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铁含量的测定

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  • 卖家[上传人]:公****
  • 文档编号:483351615
  • 上传时间:2023-10-28
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    • 铁含量的测定1方法提要硫铁矿经高温灼烧后,硫被氧化分离(4FeS + 11 O T 2Fe O + 8SO T)。在酸性溶液中,用二氯化锡将三价2 2 2 3 2铁还原为二价铁,过量的二氯化锡用氯化高汞除去,以二苯胺磺酸钠 为指示剂用重铬酸钾滴定。2试剂( 1)盐酸:化学纯;(2) 重铬酸钾标准溶液(0.1N);(3) 氯化亚锡溶液:称取氯化亚锡10 克溶解于20 毫升浓盐酸 中,用水稀释至100毫升,加入数颗金属锡粒;(4) 混合酸:1:3的硫酸溶液和1:3 的磷酸溶液等体积混合;(5) 二苯胺磺酸钠指示剂:称取二苯胺磺酸钠0.5 克,溶解于100 毫升水中,加入浓硫酸 12 滴;3测定手续 称取干燥磨细了的试样0.20.3克(称准至0.0002克),平铺于35毫升瓷坩埚内,放入马弗炉中于500C下灼烧30分钟,取出,冷 却后,用少量水将样品吹洗于250毫升烧杯中,加入20毫升浓盐酸, 加热,使样品溶解完全(观察杯底无黑色沉淀为止)。趁热在搅拌下 逐滴加入氯化亚锡溶液,至三价铁的黄色褪尽,再过量一滴,用水快 速冷却溶液至室温后,加入氯化汞饱和溶液10毫升,放置5分钟。再回水 7080毫升,混合酸 20毫升和二苯胺磺酸钠指示剂4滴,立即用 0.1N 重铬酸钾标准溶液滴定,至溶液由灰绿色变成蓝紫色时为 终点。4计算铁( )=NV x 0.05585Gx 100式中 N重铬酸钾标准溶液的当量浓度;V滴定用去重铬酸钾标准溶液的体积,毫升;G试样的重量,克;0.05585铁的毫克当量。

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