城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法
7页1、城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)测 定 方 法在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,他们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂等),它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一。但水中磷含量过高(如0.2mg/L超过),可造成藻类的过度繁殖,甚至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。磷是评价水质的重要指标。 1、方法选择水中磷的测定,通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷,如图所示。正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法(灵敏度较低,干扰较多),而孔雀绿磷钼杂多酸法灵敏度较高,且容易普及的方法。罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。2、样品的采集与保存总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PH1保存。溶解性正磷酸盐的测定,不加任何保存剂,于250C冷处保存,在24h内进行分析。(一) 水样的预处理采集的水样立即经0.45m微
2、孔滤膜过滤,其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测的可溶性总磷。取混合水样(包括悬浮物),也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。过硫酸钾消解法1、仪器 医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅,11.5kg/2。 电炉2KW。 调压器,2KVA,0220V。 50(磨口)具塞刻度管。2、试剂5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100ml。3、步骤吸取25.0ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25ml,使含磷量不超过3 0g)于50ml具刻度管中,加过硫酸钾溶液4ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热,待锅内压力达1.1kg/cm2(相应温度为1200C)时,调节电炉温度保持此压力30s后,停止加热,待压力表指针降至零后,取出冷放。如溶液混浊,则用滤纸过滤,洗涤后定容。试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。4、注意事项如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。一般民用压力锅,在加热前至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度约为1200C当不具备压力消
3、解条件时,亦可在常压下进行,操作步骤如下:分取适量均匀水样(含磷不超过30g)于150ml锥形瓶中,加水至50ml,加数粒玻璃珠,加1ml(3+7)硫酸溶液,5ml 5%过硫酸钾溶液,置电热板或可调电炉上加热煮沸,调节温度使保持微沸3040min,至最后体积为10ml。放冷,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使红色褪去,充分摇匀。如溶液不澄清,则用滤纸过滤于50ml比色管中,用水洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线,供分析用。硝酸硫酸消解法1、仪器可调温度的电炉或电热板。125ml凯氏烧杯。2、试剂硝酸(=1.4g/ml)(1+1)硫酸硫酸(1/2H2SO4):1mol/L氢氧化钠溶液:1mol/L,6mol。1%酚酞指示液。3、 步骤吸取25.0ml水样置于凯氏烧瓶中,加数粒玻璃珠,加2ml(1+1)硫酸及25ml硝酸。在电热板上或或可调电炉上加热至冒白烟,如液体尚未清澈透明,放冷后,加5ml硝酸,再加热至冒白烟,并获得透明液体。放冷后加约30ml水,加热煮沸约5min。放冷后,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1m
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