电位滴定法测定季铵盐中灰分（以NaCl 计算）方法及程序和规程
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电位滴定法测定季铵盐中灰分（以NaCl 计算）1 范围 本标准适用于烷基季铵盐中灰分的测定，以 NaCl 表示。不适用于阴离子非氯离子的季铵盐， 灰分含量超过 1%的样品应稀释后才可适用。2 原理 样品溶于异丙醇，以 1,2-环己二胺四乙酸（CDTA）为滴定剂，使用 Na+电极在电位滴定仪滴定其中的Na+ ，以NaCl 计，作为样品中灰分。3 仪器和试剂3.1 自动电位滴定仪；3.2 Na+电极；Ag/AgCl 参比电极；3.3 其他一般实验室玻璃仪器；3.4 CDTA 标准溶液：称取 36.436gCDTA，以去离子水溶解，转移到 1000ml 容量瓶中，加入 100ml 乙二胺，用去离子水稀释至刻度，摇匀。精确称取 300灼烧 2 小时的 NaCl 基准试剂 0.5g，用容量瓶溶解成 100ml 溶液。移取10ml 置于 150ml 的烧杯中，加入 40ml 异丙醇、10ml 乙二胺，以上述 CDTA 溶液进行电位滴定， 记录滴定体积。V 58 45 100CDTA 浓度（mol/l）= M10 . 其中V-滴定消耗CDTA 溶液的体积，ml； M-NaCl 的重量，mg。3.5 NaCl 溶液：1.170g/l；3.6 乙二胺，分析纯；3.7 异丙醇，分析纯；4 试验程序4.1 样品如果不是液体，在水浴上以尽可能低的温度加热融化，一般不应超过 70，混匀。4.2 准确称取 5 0.5g 样品置于 150ml 的烧杯中，加入 60-80ml 异丙醇，需要时加热溶解样品。移取 10mlNaCl 溶液（3.5）和 10ml 乙二胺加入烧杯，使用 CDTA 溶液进行电位滴定。滴定完成用异丙醇冲洗电极，并浸泡在去离子水中。同时做空白试验。4 计算n 10 灰分%（以NaCl 计）=(V1V2)N58.45式中： V1滴定样品消耗的CDTA 溶液体积，ml； V2滴定空白消耗的CDTA 溶液体积，ml； NCDTA 溶液的浓度，mol/l； m样品重量，g； 58.45NaCl 的摩尔质量。
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