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碘值的测定---电位滴定法方法及程序和规程

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卖家[上传人]：沧海****3

文档编号：186345904

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1、碘值的测定-电位滴定法本方法规定了各种酸类碘值的电位测定方法。本方法使用于各种酸类碘值的测定。2 定义碘值：每 100g 样品吸收的卤素，以相当量碘的克数表示。3 试剂所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.1 硫代硫酸钠：0.2mol/L 标准溶液；3.2 碘化钾：15水溶液； 3.3 三氯甲烷，分析纯； 3.4 一氯化碘冰醋酸溶液； 4 仪器4.1 Metrohm 自动电位滴定仪，带自动加液器；Metrohm 复合铂电极 100.0431.1004.2 150ml 烧杯；4.3 容量瓶：1000ml 棕色；4.4 量筒：100ml、50ml、20ml；5 准备滴定仪设置：根据仪器说明书，设置仪器滴定条件，一般缺省值即可完成滴定，在初次滴定完成后根据滴定曲线调整参数设置。建议滴定模式选择 DET。按 7 项设置仪器的计算公式，在仪器滴定完成后将自动报告分析结果。6 试验步骤6.1 空白试验：用 50ml 量筒量取 15ml 三氯甲烷加入 150ml 烧杯中，放置于滴定仪滴定台上，从控制面板上调到酸空白文件上，打开 start 开关，自动加入一氯化碘溶液 10ml，用吸量管加

2、入 10ml 乙酸汞溶液，打开搅拌开关搅拌均匀，停止搅拌，静止时间为 280 秒，待剩下 15 秒时加入 20mlKI 水溶液，80 ml 蒸馏水，打开搅拌开关搅拌，空白分析完成后，将文件调到分析酸碘值的文件上。相同程序，在脂肪胺碘值空白方法下，把 15ml 三氯甲烷溶剂更改为 20ml 乙酸，其他不变，进行脂肪胺碘值空白的测定。6.2 样品滴定：精确称取干燥的样品 23g（根据碘值的大小将样品量逐减）置于 150ml 烧杯中，加入 15ml 三氯甲烷（如果样品为脂肪胺，在加入 20ml 乙酸），加热溶解，冷却至室温后，放置于滴定仪滴定台上，打开控制面板上的start 开关，输入样品质量，按下 enter 键确认，自动加入一氯化碘溶液 10ml，用吸量管加入 10ml 乙酸汞溶液，打开搅拌开关搅拌均匀，停止搅拌，静止时间为 280 秒，待剩下 15 秒时加入 20mlKI 水溶液，80 ml 蒸馏水，打开搅拌开关搅拌，分析自动完成，自动计算分析结果，读取分析结果。6.3 将电极冲洗干净备用。7 计算式中：(B S) C 0.1269 IV = mIV：碘值， g/100g 100B：空白试验所耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积， ml； S：样品试验所耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积， ml； C：硫代硫酸钠标准溶液的浓度， mol/L； m：样品质量，g0.1269：碘原子的毫摩尔质量，g/mol. 计算结果保留至小数点后2位,平行实验允许误差0.50。电位滴定法得到的数据与手动滴定得出数据不一致时，以手动滴定数据为准。

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