油脂四指标检测原理
9页1、酸值-过氧化值-皂化值-碘值酸值:中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。常用以表示其缓慢氧化后的酸败程度。一般酸值大于6的油脂不宜食用。过氧化值:表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。过氧化值是衡量油脂酸败程度,一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害!是1千克样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧化而变质。油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等。氧化能力较强,能将碘化钾氧化成游离碘。可用硫代硫酸钠来滴定。 皂化值: 完全皂化1g油脂所需氢氧化钾的毫克数。是三酰甘油中脂肪酸平均链长的量度,即三酰甘油平均分子量的量度。 皂化值的高低表示油脂中脂肪酸分子量的大小(即脂肪酸碳原子的多少)。皂化值愈高,说明脂肪酸分子量愈小,亲水性较强,失去油脂的特性;皂化值愈低,则脂肪酸分子量愈大或含有较多的不皂化物,油脂接近固体,难以注射和吸收,所以注射用油需规定一定的皂化值范围,使油中的脂肪酸在C16C18的范围。碘值:每100克脂肪,在一定条件下所吸收的碘的克数,称为该脂肪的碘值脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键,可以吸收卤素(Cl2,Br2或I2),不饱和键数目越多,
2、吸收的卤素也越多。碘值愈高,不饱和脂肪酸的含量愈高。因此对于一个油脂产品,其碘值是处在一定范围内的。油脂工业中生产的油酸是橡胶合成工业的原料,亚油酸是医药上治疗高血压药物的重要原材料,它们都是不饱和脂肪酸;而另一类产品如硬脂酸是饱和脂肪酸。如果产品中掺有一些其它脂肪酸杂质,其碘值会发生改变,因此碘值可被用来表示产品的纯度,同时推算出油、脂的定量组成。在生产中常需测定碘值,如判断产品分离去杂(指不饱和脂肪酸杂质)的程度等。酸值1 原理中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。2 试剂和试液a. 95乙醇;b. 氢氧化钾标准溶液c(KOH)=0.05mol/L:称取3g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照 GB 601标定;c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液;d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95乙醇(5.1.2a)调至微红色。3 试验步骤称取3g样品(准至0.000 2g)于锥形瓶中,加50mL中性乙醇(5.1.2d),在水浴上加热溶解后放至室温,加1滴酚酞指示剂(5.1.2c),用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)滴至微红
3、色,10s不褪色为终点。4 结果计算酸值X1(mgKOH/g)按式(1)计算:X1= cV56.1/m式中:c氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L;V样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL;56.1与1.00毫升氢氧化钾标准溶液c(KOH)=1.000 mol/L相当的氢氧化钾的质量,mg;m试样质量,g。 过氧化值的测定二、原理:油脂氧化过程中,产生的过氧化物为氢过氧化物,氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成,2.醛、酮、酸、醇的生成,3.丙二醛的生成。与碘化钾作用,生成游离碘;以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。三、试剂:1、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。现用现配 。2、三氯甲烷冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O3 5H2O)(或3g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。放置两周后过滤备用。4、1% 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀,煮沸,现用现配。四、
4、测定步骤:精确称取23g混匀的样品 ,置于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液(因为纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。可加入0.6%1%的乙醇作稳定剂。能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶),使样品完全溶解;加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置5min,取出加75ml水,摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。同时作空白试验。五、测定结果的计算与分析:1、计算:X=(V-V0)N0.1269/m式中:X样品的过氧化值,%。V样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。V0空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。N硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度,mol/L。0.12691N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。2、分析:油脂新鲜,其过氧化值不应大于0.15%。皂化值1. 原理 样品中的游离酸类和酯类与氢氧化钾乙醇溶液共热时,发生皂化反应,剩余的碱可用标准滴定酸液进行滴定,从而计算出中和样品所需的氢氧化钾毫克数或含酯量。 R
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