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溶液吸附法测固体比表面积

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卖家[上传人]：工****

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常见问题

1、实验报告溶液吸附法测固体比表面积一、实验目的：1用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。2了解朗缪尔单分于层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。二、实验原理见预习报告三、仪器和试剂：1、仪器722型光电分光光度计尺其附件1台；康氏振荡器1台；容量瓶(5O()mL)6个; 容量瓶(50mL,100mL)各5个；2号砂心漏斗1只，带塞锥形瓶(l()()mL)5个；滴管若干；移液管若干。2、试剂次甲基蓝(质量分数分别为0.2%和0.1%的原始溶液和标准溶液);颗粒状非石墨型活性炭。四、实验步骤：1样品活化：将颗粒活性炭置于瓷堆竭中，放入500C马弗炉中活化lh,然后置于干燥器中备用。试验中用到的活性炭为颗粒状，已经由老师制备好，此步骤略去。2 平衡溶液:取5个洁净干燥的lOOmL带塞锥形瓶，编号，分别准确称取活性炭约O.lg 置于瓶中，记录活性炭的用量。按下表中的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液，然后塞上磨口瓶塞，放置在振荡器上振荡适当时间，振荡速率以活性炭可翻动为（实验所用振荡器1（）（）左右为宜）吸附样品编号12345V（w）.2%次甲基蓝溶液）/mL302015105

2、V（蒸憾水）/mL2030254045样品振荡达到平衡后，将锥形瓶取下，用玻璃漏斗（塞上棉花）过滤，得到吸附平衡后溶液。分别量取滤液吨，放入500mL容量瓶中，并用蒸fg水稀释至刻度，待用。3 原始溶液为了准确称取质量分数约为（）.2%的次甲基蓝原始溶液（此浓度为一近似值, 故需进一步测量），称取坨溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸憎水稀释至刻度, 待用。4.次甲基蓝标准溶液的配制用移液管吸取0.5mL, ImL, 1.5mL, 2mL, 2.5mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于lOOmL容量瓶中。用蒸憎水稀释至刻度，即得2X 1O04X 106X10 8Xl（r 10XK）-6的标准溶液，待用。次甲基蓝溶液的密度可以用水的密度代替。5选择工作波长对于次甲基蓝溶液，工作波长为665nm,由于各台分光光度计波长刻度略有误差，可取某一待用标准溶液，在600-700nm范围内每隔测量消光值，以吸光度最大的波长作为工作波长。测量时发现最大吸收波长为660nm.6. 测量吸光度以蒸憎水为空白溶液，在选定的工作波长下，分别测量5个标准溶液、5个稀释后平衡溶液以及稀释后的原始溶液的

3、吸光度。7. 实验测定完成，关闭分光光度计，倒掉比色皿中溶液，用蒸憎水、乙醇洗净，放入盒中。倒掉残余的亚甲基蓝溶液，洗净各类玻璃仪器，整理试验台，指导老师签字。五. 数据记录最大工作波长的测量，以质量分数loxur6的标准溶液为待测液入射波长/ nm吸光度A入射波长/ nm吸光度A6100.31361503156200.325625().3246300.3366350.3686400.4066450.4566500.502655().5416600.572665().5746700.5256756800.292685I出吸收曲线pr-xtReauced cni-Sqr351394E-9A R Square0.92352vauebtarjoaro trrorre7.10921E-44.32892E-5rAl -0.00654&00654r2.029&iE-47.70207E-50.002540003000100050010001500M 2000丁57?nvurA,2巧TORW-JWT2WTmntvJ :八 Xc (mol/L) 求饱和吸附量Ho和吸附常数K计算i/r,i/c,做i/

4、r-1/c图，由直线斜率尺截距求出j和吸附常数K 1/r一 Linear Fit ofSheetl 1/r1/c二 3.264 X10mol/LK=1896最后，由 s 比二 .=3.264 1O4X6.62X lO-W* X 1.52X 1（严后 Q 得到 S 比=32844n? Q六. 实验讨论：1. 本次试验中影响测定结杲的原因主要有温度、吸附质的浓度和箕荡时间。2. 误差分析：在使用分光光度计测量吸光度时，仪器读数不稳定，可能会有一些读数偏差（实验中有一台折光仪分界线模糊，无法读数）；配溶液时使用的容量瓶、烧杯、滴管等有杂质；称量活性炭时吸附了空气中的物质使示数偏大等等。3为了使活性炭更好地吸附次甲基蓝，霍荡时间应该不小于2h,且保持频率适中, 在100左右即可。4使用分光光度计测吸光度时要注意，每改变一次测量波长都应该重新进行矫正，使仪器适应新的波长；将吸光池垂直放在槽中，以免改变光程；保持有光通过的两壁洁净。5测量溶液浓度时应该选择合适的稀释倍数，否则可能会使吸光度超出量程。Lambcrt-bccr定律只适用于稀溶液，浓度过大，吸光度和浓度偏离直线，因此要保证溶液的浓度不超过准确范围。6在称取活性炭时，动作要迅速，活性碳容易吸潮，否则碳对亚甲基蓝的吸附减少，使得测量结果偏小。在每次称量完后都需要盖上活塞。活性炭的质量应尽量接近提供的()忑值，以保证有吸附达到平衡又没有明显的过饱和现象。如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！

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