化学实验主要仪器设备

1、化学实验主要仪器设备 一、蒸馏装置 分离两种以上沸点相差较大的液体和除去溶剂时，常采用蒸馏的方法来进行。蒸馏装置主要由汽化、冷凝和接收三大部分组成。主要仪器有蒸馏瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接液管、接受瓶等。图 2-6 是最常用的蒸馏装置。 (a) 是一般用来进行蒸馏的装置。 (b) 是用于蒸馏沸点在 140 o C 以上的液体，这时不能用水冷凝，应该使用空气冷凝管冷凝。 (c) 为蒸馏较大溶剂的装置。由于液体可自滴液漏斗中不断地加大，既可调节滴入和蒸出的速度，又可避免使用较大的蒸馏瓶，使蒸馏连续进行。 图 2-2 常用的蒸馏装置 二、 减压蒸馏装置 当需要蒸馏一些在常压下未到达沸点，即已受热分解、氧化或聚合的液体时，需要使用减压蒸馏装置。图 2-7 是常用的减压蒸馏装置。整个装置由蒸馏、减压两部分组成。减压蒸馏瓶又称为克氏蒸馏瓶。在磨口仪器中常用克氏蒸馏头配以圆底烧瓶代替。多股接液管与多个圆底或茄形烧瓶连接起来。转动多股接液管，就可使不同馏分迸入指定的接受瓶中。 图 2-3 减压装置 三、 水蒸气蒸馏 它由水蒸气发生器、蒸馏装置组成。水蒸气发生器与蒸馏装置中安装了一个分液漏斗或一

2、个带橡皮管、夹子的 T 型管。它们的作用是及时除去冷凝下来的水滴。应注意的是整个系统不能发生阻塞，还应尽量缩短水蒸气发生器与蒸馏装置之间的距离，以减少水蒸气的冷凝和降低它的温度。 图 2-4 水蒸气蒸馏装置 四、回流冷凝装置 许多合成反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行，为了避免反应物或溶剂的蒸气逸出，需要使用回流装置，如图 2-4 所示。图 2-5(a) 是可以隔绝潮气的回流装置 ;(b) 是带有吸收反应中生成气体的回流装置 ;(c) 为回流时，可以同时滴加液体的装置。在上述各类回流冷凝装置中，球形冷凝管夹套中的冷却水自下而上流动。可根据烧瓶内液体的特性和沸点的高低选用水浴、油浴、石棉网直接加热等方式。在回流加热前，不要忘记在烧瓶内加入几粒沸石，以免暴沸。回流时应控制液体蒸气上升不超过两个球为宜。 图 2-5 回流装置 图 2-6 真空惰性气体操作线 五、 搅拌装置 当反应在均相溶液中进行，一般不用搅拌。但是，很多精细合成反应是在非均相溶液中进行的，或反应物之一是逐渐滴加的，这种情况需要搅拌。通过搅拌，使反应物各部分迅速均匀地混合，受热均匀，增加反应物之间的接触机会，从

3、而使反应顺利进行，达到缩短反应时间、提高产率的目的。常见的搅拌装置如图 2-7 所示。 图 2-7 搅拌装置 图 2-8 分馏装置 图 2-9 滴加蒸出反应装置 图 2-10 回流分水装置 六、旋转蒸发仪 旋转蒸发仪由电机带动可旋转的蒸发器 ( 圆底烧瓶 ) 、冷凝器和接受器组成。可以在常压或减压下操作，可一次性迸料，也可分批吸入蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转，可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时，会使料液附于瓶壁形成薄膜，蒸发面大大增加，加快蒸发速率。因此，旋转蒸发器是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。 图 2-11 旋转蒸发仪 七、烘箱 实验室一般使用恒温鼓风干燥箱。主要用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、热稳定性比较好的药品。使用时应注意温度的调节与控制。干燥玻璃仪器应先沥干再放入烘箱，温度一般控制在 100 一 110 o C 。而且干湿仪器要分开。 八、红外灯 红外灯用于低沸点易燃液体的加热。使用红外灯加热，既安全又无水浴加热时水汽可能进入反应体系之患，加热温度易于调节，升温或降温速度快。使用时受热容器应正对灯面，中间留有空隙。红外灯也可用于固体样品的干燥。 九、电加热套，气流烘干器

4、图 2-12 气流烘干器 图 2-13 电加热套 由于它不是明火，因此加热和蒸馏易燃有机物时，具有不易着火的优点，热效率也高。电加热套相当于一个均匀加热的空气浴。加热温度通过调变压器控制。最高加热温度可达 400C ，是有机合成实验中一种简便、安全的加热装置。电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹配。 十、调压变压器 主要是通过调节电压来调节电炉的温度，也可调节电动搅拌器的速率等。使用时应注意以下几点 : 1) 安全用电，接好地线 ; 2) 输入端与输出端不能接错 ; 3) 不允许超负荷使用 ; 4) 调节时要缓慢均匀，注意及时更换炭刷 ; 5) 用完后，旋钮回零断电，放在干燥通风处，不得靠近有腐蚀性的物体。 十一、电动搅拌器 是化学实验室常用的机械搅拌装置，通过变速器或外接调压变压器可任意调节搅拌速度。使用时应注意以下几点。 1) 开启时应逐渐升速，搅拌速度不能太快，以免液体溅出。关闭时应逐渐减速直至停止。 2) 不能超负荷运转，也不能运转时无人照看。 3) 电动搅拌器长时间运转往往使电机发热，一般电机温度不能超过 50 一 60 o C ( 有烫手的感觉 ) 。 4) 使用时必须接上地线

5、。平时应注意经常保持清洁干燥，防潮，防腐蚀。轴承应经常加油保持润滑。 十二、磁力搅拌器 磁力搅拌器既能加热，又能调速搅拌，使用方便。旋转调速调节旋钮使电动机从慢到快带动磁钢，再带动玻璃容器中的搅拌磁子，达到搅拌的目的。它利用磁场盘下面的电阻丝加热溶液。使用时应注意 : 1) 磁力加热搅拌器使用时应接地线 ; 2) 搅拌磁子必须冲洗干净，放置和取出搅拌磁子时应停止搅拌，动作要小心，以免打破玻璃容器 ; 3) 搅拌开始时慢慢旋转调速调节旋钮 ; 4) 如溶液洒落在磁盘上，应立即关闭电源处理，以免溶液渗人电热丝及电机部分。 十三、 柱色谱 柱色谱 ( 柱上层析 ) 通常用玻璃管中填充表面积很大，经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。常用的有吸附柱色谱和分配柱色谱两类。前者常用氧化铝和硅胶作固定相。在分配柱色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸附较大量的液体作固定相，支持剂本身不起分离作用。 十四、惰性气氛下的反应装置 图 2-14 惰性气氛下的反应装置 十五、其他设备 1 电子天平： 电子天平是实验室常用称量设备，它是一种比较精密的仪器，因此使用时应注意维护和保养。 图 2-15 电子天平

6、 电子天平应放在清洁稳定的环境保证其准确性，远离通风、有磁场、温度变化大、有震动或存在腐蚀性气体的环境，保持清洁，用中性清洗剂擦洗后，用软毛巾擦干，不使用时，应将开关关闭，拔掉变压器，称量时不要超过其最大量程。 2 循环水多用真空泵： 它是利用循环水作为流体射流产生负压的原理而设计的。广泛用于蒸发、蒸馏、产物干燥、过滤和减压等操作。使用时抽气口最好连接一个缓冲瓶，以防水倒吸。开泵前，应检查与体系的连接情况，打开缓冲瓶旋塞。开泵后，用旋赛调至所需的真空度，关泵时先打开缓冲瓶上的旋塞，拆掉与体系的接口，再关泵。 图 2-16 循环水多用真空泵 1 真空表； 2 抽气嘴； 3 电源指示灯； 4 电源开关； 5 水箱上的手柄； 6 水箱； 7 放水软管； 8 溢水嘴； 9 电源线插线口； 10 保险座； 11 电机封罩； 12 循环水出水口； 13 循环水进水口； 14 循环水开关； 15 上帽； 16 水箱把手； 17 散热口； 19 电机风罩 3 超声波清洗器 超声波清洗器是利用超声波发生器所发出的交频讯号，通过换能器转化成交频机械振荡而传播到介质 清洗液中，强力的超声波在清洗液中以疏密相间的形式向被洗物件辐射，产生空化现象，即在清洗液中有气泡形成，产生破裂现象。空化在达到被洗物体表面破裂的瞬间，产生超过 100Mpa 的冲击力，致使物体面、孔、隙中的污垢被分散、破裂及剥落，使物体达到净化清洁。 4 钢瓶 又称高压气瓶，是一种在加压下储存或运送气体的容器。为了防止各种钢瓶在充装气体时混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色。常用钢瓶的标色如下： 气体类型 瓶身颜色 横条颜色 标字颜色 氮气 黑 棕 黄 空气 黑 白 氧气 天蓝 黑 氢气 深绿 红 红 二氧化碳 黑 黄 氯气 草绿 白 白 氨气 黄 黑 其他一切可燃气体 红 白 其他一切不可燃气体 黑 黄

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