中科大分析化学实验教案第2章分析化学实验要求和预习要点

1、第二章 分析化学实验要求和预习要点2.1目的和要求分析化学实验是化学和应用化学专业学生的主要基础课之一，它既是一门独立的课程又需要与分析化学理论课紧密结合。本课程的目的和任务是： （1） 学习掌握定量分析化学实验的基本知识、基本操作、基本技能、典型的分析方法和实验数据处理方法。 （2） 确立“量”的概念、“误差”和“偏差”的概念及“有效数字”的概念，了解并能掌握影响分析结果的主要因素和关键环节，合理地选择实验条件和实验仪器，以确保定量结果的可靠性。 （3）通过实验加深对有关理论的理解并能灵活运用所学理论知识和实验知识指导实验设计及操作，提高分析和解决实际问题的能力，培养创新意识和科学探索的兴趣。为将来的独立科研工作打下坚实的基础， （4） 培养严谨的、实事求是的实验态度、良好的科学作风和实验素养。2.2 分析化学实验教学特点和目标2.2.1 课程特色本课程分I型、II型二种类型，I型是化学与材料学院、地球和空间科学学院环境化学和地球化学专业本科生的必修课，学时数为72；II型为化学系和材料化学专业本科生增开的必修课，学时数为72，也是其它院系本科生的选修课。I型实验是以基本操作、基本技

2、能和基本方法的验证性实验训练为主，以综合实验、设计实验为辅。II型实验是在进一步增强I型实验的基础上，以综合实验为主，并注重学生能力和素质的协调发展。先选课要求：分析化学，无机化学，无机化学实验2.2.2 分析化学实验内容介绍分析化学I型实验内容分析化学实验I型主要以培养学生的实验技能、实验作风和科学意识为主的一门课程。由于分析化学实验自身“定量”的特点，在培养学生的综合实验素质方面呈现它的独到之处。因为“定量”的要求，学生要做好分析化学实验就必须具有规范的基本操作、认真的实验态度、严谨的实验作风。特别需要说明的是，针对分析化学实验的特点，实验室制定了一系列相关规则，如对实验原始数据的要求、对实验纪律的要求、对实验预习的要求、对实验报告的要求等，因而有利于培养学生良好的实验素养和实事求是的科学习惯。由于分析化学实验I型自身的定位，其实验内容主要以基本操作练习和验证性实验为主，如滴定分析基本操作和未知碱的滴定、有机酸摩尔质量的测定、返滴定法测定铝样中的铝、配位置换法测定铜合金中的铜、高锰酸钾法测定白云石中的钙、无汞盐法测定铁矿石中的全铁等。通过这些实验培养学生实验的动手能力和科研意识，同

3、时，让学生了解分析化学实验的基本方法。在此基础上，I型实验安排了设计实验，如自选样品中钙的测定、铝合金多组分分析、药剂中醋酸和钙、镁分析等。设计实验拟在让学生了解科研的基本思路和做法，同时也有利于激发学生对科学实验的兴趣。分析化学II型实验内容分析化学实验II型是以综合型实验为主导的实验模式，是在I型实验的基础上，培养学生科研能力和创新意识。实验内容包括无机材料、有机材料和高分子材料的合成，改性及应用。应用涉及到生物、材料、医药、环境、食品等多个领域。如甲基橙的合成、变色域确定和离解常数测定、PVA亲和膜的制备及应用、SDS在氧化铝表面的自组装及用于处理环境废水中的重金属离子、聚乙二醇盐水体系萃取分离钴离子、类脂质体包封药物（阿司匹林）及缓控作用研究、绿茶中茶多糖的提取和相关成分分析、羟基磷灰石的制备及组成测定、四氧化三铁纳米粒子的制备、改性及应用等。这些综合和研究型实验都和当前科学研究的热点相关，因此，这些实验的开设不仅可明显增强同学们的科研能力，更重要的是有利于创新意识和能力的培养。如糖和蛋白、核酸一样是重要的生命信息分子，目前对糖及糖化合物的关注日益增强，利用茶多糖提取这个实验是

4、想让同学们进一步了解这种物质，激发同学们的兴趣，同时也能使同学们掌握生物物质常见的提取、分离、富集和分析方法。类脂质体包封药物、氧化铝的表面修饰、聚乙二醇液-液萃取体系都和表面活性剂自组装形成的分子有序组合体有关，它是一种超分子结构，且有至少一级纳米尺度，属于介于宏观和微观之间的物质形态。目前，介观尺度物质的神奇特性正逐步被人们认识，并激起众多领域学者极大的科学热情。通过这个实验，可拓宽学生们的视野，了解神奇的介观世界。PVA亲和膜这个实验是利用亲和高分子膜分离和制备生物物质等的例子。膜分离和表面活性剂萃取是当代生物制备过程中常用且有效的分离手段，是学生有必要掌握的重要的技术之一。四氧化三铁纳米粒子的制备、羟基磷灰石的制备实验都是材料科学和其他学科如生物、环境、药物等交叉渗透的范例。前者是磁性材料，可应用于生物、环境和机械等众多领域，也可用于在线分析系统；后者是一种生物陶瓷，在医学领域中应用广泛。由于这些新增实验内容具有综合性和设计性的特点，再加上涉及的实验内容趋向前沿且体现了学科间的交叉和融合，应用的技术手段也很丰富，因而可充分地调动学生主观能动性和积极性。设计实验说明 一、目的 1

5、使学生在天平称量、酸碱滴定、配位滴定和氧化还原滴定等一系列的基本操作训练基础上，进一步熟悉和巩固有关知识和实验操作技能。 2培养学生独立操作、独立分析问题和解决问题的能力。3训练学生灵活运用所学到的知识，并拟定出滴定分析或所学到的其他分析方案。 二、实验内容 1高锰酸钾测定过氧化氢。2活性氧化铝的制备、表征及铝含量测定。3果汁中维生素C的测定。 4黄铜中铜、锌含量的测定。 5DNA与中性红的相互作用及用于DNA的测定。6磁性四氧化三铁粒子的表面改性及应用。7. 医用阿司匹林的制备及测定。8工业苯酚纯度的测定。9自选样品中钙的测定。10氯化铵和盐酸混合液中氯化铵和盐酸的测定。11铜-EDTA配合物制备及组成测定12蛋白质分析方法评价及验证13 菠菜色素的提取和分离14 牛奶中酪蛋白和乳糖的分离及纯度分析15 大豆卵磷脂的提取及总量测定16 水溶性壳聚糖的制备、理化性质及应用 三、要求 1每个学生根据所选定的实验题目，首先查阅有关的参考资料，并做详细记录。 2拟定出初步分析方案，注明所用试剂，方法原理，选择何种指示剂，试样取量和分析结果计算。 3初步方案拟定好后交老师审阅，批准后若有条件可

6、按方案进行实验。 4最后写出实验报告，总结实验情况。5分组讨论各个方案的优缺点，交谈实验收获。开放实验内容介绍开放实验的设立为对科学研究有浓厚兴趣的同学们提供一个平台，利用这个平台，同学们可充分发挥自已的想象翱翔在科学的海洋里，即可丰富自已的课余生活，又能积累知识、提高科学素养。为自已未来光明灿烂的人生，增添多彩的一笔。感兴趣者可利用课余时间或假期选做开放实验，实验内容可自带，也可由开放实验室提供。前者需预先将实验方案提交开放实验室，以便了解方案的可行性和准备实验。开放实验的建立是基础化学实验II的加强和补充。因完成基础化学实验II需较长的时间，对非化学专业的学生或化学专业高年级学生或低年级的研究生，可能因兴趣或专业方向的原因，需在某个方面得到进一步的培训和提高。因此，时宜的开放实验的开设可为这些同学提供一个提高自已和展示自己的机会。开放实验室提供的实验课题：实验一 水样中溶解氧的测定实验二 绿茶中茶多糖的提取和含量测定实验三 乙二胺四乙酸铁钠的制备及组成分析实验四 开管毛细管预富集结合流动注射法测定铜实验五 季铵盐改性土壤对水中苯酚的吸附及去除效果分析实验六 聚乙烯吡咯烷酮-盐-水液

7、固萃取体系分离溶菌酶实验七 碱式硫酸铜超微粒子的制备及纯度分析实验八 类脂囊泡的制备及用于磺基水杨酸的包封实验九 MCM-41型介孔分子筛的合成及其化学修饰实验十 海藻酸盐微胶囊的制备、药物包封及缓控释分析实验十一 纳米羟基磷灰石材料的制备及成分分析实验十二 微孔滤膜富集测定食品中微量铁2.2.3 主要实验技能（1） 玻璃量器及常用器皿的洗涤方法。（2） 精确称量。（3） 常量分析中各类溶液（包括标准溶液）的配制与标定。（4） 样品的溶解及预处理。（5） 指示剂的选择及滴定终点的控制。（6）滴定管、移液管、容量瓶等的操作。（7）纯净沉淀的制备及过滤、洗涤、干燥。（8）分光光度计（单光束、双光束）、pH计、磁力搅拌器（包括集热式）、多功能振荡器、超声清洗仪、离心机、干燥箱（包括真空式）、马夫炉、冷冻干燥机等仪器的正确操作。（9）查阅分析化学手册及有关资料。2.2.4 主要培养的实验素养严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告；良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）；团结协作精神；认真观察实验现象、科学分析实验数据；强烈的求知欲望

8、。2.2.5 着重培养的实验能力能力主要是指以下几个方面：动手能力、理论联系实际的能力、设计实验的能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结（实验报告）的能力等。在整个实验过程中，要利用一切环节进行能力的训练。开设“自拟方案实验”（简称“设计实验”）是训练和考查学生综合能力的重要教学环节之一。设计实验的题目提前两周一个月公布，学生选定题目后在两周内进行准备。查阅有关资料，拟定实验方案（提倡讨论），然后在实验过程中进行试验和改进（双休日开放实验室），最后写出实验报告，并在实验室进行交流、讨论，由教师进行总结，使学生的思路和认识得到升华。2.2.6 对实验数据和实验结果的要求(1) 了解原始数据和一般实验数据的区别，学会在分析化学实验中正确使用有效数字。 (2) 实验中所有测量数据都要随时记在专用的记录本上，不可记在其他任何地方，记录的数据不得随意进行涂改。 (3) 常量分析中的典型实验，其平行实验数据之间的平均偏差不超过 0.2%；实验结果的误差应不超过 0.8%。2.3 分析化学实验课程要求2.3.1 对实验课程的要求1课前应认真预习，明

9、确实验目的和要求，了解实验的内容、方法和基本原理包括实验内容涉及的一些基本操作，并写好实验预习报告。2实验中要认真操作，仔细观察各种现象，根据原始记录，认真地分析问题、处理数据，写出实验报告。3实验操作要求独立完成，但有关实验方面的问题可与老师和同学讨论。4对原始数据的要求：(1) 原始数据必须用圆珠笔、水笔或钢笔写，不能用铅笔；(2) 原始数据必须及时记录，而且要记在报告本上，并注意有效数字；(3) 原始数据不能任意涂改，若确实记错了，需经老师核对后，方可改正；(4) 原始数据必须保留，不能撕掉。5.对实验报告的要求(1) 实验目的(2) 实验原理(3) 主要仪器与试剂(4). 实验步骤及现象(5) 数据处理(6) 讨论注意：实验报告本要编上号，报告本要求用练习薄；报告本当天交。2.3.2 实验室守则(1) 实验时应遵守操作规则。注意安全，爱护仪器，节约试剂； (2) 遵守纪律，不迟到，不早退，若迟到十五分钟以上，当天的实验成绩取消；保持室内安静，不要大声谈笑，做完实验后，将报告本交给任课老师后，方可离开； (3) 不能无故不来做实验，若确有特殊情况（如生病）不能按时来做实验的，需医生证明和请假条，在实验前带给任课老师； (4) 不准许将食品等带入实验室，更不允许在实验室吃东西。2.4实验成绩评定的量化标准2.4.1 实验前预习情况凡未进行预习的学生一律不得进行实验。指导教师在实

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