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阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定

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1、荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量一、实验目的1. 掌握用荧光法测定药物中的乙酰水杨酸含量的方法。2.掌握 970CRT 型荧光分光光度计的操作方法。3. 加深对荧光光度法原理的理解。二、实验原理1. 荧光光度法原理（1）常温下，处于基态的分子吸收一定的紫外可见光的辐射能成为激发态分子，激发态分子通过无辐射跃迁至第一激发态的最低振动能级，再以辐射跃迁的形式回到基态，发出比吸收光波长长的光而产生荧光。在稀溶液中，当实验条件一定时，荧光强度IF与物质的浓度 c 成线性关系：即IF Kc （这是荧光光谱法定量分析的理论依据）。（2）荧光光谱荧光强度激发光谱：固定测量波长（选最大发射波长），化合物发射的荧光强度与照射光波长的关系曲线。激发光谱曲线的最高处，处于激发态的分子最多，荧光强度最大。发射光谱：固定激发光波长（选最大激发波长）, 化合物发射的荧光强度与发射光波长关系曲线。固定发射光波长进行激发光波长扫描，找出最大激发光波长，然后固定激发光波长进行荧光发射波长扫描，找出最大荧光发射波长。激发光波长和发射荧光波长的选择是本实验的关键。2. 荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含

2、量通常称为ASA的乙酰水杨酸邙阿司匹林）水解即生成水杨酸（SA）（如下式）。而在阿司匹林中或多或少存在一些水杨酸，用醋酸氯仿作为溶剂，然后用荧光法可以分别测定其含量，少许醋酸还可以增加二者的荧光强度（本次实验只测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量）。在 1%的乙酸氯仿中乙酰水杨酸的激发光谱和荧光光谱如图所示：（为了消除药片之间的差异，可以取几片一起研磨，然后取部分由代表性的样品进行分析）(ASA)三、仪器与试剂：仪器：970CRT型荧光分光光度计及附件；容量瓶：lOOOmL 2只，100 mL 2只，50mL 8 只；10mL吸管2支；铁架台；研钵；称量瓶；玻璃棒；烧杯；定量滤纸；电子天平。试剂：冰醋酸；氯仿；乙酰水杨酸；阿司匹林；丙酮。四、实验步骤：1. 接通电源，打开氙灯，再打开主机，然后打开计算机启动工作站并初始化仪器，预热 30min 左右。2. 仪器初始化完毕后，在工作界面上选择测量项目，设置适当的仪器参数。3. 配置溶液：（1）配置1%的醋酸一氯仿溶剂：在1000ml容量瓶中，将冰醋酸与氯仿以1:99的比例配制。（2）配置储备液：准确称取0.4000g乙酰水杨酸溶于

3、1%的醋酸一氯仿溶剂中制成溶液，在1000ml的容量瓶中定容备用（400uglml）（3）配置4.00 uglml的ASA溶液：在100 ml容量瓶中将（2）中的标准液稀释100倍.（扫光谱）（4）配绘制标准曲线的ASA标准系列溶液:在5只50ml的容量瓶中用吸管分别吸取（3）中的溶液为1ml； l4ml； 10ml； 15ml； 25ml,再用1%的醋酸一氯仿溶剂稀释至刻度，计算出浓度分别是：0.08ug|ml； 0.32uglml； 0.80uglml； 1.20uglml； 2.00uglml,贴上标签。4. 绘制 ASA 的激发光谱和发射光谱：用（3）中的溶液即4.00 ug|ml 的 ASA 溶液分别绘制 ASA 的激发光谱和发射光谱，并且分别找出它们的最大激发波长（Ex）和最大发射波长（Em）。5. 测定系列标准溶液的荧光强度：将（4）中的溶液即配绘制标准曲线的ASA标准溶液在相应的找出Ex和Em下分别测定其荧光强度，测定三次，求平均值。6. 配置待测溶液：取 7 片阿司匹林药片研磨成粉，称取 0.4000g 用 1%的醋酸氯仿溶剂溶解，全部转移到 100ml

4、的容量瓶中，再用 1%的醋酸氯仿溶剂稀释至刻度，迅速用定量滤纸过滤，将此滤液稀释 1000 倍（三次稀释完成）。7. 测定待测液中ASA的荧光强度：用测定标准系列时相同的条件，平行测量其荧光强度 3次。8. 退出主程序，关闭计算机，先关主机电源，最后关氙灯。五、实验结果的记录及数据处理1. 标准系列溶液的荧光强度:浓度（卩g/ml）荧光强度（I）123平均RSD0.080.320.801.202.002. 用标准系列溶液的荧光强度绘制标准工作曲线:以浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线3. 待测溶液荧光强度的测定与数据记录：称取阿司匹林肠溶片粉末 0.4000g4. 计算出阿司匹林乙酰水杨酸的含量（乙酰水杨酸的百分含量）。六、实验应注意事项1. 使用970CRT时，要按照仪器使用规定使用，不可随意操作。2. 使用比色皿时，要注意勿用手直接触摸比色皿表面，因握住侧棱。3阿司匹林药片溶解后，1h内要完成测定，否则ASA的量将降低。七、思考题1、标准曲线是直线吗？若不是，从何处开始弯曲？并解释原因。答：标准曲线不是直线。在浓度大于 1.0 ug|ml 时开始弯曲。因为在稀溶液中即浓度小于10 -6g.ml-1 （小于1.0 uglml），当实验条件一定时，荧光强度IF与物质的浓度c才成线性关系：即IF Kc。2、本实验中如果仪器潮湿对实验结果又怎样的影响？答：有水分时乙酰水杨酸（ASA）水解即生成水杨酸（SA），导致实验结果偏小。

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