脱硫化学分析培训教学提纲.ppt

脱硫化学分析培训常用脱硫吸收剂石灰石物理、化学性能测试方法参考依据测试项目测试项目 方法标准号方法标准号 方法名称方法名称 采样方法采样方法 DL/T 986-2005 DL/T 986-2005 《《湿法烟气脱硫系统工艺性能检测技术规范湿法烟气脱硫系统工艺性能检测技术规范》》GB/T 21508-2008 GB/T 21508-2008 《《燃煤烟气脱硫系统设备性能测试方法燃煤烟气脱硫系统设备性能测试方法》》 GB/T 2007.1 GB/T 2007.1 散装矿产品取样、制样通则散装矿产品取样、制样通则 手工取样手工取样 GB/T 15057.1-1994 GB/T 15057.1-1994 《《化工用石灰石采样与样品化工用石灰石采样与样品 制备方法制备方法》》 氧化钙、氧化镁氧化钙、氧化镁 GB/T 15057.2-1994 GB/T 15057.2-1994 《《化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定》》EDTAEDTA滴定法滴定法 GB/T 5762-2000 GB/T 5762-2000 《《建材用石灰石化学分析方法建材用石灰石化学分析方法》》氧化钙和氧化镁的测定氧化钙和氧化镁的测定 石灰石反应速率石灰石反应速率 DL/T 943-2005 DL/T 943-2005 《《湿法烟气脱硫用石灰石粉反应速率的测定湿法烟气脱硫用石灰石粉反应速率的测定》》 粒径分布（细度和粒度）粒径分布（细度和粒度）GB/T 1345-2005 GB/T 1345-2005 水泥细度检验方法水泥细度检验方法 筛析法筛析法 DL/T 567.5-95 DL/T 567.5-95 煤粉细度的测定煤粉细度的测定 粒度分布宜用激光粒度仪测定粒度分布宜用激光粒度仪测定石灰石二氧化硅石灰石二氧化硅 GB/T 15057.5-1994 GB/T 15057.5-1994 《《化工用石灰石中二氧化硅含量的测定化工用石灰石中二氧化硅含量的测定》》钼蓝分光光度法钼蓝分光光度法 GB/T 5762-2000 GB/T 5762-2000 《《建材用石灰石化学分析方法建材用石灰石化学分析方法》》二氧化硅的测定（标准法或二氧化硅的测定（标准法或代用法）代用法） 测试项目测试项目 方法标准号方法标准号 方法名称方法名称 石灰石中氧化铁、氧化铝石灰石中氧化铁、氧化铝 GB/T 15057.6GB/T 15057.6、、7-19947-1994 《《化工用石灰石中化工用石灰石中氧化铁、氧化铝氧化铁、氧化铝含量的含量的测测定定》》 GB/T 5762-2000GB/T 5762-2000 《《建材用石灰石化学分析方法建材用石灰石化学分析方法》》氧化铁、氧化铝氧化铁、氧化铝测测定定（（标标准法或代用法）准法或代用法） 常用脱硫吸收剂石灰石物理、化学性能测试方法参考依据说明：部分电厂选择生石灰、消石灰为脱硫吸收剂，具体的分析方法建议参考标准：JC/T 478.2-1992《建筑石灰试验方法 化学分析方法》JC/T 478.1-1992《建筑石灰试验方法 物理分析方法》1.2 1.2 石灰石化学成分分析石灰石化学成分分析1 1、样品预处理、样品预处理1 1、、1 1样品的取样和筛分样品的取样和筛分 试样必须具有代表性和均匀性，取样按试样必须具有代表性和均匀性，取样按GB/T2007.1GB/T2007.1进进行。

由大样缩分后的试样不得少于行由大样缩分后的试样不得少于100g100g，试样通过，试样通过0.08mm0.08mm方孔筛时的筛余不应超过方孔筛时的筛余不应超过15%15%再以四分法四分法或缩分器将试或缩分器将试样缩减至约样缩减至约25g,25g,然后研磨至全部通过孔径为然后研磨至全部通过孔径为0.08mm0.08mm方孔筛充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用其余作为原样保充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用其余作为原样保存备用1 1、、2 2 试样的烘干条件试样的烘干条件 分析前应将试样于分析前应将试样于105105～～110℃110℃下烘下烘2h2h，然后贮存于干，然后贮存于干燥器中，冷却至室温后称样进行分析燥器中，冷却至室温后称样进行分析2 2、化学成分分析、化学成分分析 四分法：是一种缩分方法，其操作方法是先将圆四分法：是一种缩分方法，其操作方法是先将圆四分法：是一种缩分方法，其操作方法是先将圆四分法：是一种缩分方法，其操作方法是先将圆锥形试样堆用一块薄板插入锥顶，使矿样沿圆周锥形试样堆用一块薄板插入锥顶，使矿样沿圆周锥形试样堆用一块薄板插入锥顶，使矿样沿圆周锥形试样堆用一块薄板插入锥顶，使矿样沿圆周分散，最后成圆盘形；再把它分成四个象限，两分散，最后成圆盘形；再把它分成四个象限，两分散，最后成圆盘形；再把它分成四个象限，两分散，最后成圆盘形；再把它分成四个象限，两对角部分合并，一份丢弃，一份作为试样，至此对角部分合并，一份丢弃，一份作为试样，至此对角部分合并，一份丢弃，一份作为试样，至此对角部分合并，一份丢弃，一份作为试样，至此进行完一次缩分。

每进行一次缩分前均要混匀一进行完一次缩分每进行一次缩分前均要混匀一进行完一次缩分每进行一次缩分前均要混匀一进行完一次缩分每进行一次缩分前均要混匀一次，环锥法混匀和四分法缩分常结合在一起进行次，环锥法混匀和四分法缩分常结合在一起进行次，环锥法混匀和四分法缩分常结合在一起进行次，环锥法混匀和四分法缩分常结合在一起进行另外还有方格法和间槽式分样器等缩分方法和工另外还有方格法和间槽式分样器等缩分方法和工另外还有方格法和间槽式分样器等缩分方法和工另外还有方格法和间槽式分样器等缩分方法和工具实际操作中可以选用方格法实际操作中可以选用方格法实际操作中可以选用方格法实际操作中可以选用方格法四分法四分法2.3注意事项2.3.1配位滴定法测定CaO可选用的指示剂有多种，一定要注意选用的指示剂所要求的范围及终点颜色的变化2.3.2指示剂的加入量要适宜，加入过多底色加深，影响终点的观察；加入过少，终点时颜色变化不明显2.3.3控制滴定时溶液的体积，以250mL左右为宜，这样可减少Mg(OH)2对Ca2+离子的吸附以及其它干扰离子的浓度2.3.4滴定近终点时应充分搅拌使其被Mg(OH)2沉淀吸附的Ca2+离子能与EDTA充分反应，然后再缓慢滴定至终点时的颜色。

2.3.5强酸下，加入KF,掩蔽硅酸干扰pH＞12时，易产生CaSiO3沉淀，导致终点不断返色，致使终点无法确定所以加入氢氧化钾的量一定要保证溶液 pH在13以上，确保终点的准确判断3.33.33.33.3注意事项注意事项注意事项注意事项3.3.13.3.1应严格控制应严格控制pHpH值，当值，当pHpH＞＞1111时，时，MgMg2+2+转化成转化成Mg(OH)Mg(OH)2 2沉淀；当沉淀；当pHpH＜＜9.59.5时，则时，则MgMg2+2+与与EDTAEDTA的配位反应不易进行完全若试验溶液中有大量的铵盐存在，将使的配位反应不易进行完全若试验溶液中有大量的铵盐存在，将使溶液的溶液的pHpH值有所下降，所以应先以（值有所下降，所以应先以（1+11+1））NHNH3 3.H.H2 2O O调整溶液调整溶液pHpH≈ ≈1010，然后再加，然后再加入缓冲溶液入缓冲溶液3.3.23.3.2用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽FeFe3+3+、、AlAl3+3+、、TiOTiO2 2的干扰比单独使用三乙的干扰比单独使用三乙醇胺的掩蔽效果好使用时须在酸性溶液中先加酒石酸钾钠再加三乙醇胺。

醇胺的掩蔽效果好使用时须在酸性溶液中先加酒石酸钾钠再加三乙醇胺3.3.33.3.3试样中试样中MnOMnO含量在含量在0.5%0.5%以下时，对镁的干扰并不显著，但超过以下时，对镁的干扰并不显著，但超过0.5%0.5%时却有明时却有明显的干扰这是由于显的干扰这是由于MnMn3+3+与三乙醇胺生成三乙醇锰，绿色背景太深，影响终点与三乙醇胺生成三乙醇锰，绿色背景太深，影响终点观察应在滴定近终点时，加盐酸羟胺将观察应在滴定近终点时，加盐酸羟胺将MnMn3+3+还原成还原成MnMn2+2+，使其与，使其与CaCa2+2+、、 MgMg2+2+一起被滴定，测的钙、镁、锰含量一起被滴定，测的钙、镁、锰含量3.3.43.3.4近终点时，滴定速度应当缓慢，并充分搅拌因终点颜色变化较迟钝，若近终点时，滴定速度应当缓慢，并充分搅拌因终点颜色变化较迟钝，若太快易滴过量，引起镁的结果偏高太快易滴过量，引起镁的结果偏高3.3.53.3.5所用所用K-BK-B指示剂的配比要合适，萘酚绿指示剂的配比要合适，萘酚绿B B的比例过大，终点提前；反之则延的比例过大，终点提前；反之则延后且变色不明显每新用一种试剂，应根据试剂的质量，经用标准溶液试验后且变色不明显。

每新用一种试剂，应根据试剂的质量，经用标准溶液试验后确定其适合的比例后确定其适合的比例3.3.63.3.6用带硅的试验溶液测钙、镁、含量时还应注意在加入缓冲溶液后应及时滴用带硅的试验溶液测钙、镁、含量时还应注意在加入缓冲溶液后应及时滴定，放置时间过长，硅酸也会影响滴定定，放置时间过长，硅酸也会影响滴定氧化铁的测定（代用法）4.14.1测定三氧化二铁需要注意事项：测定三氧化二铁需要注意事项： 1.滴定前应保证全部Fe2+ 氧化为Fe3+，否则结果偏低2.因Fe3+与EDTA配位反应速度较慢，近终点时应缓慢滴定，充分搅拌，否则易滴过量，造成结果偏高3.应严格控制溶液的pH值为1.8～2.0，低于此值终点变色缓慢，超过此值时因受Al3+干扰而使测定结果偏高可采用下法调节pH值：在试验溶液中先加入磺基水杨酸钠指示剂，用（1+1）NH3.H2O调节溶液出现桔红色（ pH＞4 ），然后滴加（1+1）HCl至溶液刚刚变为紫红色，再继续滴加8-9滴，此时溶液的pH值一般都在1.8～2.0范围内4.控制温度滴定的起始温度为70℃，终点应为60℃若起始温度太低，由于EDTA与Fe3+的反应速度缓慢而使终点不明显，则易滴过量使结果偏高；若起始温度太高，则Al3+部分配合，也使分析结果偏高。

5.滴定时体积以100mL左右为宜因为体积大浓度稀，终点变色不明显，体积小则干扰离子浓度增大，同时溶液温度下降太快，都不利于滴定测定三氧化二铝需要注意事项：测定三氧化二铝需要注意事项：1.滴定时溶液pH值应控制在2.5～3.0左右，若pH＞3，则Al3+水解倾向大，若pH＜2，则Al3+配位不完全，都导致分析结果偏低2.因Al3+与EDTA反应速度较慢，故必须反复滴定第一次约有90%的Al3+被测定，第二次以后约有99%被测定，因此一般滴定2 ～3次，所得结果的准确度已能满足要求3.33.33.33.3注意事项注意事项注意事项注意事项3.3.13.3.1应严格控制应严格控制pHpH值，当值，当pHpH＞＞1111时，时，MgMg2+2+转化成转化成Mg(OH)Mg(OH)2 2沉淀；当沉淀；当pHpH＜＜9.59.5时，则时，则MgMg2+2+与与EDTAEDTA的配位反应不易进行完全若试验溶液中有大量的铵盐存在，将使的配位反应不易进行完全若试验溶液中有大量的铵盐存在，将使溶液的溶液的pHpH值有所下降，所以应先以（值有所下降，所以应先以（1+11+1））NHNH3 3.H.H2 2O O调整溶液调整溶液pHpH≈≈1010，然后再加，然后再加入缓冲溶液。

入缓冲溶液3.3.23.3.2用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽FeFe3+3+、、AlAl3+3+、、TiOTiO2 2的干扰比单独使用三乙的干扰比单独使用三乙醇胺的掩蔽效果好使用时须在酸性溶液中先加酒石酸钾钠再加三乙醇胺醇胺的掩蔽效果好使用时须在酸性溶液中先加酒石酸钾钠再加三乙醇胺3.3.33.3.3试样中试样中MnOMnO含量在含量在0.5%0.5%以下时，对镁的干扰并不显著，但超过以下时，对镁的干扰并不显著，但超过0.5%0.5%时却有明时却有明显的干扰这是由于显的干扰这是由于MnMn3+3+与三乙醇胺生成三乙醇锰，绿色背景太深，影响终点与三乙醇胺生成三乙醇锰，绿色背景太深，影响终点观察应在滴定近终点时，加盐酸羟胺将观察应在滴定近终点时，加盐酸羟胺将MnMn3+3+还原成还原成MnMn2+2+，使其与，使其与CaCa2+2+、、 MgMg2+2+一起被滴定，测的钙、镁、锰含量一起被滴定，测的钙、镁、锰含量3.3.43.3.4近终点时，滴定速度应当缓慢，并充分搅拌因终点颜色变化较迟钝，若近终点时，滴定速度应当缓慢，并充分搅拌因终点颜色变化较迟钝，若太快易滴过量，引起镁的结果偏高。

太快易滴过量，引起镁的结果偏高3.3.53.3.5所用所用K-BK-B指示剂的配比要合适，萘酚绿指示剂的配比要合适，萘酚绿B B的比例过大，终点提前；反之则延的比例过大，终点提前；反之则延后且变色不明显每新用一种试剂，应根据试剂的质量，经用标准溶液试验后且变色不明显每新用一种试剂，应根据试剂的质量，经用标准溶液试验后确定其适合的比例后确定其适合的比例3.3.63.3.6用带硅的试验溶液测钙、镁、含量时还应注意在加入缓冲溶液后应及时滴用带硅的试验溶液测钙、镁、含量时还应注意在加入缓冲溶液后应及时滴定，放置时间过长，硅酸也会影响滴定定，放置时间过长，硅酸也会影响滴定湿法烟气脱硫系统脱硫浆液分析测试方法参考依据测试项目测试项目 方法标准号方法标准号 方法名称方法名称 采样方法采样方法 DL/T 986-2005 DL/T 986-2005 《《湿法烟气脱硫系统工艺性能检测技术规范湿法烟气脱硫系统工艺性能检测技术规范》》GB/T 21508-2008 GB/T 21508-2008 《《燃煤烟气脱硫系统设备性能测试方法燃煤烟气脱硫系统设备性能测试方法》》 碳酸盐（固相）碳酸盐（固相） GB/T 21508-2008 GB/T 21508-2008 《《燃煤烟气脱硫系统设备性能测试方法燃煤烟气脱硫系统设备性能测试方法》》 JIS R 9101-1995 JIS R 9101-1995 《《石膏的化学分析方法石膏的化学分析方法》》 硫酸盐（固相）硫酸盐（固相） GB/T 5484-2000GB/T 5484-2000 《《石膏分析石膏分析测试测试方法方法》》 VGB-M 701 eVGB-M 701 e 《《脱硫石膏的分析脱硫石膏的分析》》 亚硫酸盐（固相）亚硫酸盐（固相） GB/T 21508-2008GB/T 21508-2008 《《燃煤烟气脱硫系燃煤烟气脱硫系统设备统设备性能性能测试测试方法方法》》 含固量含固量 重量法重量法 密度密度重量法重量法 亚硫酸根亚硫酸根SOSO3 32-2-( (滤液滤液) ) 碘量法碘量法 1.31.3脱硫浆液、石膏、废水测试分析脱硫浆液、石膏、废水测试分析湿法烟气脱硫系统脱硫浆液分析测试方法参考依据测试项目 方法标准号 方法名称 氯离子Cl-(滤液) GB11896-89 硝酸银滴定法、电位滴定法 氟离子F-(滤液) GB/T 7483-87，GB/T 7484-87 氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法 钙离子Ca2+(滤液) EDTA滴定法 镁离子Mg2+(滤液) EDTA滴定法 pH GB/T 6904 湿法烟气脱硫系统石膏分析测试方法参考依据测试项目测试项目 方法标准号方法标准号 方法名称方法名称 采样方法 DL/T 986-2005 《湿法烟气脱硫系统工艺性能检测技术规范》GB/T 21508-2008 《燃煤烟气脱硫系统设备性能测试方法》 碳酸盐（以碳酸钙计） GB/T 21508-2008 《燃煤烟气脱硫系统设备性能测试方法》 JIS R 9101-1995 《石膏的化学分析方法》 酸分解-碱吸收发 硫酸盐 GB/T 5484-2000 《石膏分析测试方法》重量法 VGB-M 701 e 《脱硫石膏的分析》 亚硫酸盐 GB/T 21508-2008 《燃煤烟气脱硫系统设备性能测试方法》 JIS R 9101-1995 《石膏的化学分析方法》 碘量法pH GB/T 21508-2008 《燃煤烟气脱硫系统设备性能测试方法》 氯化物 GB/T 21508-2008 《燃煤烟气脱硫系统设备性能测试方法》容量法或电化学法 附着水 GB/T 5484-2000 《石膏分析测试方法》重量法 氟化物 GB/T 5484-2000 《石膏分析测试方法》离子选择电极法石灰石浆液和吸收塔浆液密度的分析方法实验目的：测量石灰石浆液和石膏浆液密度。

实验仪器：电子天平，千分之一电子天平，精度±0.0001g具塞磨口玻璃量瓶：体积约100mL或150mL实验操作步骤：1、取干净的空具塞磨口玻璃量瓶，称重，记录质量为m1 ；2、在上述量瓶中注满已知温度的自来水，旋紧瓶塞让多余的浆液溢流，擦干量瓶外壁，注意不要有气泡，称重，记录质量为m2；3、把自来水倒掉，在低温下烘干此量瓶，冷却至室温，称重，记录质量为m3；4、在同一量瓶中注满浆液，旋紧瓶塞让多余的浆液溢流，注意不要有气泡，称重，记录质量为m4；石灰石浆液和吸收塔浆液密度的分析方法结果表示： 密度注意事项：1.5.1取样用具塞磨口玻璃量瓶必须清洗干净并无残留水分的情况下方可使用1.5.2取样时应将取样门开启到合适开度，管路中溶液流速基本稳定，流动过程中不应有气流，溶液基本充满取样管，取样动作要迅速并使待测溶液充满取样瓶且溢流后方可盖上瓶盖石灰石浆液和吸收塔浆液含固量的分析方法实验目的：测量石灰石浆液和石膏浆液含固量实验仪器：真空泵玻璃砂芯漏斗：孔径为3、4μm实验操作步骤： 将密度测定过程结束的浆液样品移入经恒重并已称量的玻璃砂芯漏斗中，置于真空泵上抽滤，用丙酮冲洗三次，然后置于45℃±1 ℃烘箱约2小时，取出漏斗置于干燥器中，冷却至室温，称量，直至恒重。

结果计算石膏浆液的含固量按下式计算：式中：G1 — 烘干后砂芯漏斗加石膏固体的质量，g G2 — 恒重砂芯漏斗的质量，g m3 — 空具塞玻璃量瓶的质量，g m4 — 装满浆液的具塞玻璃量瓶质量，g注意事项：砂芯漏斗用毕即用(1+1)盐酸煮洗酸洗后的砂芯漏斗一定要清洗干净后方可再次使用，避免因酸残留在砂芯漏斗内与石灰、石膏内的CaCO3反应，影响后续试验的准确性检验砂芯漏斗是否清洗干净的方法：在洗液中滴加2-3滴甲基橙指示剂，至洗液呈橙色即可，放入恒温箱在40℃下彻底干燥后待用 石灰石浆液和吸收塔浆液硫酸盐的分析方法1、高氯酸钡滴定法方法提要： 用H2O2氧化亚硫酸盐，用离子交换树脂去除主要阳离子，生成的硫酸根用磺酸-Ⅲ为指示剂，用高氯酸钡进行滴定所测得的值为亚硫酸盐和硫酸盐的总含量，亚硫酸盐的含量已由碘量法测定，结果计算时要扣除由亚硫酸盐转化的那部分反应方程式为： CaSO3+H2O2=CaSO4+H2O CaSO4+Ba(ClO4)2=Ca(ClO4)2+BaSO4↓实验仪器：电子天平：千分之一电子天平，精度±0.0001g磁力搅拌器试剂配制及标定：过氧化氢H2O2（30%）脱硫浆液中硫酸盐的分析方法过氧化氢H2O2（30%）磺酸-Ⅲ指示剂：称取1.000g磺酸-Ⅲ，用少量除盐水溶解，移入1000mL容量瓶，加除盐水稀释至刻度，摇匀。

高氯酸钡标准溶液（0.005mol/L） 配制：称取在110℃下干燥过2～4小时的高氯酸钡（Ba(ClO4)2）1.68g，放于干净的烧杯中，用100mL除盐水溶解，移入1000mL容量瓶中，再用100mL除盐水清洗烧杯，并将清洗液移入1000mL容量瓶中，加异丙醇至刻度混匀后存放于棕色玻璃试剂瓶中待用 标定：移取已经标定好的0.005mol/L硫酸溶液10mL，再加10mL丙酮，加入5滴磺酸-Ⅲ指示剂，然后用0.005mol/L高氯酸钡溶液进行滴定，直到溶液颜色变为淡蓝色记录消耗高氯酸钡溶液的体积阳离子交换树脂：再生并冲洗至中性硫酸标准滴定溶液（0.005mol/L）配制：硫酸滴定液（0.1mol/L）：取浓硫酸3mL，缓缓注入适量去离子水中，冷却，并用去离子水稀释至1000mL,摇匀 硫酸滴定液（0.005mol/L）：取50mL硫酸滴定液（0.1mol/L），用去离子水稀释至1000mL,摇匀脱硫浆液中硫酸盐的分析方法式中：C--高氯酸钡溶液的浓度，mol/L； 0.005--硫酸滴定液浓度，mol/L； 10--硫酸滴定液的体积，mL； V—消耗高氯酸钡溶液的体积，mL测定方法： 称取0.2500g样品放入烧杯中，加入10mL H2O2和10mL除盐水混合，盖上表面皿，用磁力搅拌器搅拌10min，然后加入三勺阳离子交换树脂，再搅拌10min。

将样品用滤纸过滤到250mL容量瓶中，用除盐水仔细冲洗烧杯，过滤至液位至近250mL，用除盐水定容到250mL用移液管移取10mL于烧杯中，加入10mL丙酮和3滴磺酸- Ⅲ指示剂，混和，慢慢加入除盐水至溶液颜色刚变为紫色为止然后用0.005mol/L高氯酸钡溶液进行滴定，直到溶液颜色变为纯蓝色（这是一种沉淀滴定，颜色变化不明显，应慢慢滴加）脱硫浆液硫酸盐的分析方法结果计算：SO3%=总SO3%－SO2%×1.2498, CaSO4.2H2O%= SO3%×2.1505式中：C---高氯酸钡标准溶液的浓度 , mol/L ； V---滴定浆液试样消耗高氯酸钡溶液的体积 ，ml ； m---称取脱硫石膏的质量 ,g； SO2%---石膏和浆液中亚硫酸盐含量，%高氯酸钡法测定石膏和脱硫浆液中硫酸盐含量终点颜色的确定脱硫浆液硫酸盐的分析方法2、重量法测三氧化硫（GB/T5484-2000）方法提要：在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量，测定结果以三氧化硫计实验步骤：1、试样分解称取约0.2g试样，置于300mL烧杯中，加入30～40mL水使其分散。

加10mL盐酸（1+1）,用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全将溶液加热微沸5min用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤10 ～ 12次2、沉淀调整滤液体积至200mL煮沸，在搅拌下滴加15mL氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL）用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止解释一下如何检验）3、灰化、灼烧、称量将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温反复灼烧，直至恒重连续两次称量之差不大于0.0004g，即恒重） 检验氯离子的方法检验氯离子的方法 按规定洗涤沉淀次数后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液，观察试管中溶液是否浑浊，如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至硝酸银检验不再浑浊为止脱硫浆液中硫酸盐的分析方法2.3试验过程中的注意点试验过程中的注意点2.3.1获取大的晶形沉淀，减小沉淀开始时的硫酸钡的相对过饱和度总的可归纳为：热、稀、慢、不断搅拌，过量的沉淀剂（过量20～30%）及陈化。

2.3.2过滤洗涤中防止样品损失如选用慢速定量滤纸以及在洗涤沉淀时，可用 带橡皮管的玻璃棒擦洗烧杯，后用热蒸馏水洗涤至无氯离子为止 2.3.3灰化、灼烧用低温烘去水分，不要使滤纸着火，必须将滤纸充分灰化（呈灰白色）后在高温下灼烧沉淀否则，未燃尽的碳可部分的将BaSO4还原为BaS（呈浅绿色），使测定结果偏低2.3.4恒重空坩埚和恒重沉淀时，掌握的条件如灼烧的温度、冷却时间等都应一致反复灼烧的时间每次为15min即可2.3.5加入HCl溶液可防止Ba(OH)2沉淀生成，同时，在盐酸中沉淀可以促使形成粗大易于过滤的沉淀物因此，必须在酸化后滴加沉淀剂BaCl2溶液脱硫浆液中亚硫酸盐的分析方法氧化还原法－－碘量法氧化还原法－－碘量法 方法提要： 向待测样品中加入过量碘溶液，试样在常温下分解，同时亚硫酸盐在酸性条件下被碘溶液氧化，过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液反滴定其反应式为： CaSO3 = Ca2+ + SO32- SO32-+I2+H2O = S042-+2H++2I- 2Na2S2O3+I2 = Na2S2O6+2NaI试剂：1.2.1碘标准溶液c（I2）=0.05mol/L:称取12.690g碘，加40g 碘化钾,溶于去离子水中，然后定容至1 升,保存于棕色瓶中。

1.2.2硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L:称取26gNa2S2O3.5H2O和0.2gNa2CO3,用煮沸并冷却的除盐水溶解并定容至1升,放置一段时间后，再用碘标准溶液标定1.2.3淀粉溶液：称取10g可溶性淀粉，溶解在500mL煮沸的去离子水中，并冷却1.2.4硫酸（1+1）脱硫浆液中亚硫酸盐的分析方法实验步骤： 称取烘干（经45℃干燥）后的试料，精确至0.0001g，置于碘量瓶中，加入50mL去离子水、过量的碘标准溶液（一般加入25mL），再加入5mL硫酸，搅拌均匀后，于暗处放置5min,使其反应完全用硫代硫酸钠标准溶液反滴定过量的碘，当溶液呈淡黄色时，加入1～2mL淀粉，继续滴定至液体颜色由蓝色变成无色时为终点按此步骤同时作空白试验结果表示：式中：XSO2---二氧化硫的质量百分数，%； V0—空白实验时加入硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V1—滴定试料时加入硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； C--硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； m—试料质量，mg; 64.05×0.5—1mol1/2SO2的质量。

CaSO3.1/2H2O=SO2×2.0159脱硫浆液中亚硫酸盐的分析方法注意事项：1、试样中因含大量的其他杂质，而使亚硫酸根离子的含量测定受到干扰，所以很难测得亚硫酸根离子的准确含量；2、铁和铜离子的存在会对测定结果有所干扰，可加入少量NH4F加以掩蔽；3、当淀粉溶液放置时间较长会变质，影响滴定终点的判断，应现用现配脱硫浆液中碳酸盐的分析方法方法提要：在试料中加入过量的盐酸标准溶液，使碳酸盐完全分解用氢氧化钠标准溶液反滴定剩余的的盐酸，以酚酞为指示剂其反应式为：CO32-+2H+=CO2+H2O H++OH-=H2O试剂：2.1盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L2.2氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.1mol/L2.3过氧化氢溶液c(H2O2)=3%2.4酚酞指示剂5g/L实验步骤： 称取烘干后的试料1g±0.1mg（经45℃干燥）置于400mL锥形瓶中，加入约10mL的去离子水和几滴H2O2溶液,混匀，放置约2min后加入20mL的HCl标准滴定溶液，反应片刻后加入约20mL去离子水。

加热样品溶液约15min使样品温度至50℃～70℃让样品溶液冷却后加入约200mL的去离子水并搅拌约5min加5滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液反应滴定剩余的盐酸至pH到达7（溶液由无色变成微红色，30s内不褪色）为终点脱硫浆液中碳酸盐的分析方法结果计算：式中：XCaCO3---碳酸钙的质量百分数，%； C1—盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V1—加入盐酸标准溶液的体积，mL； C2—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； V2—加入氢氧化钠标准溶液的体积，mL m—试料质量，mg； 22.0—1mol0.5CO2的质量； 2.274—碳酸钙对二氧化碳的换算系数说明：1在加入盐酸之前，加入过氧化氢用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量2本方法用于测定含量在0.1%～2%范围内的碳酸盐如需增大测量范围，可以增加盐酸标准溶液的用量或浓度脱硫浆液中氯离子含量的分析方法浆液中氯离子含量的测定可采用硝酸银滴定法或离子电极法。

本次讲解硝酸银滴定法方法提要：用过氧化氢氧化亚硫酸盐后，在酸性介质中，以铬酸钾为指示剂，用0.1mol/L的硝酸银标准溶液进行滴定试剂：1.2.1过氧化氢30%1.2.2硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.1mol/L1.2.3铬酸钾溶液（50g/L）1.2.4酚酞指示溶液：称取0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中，加入50mL蒸馏水 再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使呈微红色实验步骤：准确吸取2-10mL滤液于锥形瓶中，加去离子水至约100mL，确认滤液的pH值在6.5～10.5，加1mL铬酸钾溶液，用0.1mol/L的硝酸银标准溶液滴定，溶液由黄色变为砖红色即到达滴定终点同时做空白滴定脱硫浆液中氯离子含量的分析方法结果计算：式中：Cl- — 脱硫浆液中氯离子含量，mg； V1 — 加入盐酸标准溶液的体积，mL； V2 — 加入氢氧化钠标准溶液的体积，mL； C — 硝酸银标准溶液的浓度，mol/L； V — 滤液取样体积，mL说明：1、当样品中亚硫酸盐含量较高时，应先加入过氧化氢进行氧化，以避免生成亚硫酸银使测定结果偏大，消除干扰元素。

2、如果滤液pH值在6.5～10.5范围内可直接滴定，超出此范围的试样应以酚酞为指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠溶液调节至红色刚刚褪去脱硫石膏中氯离子含量的分析方法 浆液中氯离子含量的测定可采用硝酸银滴定法或离子电极法本次讲解硝酸银滴定法方法提要： 准确称量一定量的脱硫石膏（一般称取10g±0.1mg）置于500mL烧杯中，加入去离子水300mL，搅拌混合30min后过滤以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定滤液试剂：1.2.1硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.1mol/L1.2.2铬酸钾溶液（50g/L）实验步骤：1、准确称量一定量的脱硫石膏（一般称取10g±0.1mg）置于500mL烧杯中，加入去离子水300mL，搅拌混合30min后过滤2、 准确吸取脱硫石膏滤液20～25mL于250mL锥形瓶中，加水至约脱硫石膏中氯离子含量的分析方法结果计算：式中：CCl- — 脱硫石膏中氯的含量，%；； V1 — 消耗0.05mol/LAgNO3标准溶液的体积，mL； m — 称取脱硫石膏的质量，g；； V — 吸取滤液体积，mL100mL。

确认滤液的pH值在7～10后，加1mL铬酸钾溶液，用0.05mol/LAgNO3标准溶液滴定，溶液由黄色变为砖红色即到达滴定终点石膏中附着水和结晶水的测定石膏中附着水和结晶水的测定说说明：明： 脱硫石膏中附着水和结晶水的测定均参考脱硫石膏中附着水和结晶水的测定均参考（（GB/T5484-2000GB/T5484-2000））《《石膏化学分析方法石膏化学分析方法》》附着水附着水结晶水结晶水实验方法实验方法重量法：反复烘干、冷却、重量法：反复烘干、冷却、称重称重重量法：反复烘干、冷却、重量法：反复烘干、冷却、称重称重实验温度实验温度45℃±3 ℃45℃±3 ℃230℃±5 ℃230℃±5 ℃脱硫废水分析依据脱硫废水分析依据n nDL/T997-2006《火电厂石灰石-石膏施法脱硫废水水质控制指标》n nGB/T8978-1996《污水综合排放标准》n nDL/T938-2005《火电厂排水水质分析方法》脱硫废水监测项目及排放标准脱硫废水监测项目及排放标准脱硫废水监测项目的分析方法脱硫废水监测项目的分析方法脱硫废水相关说明脱硫废水相关说明对脱硫废水的一般规定：对脱硫废水的一般规定：n n1 1、在有脱硫废水产生的火电厂，应单独设置脱硫废水处理、在有脱硫废水产生的火电厂，应单独设置脱硫废水处理系统。

系统n n2 2、未经处理的脱硫废水不应排入厂区公用排水系统，也不、未经处理的脱硫废水不应排入厂区公用排水系统，也不应采用稀释的方法降低污染物浓度后排放，更不应直接外排应采用稀释的方法降低污染物浓度后排放，更不应直接外排n n3 3、对于有脱硫废水产生的火电厂，在厂区废水排放口增加、对于有脱硫废水产生的火电厂，在厂区废水排放口增加硫酸盐浓度的检测硫酸盐浓度的检测n n4 4、在脱硫废水处理系统出口，应监测控制的项目有总汞、、在脱硫废水处理系统出口，应监测控制的项目有总汞、总铬、总镉、总铅、总镍、总锌、总砷、悬浮物、化学需氧总铬、总镉、总铅、总镍、总锌、总砷、悬浮物、化学需氧量、氟化物、硫化物和量、氟化物、硫化物和pHpH值注意事项：注意事项： 脱硫废水取样必须是在脱硫废水处理系统出口，而不能脱硫废水取样必须是在脱硫废水处理系统出口，而不能是在厂区废水排放口，因为总汞、总铬、总镉、总铅、总镍、是在厂区废水排放口，因为总汞、总铬、总镉、总铅、总镍、总砷等属于第一类污染物总砷等属于第一类污染物火电厂排水采样与保存火电厂排水采样与保存 火电厂排水水质，取决于生产的工艺过程和生产的管理情况，应注意采用正确的采样方法。

常用样品保存技术DL938-2005脱硫吸收剂采样脱硫吸收剂采样n n采样位置采样位置采样位置采样位置 吸收剂的固相样品在石灰石或石灰粉的运输车或运输车输入粉吸收剂的固相样品在石灰石或石灰粉的运输车或运输车输入粉仓的管道上和粉仓的下料管道上定期采集；吸收剂的液相样品仓的管道上和粉仓的下料管道上定期采集；吸收剂的液相样品在其新鲜浆液槽或新鲜浆液的输送管道上定期采集在其新鲜浆液槽或新鲜浆液的输送管道上定期采集n n采样方法采样方法采样方法采样方法n n入仓粉料样品入仓粉料样品的采集：的采集：1 1）直接在石灰石（或石灰）粉料运输车上或在气力输送管道的）直接在石灰石（或石灰）粉料运输车上或在气力输送管道的采样口进行采集要求：每辆粉罐车抽取采样口进行采集要求：每辆粉罐车抽取5 5份样品，根据其输份样品，根据其输送时间进行五等分，每间隔一等分时间取一次样，每份样不少送时间进行五等分，每间隔一等分时间取一次样，每份样不少于于300g300g，取得的粉样应立即装入密闭、防潮的容器中取得的粉样应立即装入密闭、防潮的容器中2 2）将采集的粉样充分混合，然后采用四分法将样品缩分到）将采集的粉样充分混合，然后采用四分法将样品缩分到300g~400g300g~400g，并将缩分后的混合样立即放入密闭、防潮的磨口，并将缩分后的混合样立即放入密闭、防潮的磨口广口瓶中。

广口瓶中3 3）瓶上标签应注明粉罐车编号、采样时间、采样人员及采样点瓶上标签应注明粉罐车编号、采样时间、采样人员及采样点脱硫吸收剂采样脱硫吸收剂采样4 4）若对每天入库的粉料作为一个批量进行分析，应将上述采集）若对每天入库的粉料作为一个批量进行分析，应将上述采集的没量粉罐车的缩分样再进行混合，并再次根据四分法缩分到的没量粉罐车的缩分样再进行混合，并再次根据四分法缩分到300g~400g300g~400g保存方法不变，标签上注明采样日期、采样人员、保存方法不变，标签上注明采样日期、采样人员、采样点n n下料管道样品下料管道样品的采集：的采集：1 1）若每半天的下料作为一个批量分析，则应间隔）若每半天的下料作为一个批量分析，则应间隔0.5h~1h0.5h~1h采集一采集一份样品，每份样品的数量应不少于份样品，每份样品的数量应不少于300g300g，共需抽取，共需抽取5 5份样；若份样；若以一天的下料作为一个批量分析，则应间隔以一天的下料作为一个批量分析，则应间隔1h~1.5h1h~1.5h采集一份采集一份样品，每份样品的数量应不少于样品，每份样品的数量应不少于300g300g，共需采集，共需采集5 5份样品。

采份样品采集样品应立即装入密闭、防潮的容器中；集样品应立即装入密闭、防潮的容器中；2 2）缩分方法、保存方法同前标签上需注明采样日期、采样人）缩分方法、保存方法同前标签上需注明采样日期、采样人员和采样点等信息；员和采样点等信息；3 3）样品的采样口应开设在输送管道易于下料的直管段上，且距）样品的采样口应开设在输送管道易于下料的直管段上，且距离管道连接口或弯管处至少应有离管道连接口或弯管处至少应有2D~3D2D~3D的距离脱硫吸收剂采样脱硫吸收剂采样n n吸收剂浆液吸收剂浆液的采集：的采集：1 1）采集容器必须是洁净的硬质玻璃瓶或塑料制品采样前应用）采集容器必须是洁净的硬质玻璃瓶或塑料制品采样前应用浆液冲洗浆液冲洗2~32~3次，采样后应迅速盖上瓶盖；次，采样后应迅速盖上瓶盖；2 2）在新鲜浆液槽中采样时，应在液面下）在新鲜浆液槽中采样时，应在液面下50cm50cm处采样；在浆液管处采样；在浆液管道中采样时，应在泵出口或流动部位采样，且必须先放掉道中采样时，应在泵出口或流动部位采样，且必须先放掉500mL~1000mL500mL~1000mL浆液冲洗采样瓶后再采样，每次采样不小于浆液冲洗采样瓶后再采样，每次采样不小于500mL500mL；；3 3）若每半天分析一个样，则间隔）若每半天分析一个样，则间隔0.5h~1h0.5h~1h采集一份样品；若每天采集一份样品；若每天分析一个样，则间隔分析一个样，则间隔1h~1.5h1h~1.5h采集一份样品，共采集五份，将采集一份样品，共采集五份，将采集的五份样混合。

采集的五份样混合4 4）从充分混合的混合样中分别取出）从充分混合的混合样中分别取出100mL100mL，，500mL500mL100mL100mL浆液样浆液样用于测固体质量分数，用于测固体质量分数，500mL500mL浆液用定性滤纸过滤，滤液用于浆液用定性滤纸过滤，滤液用于测定测定pHpH、钙、镁离子钙、镁离子谢谢大家！欢迎各位提出宝贵意见和建议此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢。