况，这是因为长时间在较低温度下保存其自身容易缩合形成三聚甲醛，而在蒸发的条件下其有相当一部分会挥发飘散，然而绝大部分会缩合成三聚甲醛。甲醛在还原性方面也是很强的，尤其是其在稍稍

6、偏碱性的环境中。空气对其有氧化作用，若其长期暴露在空气下能被氧化成甲酸，但其氧化速度极慢。主要物理性质见表1-1表1-1 甲醛的物理性质性质数值蒸汽相对密度1.081-1.085 g/mL相对密度0.82g/mL折射率（nD20）1.3755-1.3775沸点（气体）-19.5沸点（37%水溶液）98熔点-92自燃温度430（2） 甲醛的化学性质甲醛（HCHO，M=30.03）,常温常压下为无色液体,有较强的刺激气味。在溶解性方面，其为极性物质，因此与绝大多数极性物质皆可相容。在日常生活中最常见的是其百分之四十的水溶液，即常用于防腐的福尔马林，这种水溶液的沸点低至19摄氏度。因此，在室温情况下其极易挥发，且其挥发速度和温度成正比。甲醛本身具有神经毒性，且毒性不弱，并且因为其使用非常广泛，因此其是位居第二的需要被优先控制的化学物质。其在全球范围内被WHO认定其具有强致癌和致畸性，且是一种变态反应源。1.2.2甲醛的用途（1） 甲醛在化学工业中的用途然而其在化工领域有极其重要的用途，比如生产POM。这是一种极为优良的工业塑料，其已经被广泛的应用到机械、汽车、电气、航空等。因为其突出的性能，

7、当下全世界有众多的大型企业在不断深入进行研究，例如杜邦、神华集团、松下、西门子等，POM在未来的产业发展中必将有其重要的位置。其生产的过程化学反应通常分为三步：1、浓缩缩合（55至75%），形成三聚体；2、与二氧五环进一步聚合反应，获其长链聚合体；3、根据需求添加终止剂，封断链获得目标产物。再此基础上进一步进行加工获得需求的塑料粒。（2） 甲醛在木材工业中的用途在人造木材材料方面，现在开发出两种成熟的树脂产品脲醛和酚醛树脂。前者是由甲醛和尿素反应获得，后者则是和苯酚反应获得。（3） 甲醛在纺织产业中的用途在纺织业中，常规的服装在对使用的树脂进行整理时，通常情况下都要使用甲醛。而为了赋予布料不同的特性（例如防皱、自然伸展）；在布料的印染方面，想要达到更好的印花效果、色泽的长久不褪色；在布料手感方面，要想更柔软更舒服等，在上述的几个方面甲醛都必须被使用。特别是大家日常常穿也是比较喜欢穿的棉织品布料，因为其不经意间就会皱，且过于柔软，所以在必须使用甲醛来提高布料的硬度。那么就会有一个很严重的问题需要考虑了，使用了甲醛的衣物，在大家使用的过程中其会甲醛就会逐渐的游离，并且会通过皮肤或者是呼吸道

8、进入人体，从而引起呼吸道或者皮肤性出现问题，同时甲醛对眼睛也有较大的刺激性，严重的甚至可能诱发癌症。因此布料或衣物的生产厂家为了追求利润或者是感观，往往会使用甲醛作为助剂，甚至有一些不良商家为了一味的利润追求而大量使用，这对人体的危害极大，也会对社会造成极大的危害。（4） 甲醛的防腐甲醛作为一种常规的防腐剂，现在其水溶液（福尔马林）已经在各个行业中被广泛使用，甚至出现了滥用的情况。在生物标本制备中，通常都使用福尔马林浸泡来进行防腐，但是其会导致生物的蛋白质变性从而达到防腐的效果，但是这也是会让标本本身变脆且易碎。1.3甲醛含量的测定方法目前用于甲醛含量的测定的方法有：分光光度法、电化学法和色谱法1.3.1分光光度法分光光度法2是对物质在某个已知特定波长点或范围的吸收能力，从而达到对检测物种物质的定性/定量分析的目的。作为上个世纪的重要科学产物，其优势包括高灵敏度，检测时方便快捷等突出优势，因此在食品、家具、环保、生物、化学等多个领域已经被用作常规的检测方法。具体到不同的领域其检测方法也是不同的，如苯酚法、品红法、硫酸法等等，但是其在各个领域进行具体使用时还是存在一定的局限性的。（1）

9、乙酰丙酮法乙酰丙酮法35这是针对铵盐存在过量情况下的一种检测方法。其操作为：1、在45到60水浴中反应班小时，2、在室温放置两个半小时，3、特定波长下检测吸光度。其优点是：1、反应的特异性突出，2、基本不受其他物质干扰，3、显色稳定，4、检出限高，5、检测范围宽。其通常使用在一些含甲醛量比较大的检验。和人们最为贴近的包括家具和水发食物。然而在进行水发食物检测时其检测操作比较繁琐，被测样品必须先经蒸馏提取和水吸收以后才能进行检测。（2） 酚试剂法MBTH法，其原理是甲醛和酚酞进行化学反应，进而生成嗪类化合物，再于酸性的环境中和Fe3+反应生成蓝色的物质，再此之后在25摄氏度下静置显色十五分钟，最后进行吸光度测定即可。这种方法在具体进行操作时非常的简便且灵敏度极高，其检测限低到2个M，常用于极其微量的甲醛检验。但是，使用这种方法的时候有几类物质需要极为留意，1、脂肪族，2、醛类，3、二氧化硫，他们会导致检测的结果下移，因此，特别是在对吊白块进行相关的检测时选择这种方法必须进行全面的考虑和细致的操作。在反应物方面，有几点也是需要注意的：1、酚试剂本身在稳定性方面很差，2、显色剂在低温下保存的时间也不长（3d）；3、测定吸光度时形成的显色物的稳定性也不高，4、显色还受制于时间和温度。本方法最常用于室内甲醛的检测。在纺织品中也会偶尔使用。（3） AHMT法是甲醛和AHMT，于碱性环境中发生缩合反应的产物，再和高碘酸钾发生氧化反应，生成紫红色的物质，再后就可以进行吸光度的测定，从而获得甲醛的量。这种方法尤其明显的优势：1、此方法常温就可以显色，2、抗干扰性强，3、灵敏度更高，4、特性选择性极

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