气质联用仪的基本构成和工作原理
5页1、气质联用仪的基本构成和工作原理气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨 率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真 空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系 统的关键。接口作用:1、压力匹配质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达1 05Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。2、组分浓缩从 GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载 气,使被测物浓缩后进入离子源。常见接口技术有:1、分子分离器连接(主要用于填充柱)扩散型扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流 出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物 分子量大,不易扩散则得到浓缩。2、直接连接法(主要用于毛细管柱)在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流 出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。3、开口分流连接该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入
2、质谱仪,通过不断流入清洗 氦气,将多余流出物带走。此法样品利用率低。离子源:离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:1、电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源, 有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷 的分子离子(M+), M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用 下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。EI特点:、电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便。、图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别 和结构解析十分有利。、所得分子离子峰不强,有时不能识别。本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。2、化学离子化(chemicalionization, CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品 按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子, 这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1)离子,或 称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。CI特点、不会发生
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