有机物分离和提纯的方法
2页1、浅谈有机物分离和提纯的方法铜陵三中 黄拥军有机物的分离一直是学生的薄弱环节,掌握有机物的常见分离和提纯的方法非常必要。(一)、分离提纯的基本原则:1不能引入新的杂质。即分离提纯后的物质应是纯净物,不能有其他物质混入其中。 2分离提纯后的物质状态不变。3实验过程和操作方法简单易行。(二)、分离提纯方法的选择 常见方法为分液法和蒸馏法,还有洗气法、盐析法等。 分液法又可分为直接分液法和间接分液法。 例如苯和水、四氯化碳和水,即有机物和另外一种液体不互溶,就用直接分液法。而对于两种互溶的有机物,我们如果加入一种试剂,能将其转化为不互溶的分层的液体,就 用间接分液法。例如除去乙酸乙酯中的乙酸,方法就是加入饱和碳酸钠溶液,将乙酸转化为 乙酸钠这种与乙酸乙酯不互溶的盐再分液。再如,除去苯中的苯酚,方法是加入NaOH溶液, 将苯酚转化为与苯不互溶的盐,再分液。如果两种互溶的有机物不能将其转化为不互溶的分层的液体,此时往往考虑蒸馏法。 例如分离乙醇和丙醇,就可以采用蒸馏法。除此以外,还有洗气法,如除甲烷(乙烯),可通入溴水 盐析法,硬脂酸钠与甘油的分离,可采取加NaCl进行盐析。蛋白质的提纯也可用盐析
2、法。(三)、有机物除杂常见错误及原因分析依据有机物的水溶性、互溶性以及酸碱性等,可选择不同的分离方法达到分离、提纯 的目的。在进行分离操作时,通常根据有机物的沸点不同进行蒸馏或分馏;根据物质的溶解 性不同,采取萃取、结晶或过滤的方法。有时也可以用水洗、酸洗或碱洗的方法进行提纯操 作。下面就有机物提纯中常见的错误操作进行分析。(括号中物质为杂质)1. 乙烷(乙烯)错例A:通入氢气,使乙烯反应生成乙烷。错因:无法确定加入氢气的量;反应需要加热,并用镍催化,不符合“操作简单” 原则。错例B:通入酸性高锰酸钾溶液,使乙烯被氧化而除去。 错因:乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化可生成二氧化碳气体,导致新的气体杂质混入。 正解:将混合气体通入溴水洗气,使乙烯转化成1,2-二溴乙烷液体留在洗气瓶中而除 去。2. 乙醇(水)错例A:蒸馏,收集78C时的馏分。错因:在78C时,一定浓度(95.57%、的乙醇和水会发生“共沸”现象,即以恒定组 成共同气化,少量水无法被蒸馏除去。错例B加生石灰,过滤。 错因:生石灰和水生成的氢氧化钙能溶于乙醇,使过滤所得的乙醇混有新的杂质。 正解:加生石灰,蒸馏。 (这样可得到 9
3、9.8%的无水酒精)。3. 乙醇(乙酸)错例A:蒸馏。(乙醇沸点78.5C,乙酸沸点117.9C)。 错因:乙醇、乙酸均易挥发,且能形成恒沸混合物。错例B加入碳酸钠溶液,使乙酸转化为乙酸钠后,蒸馏。 错因:乙醇和水能形成恒沸混合物。正解:加入适量生石灰,使乙酸转化为乙酸钙后,蒸馏分离出乙醇。4. 溴乙烷(乙醇)错例:蒸馏。错因:溴乙烷和乙醇都易挥发,能形成恒沸混合物。 正解:加适量蒸馏水振荡,使乙醇溶于水层后,分液。5. 苯(甲苯)或苯(乙苯) 错例:加酸性高锰酸钾溶液,将甲苯氧化为苯甲酸后,分液。 错因:苯甲酸微溶于水易溶于苯。正解:加酸性高锰酸钾溶液后,再加氢氧化钠溶液充分振荡,将甲苯转化为易溶于水 的苯甲酸钠,分液。6. 苯(溴)或溴苯(溴)错例:加碘化钾溶液。错因:溴和碘化钾生成的单质碘又会溶于苯。 正解:加氢氧化钠溶液充分振荡,使溴转化为易溶于水的盐,分液。7. 苯(苯酚)错例A:加FeCl3溶液充分振荡,然后过滤。错因:苯酚能和FeCl3溶液反应,但生成物不是沉淀,故无法过滤除去。错例B加水充分振荡,分液。 错因:常温下,苯酚在苯中的溶解度要比在水中的大得多。错例C:加浓溴水充分振荡,将苯酚转化为三溴苯酚白色沉淀,然后过滤。 错因:三溴苯酚在水中是沉淀,但易溶解于苯等有机溶剂。因此也不会产生沉淀,无 法过滤除去;正解:加适量氢氧化钠溶液充分振荡,将苯酚转化为易溶于水的苯酚钠,分液。这是 因为苯酚与NaOH溶液反应后生成的苯酚钠是钠盐,易溶于水而难溶于甲苯(盐类一般难溶 于有机物),从而可用分液法除去。8. 乙酸乙酯(乙酸)错例A:加水充分振荡,分液。 错因:乙酸虽溶于水,但其在乙酸乙酯中的溶解度也很大,水洗后仍有大量的乙酸残 留在乙酸乙酯中。错例B:加乙醇和浓硫酸,加热,使乙酸和乙醇发生酯化反应转化为乙酸乙酯。错因:无法确定加入乙醇的量;酯化反应可逆,无法彻底除去乙酸。错例C:加氢氧化钠溶液充分振荡,使乙酸转化为易溶于水的乙酸钠,分液。 错因:乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中容易水解。正解:加饱和碳酸钠溶液(乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小),使乙酸转化 为钠盐溶于水层后,分液。
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