二组分简单共熔系统相图的绘制
4页1、装 订 线实验报告课程名称: 大学化学实验(P) 指导老师: 成绩:_ 实验名称: 二组分简单共熔系统相图的绘制 实验类型: 物性测试 同组学生姓名: 【实验目的】1. 用热分析法测绘Zn-Sn相图。 2. 熟悉热分析法的测量原理3. 掌握热电偶的制作、标定和测温技术【实验原理】本实验采用热分析法中的步冷曲线方法绘制Zn-Sn系统的固-液平衡相图。将系统加热熔融成一均匀液相,然后使其缓慢冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间的关系曲线,称为冷却曲线或步冷曲线。当熔融系统在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续下降,得到一条光滑的冷却曲线,如在冷却过程中发生相变,则因放出相变热,使热损失有所抵偿,冷却曲线就会出现转折点或水平线段。转折点或水平线段对应的温度,即为该组成合金的相变温度。对于简单共熔合金系统,具有下列形状的冷却曲线图a(a),由这些冷却曲线,即可绘出合金相图图a(b)。 在冷却过程中,常出现过冷现象,步冷曲线在转折处出现起伏图a(c)。遇此情况可延长FE交曲线BD于点,G点即为正常的转折点。用热分析法测绘相图时,被测系统必须时时处于或接近相平衡状态,因此,系统的冷却速
2、度必须足够慢,才能得到较好的结果。图a 步冷曲线(a)、对应相图(b)及有过冷现象出现的步冷曲线(c)【试剂与仪器】仪器 镍铬-镍硅热电偶1支;UJ-36电位差计1台;小保温瓶1只;盛合金的硬质玻璃管7只;高温管式电炉2只(加热炉、冷却炉);调压器(2KW)1只; 坩埚钳1把;二元合金相图计算机测试系统1套。 试剂 锡、锌、铋(均为AR);石墨粉。【实验步骤】1. 热电偶的制作:取一段长约0.6m的镍铬丝,用小瓷管穿好,再取两段各长0.5m的镍硅丝,制作热电偶(此步骤一般已事先做好)。2. 配置样品:在7只硬质玻璃管中配制各种不同质量分数的金属混合物:100%Bi;100%Sn;100%Zn;45%Sn+55%Zn;75%Sn+25%Zn;91.2%Sn+8.8%Zn;95%Sn+5%Zn。为了防止金属高温氧化,表面放置石墨粉(此步骤由实验室完成)。3. 安装:安装仪器并接好线路。4. 加热溶化样品,制作步冷曲线:依次测100%Zn,100%Bi,100%Sn,45%Sn+55%Zn,75%Sn+25%Zn,91.2%Sn+8.8%Zn,95%Sn+5%Zn等样品的步冷曲线。装 订 线
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