阿司匹林药片中主成分的定量及结构分析
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1、阿司匹林药片中主成分的定量及结构分析一、实验原理在光度分析中，常会因共存组分与被测组分的吸收谱带重叠而干扰测定，采 用双波长分光光度法可以解决这些干扰问题。根据朗伯-比尔定律A=Kbc，利用吸光度具有加和性的原理，试样溶液在两 测定波长人和处的吸光度差AA与溶液中待测物质的浓度成正比，这是双波 长分光光度法进行定量分析的依据。匕=bcAA2= KA2bCAA = A1A2=（、be样品中共存干扰物质的双组分体系中，采用等吸收点法测定消除干扰组分的 影响，选择测定波长时有两个原则:干扰组分在这两个波长处应有相同的吸光度， 即差吸光度只与一个组分浓度有关，而与另一组分无关；待测组分在这两个波长 处的吸光度差值应足够大，以保证较高的灵敏度。阿司匹林（ASA ）易在空气中吸收水分水解产生水杨酸（SA）和乙酸。阿 司匹林在280nm处有一强吸收峰，水杨酸吸收峰在312nm，如果阿司匹林的紫 外吸收光谱在312nm处有肩峰，可定性鉴定阿司匹林中有水杨酸存在。二、仪器和试剂紫外可见分光光度计UV916型（澳大利亚GBC科学仪器公司）；红外光 谱仪FTIR Avatar 360型（美国Nicolet仪
2、器公司）。三、实验内容1、定性分析阿司匹林的红外光谱图，根据谱图分析其基本结构。2、双波长紫外分光光度法测定阿司匹林药片阿司匹林含量（1）阿司匹林、水杨酸标准溶液吸收曲线称取阿司匹林标样和水杨酸，分别加乙醇使其溶解成含阿司匹林 80 理mL-i、水杨酸3理mL-i的溶液，在230-350nm波长范围内扫描，得紫外吸收 光谱图。（2）测定波长的选择（等吸收点法测定）以阿司匹林的最大吸收波长作为测定波长人，在波长A1处水杨酸吸光度相 同所对应的另一个波长，此时阿司匹林在这两个波长处的吸光度差较大，因此， 选择A1和作为测定波长，以消除水杨酸干扰。（3）工作曲线的制作称取阿司匹林标样，用乙醇溶解成1mgmL-i的溶液，精密吸取溶液1.00、 1.50、2.00、2.50和3.00mL分别置于25mL比色管中，加入乙醇至刻度，分别制 成40、60、80、100和120 /g-mL-1的溶液，以乙醇为空白，分别在人、波长 处测定吸光度，以浓度c对AA进行线形回归，绘制工作曲线。（4）样品测定称取阿司匹林药片100mg（两片，每片50mg）于100mL容量瓶中，加入乙 醇定容至刻度，摇匀。移取2.00mL溶液于25mL比色管中，加入乙醇至刻度， 以乙醇为空白，分别在人、波长处测定吸光度，按回归方程计算药片中阿司匹 林的含量。四、实验数据记录及处理计算药片中阿司匹林的含量（质量分数）。
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