水质分析化验方法

1、水质分析化验方法一、硬度和钙离子、镁离子的测定（一）总硬度的测定1、原理钙离子和镁离子都能与 EDTA 形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为 10m7和108.7考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液PH值控制为10时，钙、镁离 子都与EDTA完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。2、主要试剂（1）氨一氯化铵缓冲溶液（PH=10）称取67。5g氯化铵溶于200ml水中， 加入570ml氨水，用水稀释至1000M1；（ 2）三乙醇胺 1+1 水溶液；（3）酸性铬蓝K-萘酚绿B （简称K-B）混合指示剂 称取1g酸性铬蓝K 和2.5g萘酸绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。（4）EDTA 标准溶液C（EDTA）=0.01mol/L 或 C（1/2EDTA）=0.02mol/L.3、测定步骤取 50.00ml 水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于 250ml 锥形瓶中,加 10mlPH=10的缓冲溶液，加入少许K-B指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液 由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积水样的总硬 度X为XzzC(l/2EDTA

2、)XVlx 10M)罰几V式 中 C（1/2EDTA取1/2EDTA为基本单元时的浓度，mlo/L;V1滴定时消耗的EDTA溶液体积，ml;V所取水样体积，ml。总硬度以CaCO3计时X=C（EnrA）XVlXM（CaC03）% 1000/mg/L式中 M（CaCO3）COCO3的摩尔质量，g/mol;C(EDTA)EDTA溶液的浓度，mol/L.(二) 钙离子的测定1、EDTA滴定法(1) 原理 溶液PHM12时，水样中的镁离子沉淀为Mg (OH) 2,这时 用EDTA滴定，钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTA 的物质的量即为钙离子的物质的量。( 2)主要试剂 氢氧化钾溶液 20%； EDTA 标准溶液 C(EDTA)=0.01mol/L; 钙黄绿素-酚酞混合指示剂测定步骤 用移液管移取水样50ml(必要时过滤后再取样)于250ml锥 形瓶中,加1+1盐酸数滴，混匀，加热至沸30s,冷却后加20%氢氧化钾溶液5ml, 加少许混合指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红 色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。钙离子的含量X为-

3、C(EDTA)XV2X40.08X1000/mg/L式中 C(EDTA)EDTA 溶液的浓度， mol/L;V2滴定时消耗EDTA溶液的体积，ml;V所取水样的体积，ml; 40.08钙离子的摩尔质量， g/mol.(三) 镁离子的测定1、EDTA 滴定法(1)原 理 由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量，减去由本节中 测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。水样中镁离子的含量为x=C(EDTA)X (VH2) X汕 * 他。/吨几式中 C(EDTA)EDTA标准溶液的浓度，mol/L;V1滴定总硬度时消耗的标准溶液体积，ml;V2滴定钙时消耗的标准溶液体积，ml;V所取水样体积，ml;24.30镁离子的摩尔质量， g/mol.三、碱度的测定 碱度又称耗酸量，即单位体积水样能够接受氢质了的物质的量。 碱度是用强酸(如盐酸)标准溶液进行酸碱滴定测得的。1、原 理 以酚酞为指示剂，用标准盐酸溶液滴至酚酞变色，此时完成了下列反应：OH-+H+=H2OCO32-+H+=HCO3-由此测得的碱度称为酚酞碱度。 然后继续以甲基橙为指示剂，用盐酸酸标准溶液滴至甲基橙变色，此时完 成了下列反应：HCO3

4、-+H+=H2CO3由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度。甲基橙碱度又称为总碱度。2、主要试剂与仪器(1)酚酞指示剂 称05g酚酞溶于30ml无水乙醇中，并用水将此乙醇溶 液稀释至 100ml。(2) 甲基橙指示剂 称0.1甲基橙，溶于100ml蒸馏水中.(3) 盐酸标准溶液 C(HCL)=01mol/L3、测定步骤(1)取100.00ml透明的水样(若水样浑浊必须过滤)，放入250ml锥形瓶 中，加酚酞指示剂23滴。若呈红色，则用01mol/L的盐酸标准溶液滴至红 色刚好褪去，记下盐酸的用量 P(ml)。(2) 若酚酞加入水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,再在水样 中加12滴;甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴至橙色，并记下盐酸的总用 量 T(ml)。4、碱度的计算机 PXCX1000酚酞碱度甲酸橙碱度炉TXCXJOO jmuol/L式中 C盐酸标准溶液浓度，mmol/LV水样的体积，ml；P一滴至酚酞褪色时消耗盐酸的体积，ml；T滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积，ml。四、氯离子的测定1、原 理用标准AgNO3溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl沉淀，以铬酸钾为指示

5、剂，当Cl-沉淀完毕后，Ag+与 CrO42-形成红色沉淀2Ag+ CrO42= Ag2CrO4l(红色)指示终点的到达。根据AgNO3的用量可算出C卜的浓度。2、主要试剂和仪器(1) AgNO3 标准溶液 C (AgNO3)=0.01mol/L(2) K2CrO4溶液 5%水溶液；(3) Cu(NO3) 2溶液 2%水溶3、测定步骤(1)吸收100.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HNO3溶液调节水样的PH值,使酚酞由红色刚变为无色。再 加入5%的K2CrO4溶液1ml，用AgNO3标准溶液滴至出现淡红色，记下消耗的 AgNO3标准溶液的体积V1(ml)。(2)用 100ml 蒸馏水取代水样,按上述相同步骤做空白试验，所消耗的 AgNO3标准溶液的体积 V0（ml）。4、计算水中CL-含量v_(Vl-VO) X ex 35.46X1000A=-式中V1测试水样时消耗的AgNO3体积，ml;V0一一空白试验消耗的AgNO3体积，ml;CAgNO3 标准溶液的浓度， mol/L;V水样的体积，ml;35.46CL-的摩

6、尔质量，g/molo五、硫酸根的测定（一）重量法1、测定原理硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀：SO42-+Ba2+=BaO4 1沉淀经灼烧后称重，可求出硫酸根的含量。反应可以在酸性溶液中进行，碳酸 根不干扰测定。2、主要试剂和仪器（1）5%氯化钡溶液；（2）1.5%硝酸银溶液;（3）高温电炉;（4）瓷坩埚;（5）干燥器。3、测定步骤准确吸取200500ml水样于烧杯中，取水样的多少应满足于水样中硫酸根 的总量为1050g。加0.1%甲基红溶液23滴滴加1+1的盐酸，使溶呈红色后 再过量23滴盐酸在电炉上浓缩至50ml左右，冷却后滤去悬浮物，并用02mol/L的盐酸洗涤滤纸45次.加热滤液至近沸.在不断搅拌下,缓慢地滴加5%氯化钡溶液,直到上部清液不 再出现白色色浑浊再过量2mL氯化钡溶液将此溶液在8090C的水浴上保温 2 小时。用慢速定量滤纸过滤沉淀,并用水洗涤烧杯和沉淀.直到滤液经 1.5%的硝酸 银检验,不产生浑浊为止。将滤纸连同沉淀放入已恒重过的坩埚内，在电炉上灰化，然后在800C的高 温电炉上灼烧1小时，在干燥器中冷却 45分钟，称重，直到恒重。4、计 算水中硫酸根的含量X

7、二 6 4118XX1000 mg/LY式中 W2坩埚和和的重量，g；W1空坩埚的重量,g；0.4118由BaSO4换算成SO42-的系数；V水样的体积，ml。水质化验水检测方法水质化学需氧量（C0D）的测定1主题内容与适用范围本方法适用于水样中化学需氧量（COD）的测定，测定范围为0 1500mg/L 。2仪器及用具2.1分光光度计：HACH DR2000 ；2.2 COD消化器。3试剂3.1 COD消化液。4分析步骤4.1样品制备吸取2mL混匀水样于COD消化液试剂瓶中，混合均匀。然后将试剂瓶 置于COD消化器中，150C恒温加热2小时。取出冷却至室温比色。同时用 蒸馏水代替试样进行空白试验。4.2比色4.2.1按POWER键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键 435，按 READ/ENTER 键确认；4.2.2转动波长旋钮将波长调至620nm，按READ/ENTER键确认； 4.2.3将空白试样瓶放入检测槽中，按 ZERO键，调零；4.2.4将试样瓶放入检测槽中，按READ/ENTER键，读取读数。结果以 mg/L 计。备注：对于COD较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需

8、将 水样稀释后再进行检测。水检测方法水质PH值的测定1主题内容与适用范围本方法适用于水样中PH值的测定。2原理PH值由测量电池的电动势而得。在 25C时，溶液每变化1个PH单位, 电位差改变59.16mV，据此在酸度计上直接以PH的读数表示。3仪器及用具3.1 PH 计；3.2电极。4试剂4.1 标准 PH 缓冲溶液：PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182 ；4.2蒸馏水。5分析步骤5.1按仪器使用说明书启动仪器，并预热半小时；5.2用标准PH缓冲溶液校准电极；5.3用蒸馏水水冲洗电极，然后将电极放入样品中，按动测量钮，待 数据稳定后读取PH值。水检测方法水质电导率的测定1主题内容与适用范围本方法适用于水样中电导率的测定，测定范围010000us/cm。2原理电导度（S）是用来表示水中离解成分的导电性能，它是水溶液电阻的 倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、 迁移度、温度等条件有关。电导率（K）为距离1cm，截面积lcm2的二电极之间介质的电阻倒数。3仪器及用具3.1便携式电导仪：EP-10型。4分析步骤用蒸馏水冲洗电导仪检测杯三次，将冷却至室

9、温的样品倒入检测杯内， 调节旋钮选择设定参数比例，按住检测按钮，读出数据。水检测方法水质含油量的测定1主题内容与适用范围本方法适用于水样中含油量的测定。2仪器及用具2.1恒温水浴锅；2.2空气烘箱；2.3电子天平；2.4分液漏斗：500mL ；2.5平底烧瓶：带标准磨口的250mL平底烧瓶；2.6冷凝回收装置：与平底烧瓶磨口配套。3试剂3.1石油醚:分析纯。3.2氯化钠：分析纯。3.3无水硫酸钠：分析纯。4分析步骤4.1量取混匀水样100mL于三角烧瓶中，加入2g氯化钠，轻轻摇晃使 氯化钠溶解；4.2加入25ml石油醚充分振摇，将混合液倒入分液漏斗中，静置分层 收集上层液；4.3用25mL石油醚分别洗涤混合液两到三次；4.4收集所有上层液于碘量瓶中，加入无水硫酸钠脱水，加盖静置半 小时，过滤到烘至恒重的平底烧瓶中；4.5将平底烧瓶置于水浴锅中，连接上冷凝回收装置，回收溶剂；4.6再将平底烧瓶置于105C烘箱中烘干1小时，取出冷却称重；4.7再复烘半小时，直到前后重量差值小于0.002g为止。5计算W2-W1含油量（mg/L ）= X1000000V式中：W2 -平底烧瓶与油的重量，g；W1 平底烧瓶的重量，g；V水样体积，

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