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硅胶柱层析选择洗脱剂的原则

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卖家[上传人]：公****

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常见问题

1、展开剂的极性规律单一溶剂的极性大小顺序为：石油醚（小）f环己烷f四氯化碳f三氯乙烯f苯f甲苯二氯甲烷f氯仿f乙醚f乙酸乙酯f乙酸甲酯f丙酮f正丙醇f甲醇f毗啶f乙酸（大）混合溶剂的极性顺序：苯：氯仿（1+1） f环己烷：乙酸乙酯（8+2） f氯仿：丙酮（95+5） f苯：丙酮（9+1） f苯：乙酸乙酯（8+2） f氯仿：乙醚（9+1） f苯：甲醇（95+5） f 苯：乙醚（6+4）f环己烷：乙酸乙酯（1+1）f氯仿：乙醚（8+2）f氯仿：甲醇（99+1）f苯：甲醇（9+1）f氯仿：丙酮（85+15）f苯：乙醚（4+6）f苯：乙酸乙酯（1+1）f氯仿：甲醇（95+5）f氯仿：丙酮（7+3）f苯：乙酸乙酯（3+7） f苯：乙醚（1+9）f乙醚：甲醇（99+1）f乙酸乙酯：甲醇（99+1）f苯：丙酮（1+1）f氯仿：甲醇（9+1）选择展开剂，要依据溶剂极性和他们的混溶性，溶剂对被分析物的溶解性，以及被分析物的结构。这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层，也不考虑板的活性。列出溶剂极性参数表，方便以下比较展开剂。环已烷：-0.2、石油醚（I类， 3060C）、

2、石油醚（II类，6090C）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇：4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇：5.1、丙酮：5.1、乙腊：5.8、乙酸：6.0、水:10.2。关于溶剂混溶性，一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶，比如正己烷与甲醇。多元展开剂，主体的两种溶剂不能混溶，就需要通过第三种溶剂来调和。比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。一般正相色谱，固定相为极性，被分析物质的极性越大，需要极性更大的展开剂。了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得，很难获得它的极性指数。物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。，依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。相应展开剂分别为：正己烷一乙醚一冰醋酸（50.1）、苯一冰醋酸一甲醇（303）、氯仿一甲醇一甲酸（9 0.5）、石油醚一乙酸乙酯一甲酸（3 1）、醋酸丁酯一甲酸一

3、水（7:2.5:2.5）。（由于薄层板、比移值不同的原因，展开剂极性比较是相对的，并非绝对的后者大于前者）。现在最重要的问题是，不同化合物，怎么定它的极性，又用什么标准来定它对应的展开剂呢？以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。首先是极性较小的挥发性物质。比如：冰片：石油醚（3060 C）一醋酸乙酯（17:3）、厚朴酚：苯一醋酸乙酯（9:1.5）、a-香附酮：苯一醋酯乙酯一冰醋酸（925）、丹皮酚：环己烷一醋酸乙酯（3:1），这类化合物，以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的作用，而用醋酸乙酯为调节Rf （比移值）的溶剂。为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响，适当加入添加剂，如有机酸或者有机碱。极性较小的不挥发性物质。比如：B -谷甾醇：环己烷一醋酸乙酯一甲醇(6:2.5:1)或者环己烷一丙酮(5:2)、熊果酸：甲苯一醋酸乙酯一冰醋酸 (120.5)、齐墩果酸:氯仿一甲醇(40:1)、猪去氧胆酸:氯仿一乙醚一冰醋酸(21)、大黄素：苯一醋酸乙酯一甲醇(150.2)或者苯一乙醇(8:1)、丹参酮IIA：苯- 醋酸乙酯-

4、甲酸(404)、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿一乙醇(9:1)或者苯一氯仿一丙酮(51)。这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些，因为这类物质极性小的母核大，而极性大的基团通常可以形成氢键，比如羧酸、羟基。以上物质，母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加(尤其是出现苯环)，极性基团的增加，都使极性增加，展开剂极性也增大。这个范围内的物质很多，一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷一甲苯一二甲苯一苯一氯仿的顺序，按照极性要求选择。这里注意，异丙醇、正丁醇极性指数也比较小，在这范围的化合物很少用，因为粘性大、展开慢，造成斑点扩散；另外，羟基的氢键作用力也有不利。调节Rf值的溶剂，从醋酸乙酯一甲醇一丙酮一乙醇。挥发性物质也有很多带羰基、羟基的，但从它的挥发性就可以明白，分子间作用力不强，另外，母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小，估计更容易脱离硅胶吸附，更快进入溶剂中，而不需要通过提高展开剂的极性。皂苷类。人参皂苷：氯仿一甲醇一水(6510)10C以下放置的下层溶液或正丁醇一醋酸乙酯一水(45)的上层溶液或氯仿一醋酸乙酯一

5、甲醇一水 (1522:10) 10C以下放置的下层溶液、芍药苷：氯仿一醋酸乙酯一甲醇一甲酸 (4010:0.2)、黄苓苷：醋酸乙酯一丁酮一醋酸一水(105:3)、橙皮苷：苯一醋酸乙酯一甲酸一水(12.5:3)的上层溶液、葛根素：氯仿一甲醇一水(140.5)、芦丁：醋酸乙酯一甲酸一水(81)。这类物质，由于存在糖的多羟基结构，苷元的结构影响变小。展开剂中使用极性大的有机溶剂(氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇) 和水。乙酸和甲酸的使用，一方面增大展开剂极性，另外也可以抑制硅胶羟基的作用，减少拖尾。由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制，水和酸的使用是有限度的。极性大的小分子有机酸。没食子酸：氯仿一醋酸乙酯一甲酸(51)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸。这类物质多数是苯乙烯母核的，这个结构的极性本身比较大，另外有酚羟基和羧酸基团，个别有多羟基配基。皂苷的展开剂差不多，极性大。注意甲酸通常指的是浓度85%左右的，含有水。含氮有机物。盐酸小檗碱:苯一醋酸乙酯一甲醇一异丙醇一浓氨试液(12： 6： 3： 3： 0.6)(氨蒸气饱和)或正丁醇一冰醋酸-水(72)、麻黄碱：氯仿一甲醇浓氨试液(200.5)或正丁醇一冰醋酸一水(81)、甘草酸铵：醋酸乙酯一甲酸一冰醋酸一水(151:2)。由于NH2硅醇基的作用很强，在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾。对于极性化合物，使用正丁醇对斑点扩散影响较小，因为化合物和硅胶的作用强。极性大的时候一般用氯仿甲醇体系，若是稍微拖尾可以用水饱和的氯仿甲醇体系 (配好的氯仿甲醇展开剂中加入1-2滴水)，若是还是拖尾可以每10毫升展开剂里面加入20-60微升的乙酸

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