生产技术要求,林星光.doc

三、生产技术要求3.SiC 粉体的制备技术要求碳化硅粉体的制备技术就其形成原理可分为机械粉碎法和合成法, 方法的优劣可从粒子纯度、表面的清洁度、粒子粒径、粒度分布可控性、粒子几何形状规一性、是否易于收集、粉体团聚程度、热稳定性六个方面加以评价通过控制所制备陶瓷粉末的颗粒度、表面状态, 还是纯度、均匀性等指标，提高陶瓷的烧结性能和机械性质, 部分满足了陶瓷科学中“低” 温快速烧结高性能陶瓷的要求本方案要求制备出 98%的亚微米 α-Si工业化生产的 SiC 多为大结晶块,需要进一步的粉碎、分级才能作为原材料使用SiC 属于超硬物质(莫氏硬度 9.2～9.5[1]),微粉制备多采用球磨机、振动磨机并加入聚二乙醇醚、聚丙烯酸(酯)、交磷酸钠等助磨剂进行宋希敏等人[2]研究了 PL 型立式冲击破碎机在碳化硅行业中的应用,其破碎能力强,颗粒形状好唐威等人[32]研究了惯性圆锥破碎机此种设备能耗低,产量高卢迪芬[3]等人对粉碎及分离制备 SiC 片晶工艺进行了研究研究表明,采用粉碎分离工艺制备 SiC 片晶是可行的,其加工成本远比化学气相沉积(CVD)法低,且产量大,制备工艺简单,可连续生产目前,生产 SiC 超细粉多采用气流磨。

气流磨是利用高速气流(300～500m/s)或过热蒸汽(300～400℃)的能量使颗粒相互产生冲击、碰撞和摩擦,从而导致固体物料粉碎[1,4]气流磨粉碎的 SiC 产品细度 d97 一般可达 3～45μm另外,产品还具有粒度分布窄、颗粒表面光滑、颗粒形状规则、纯度高、活性大、分散性好等特点沈志刚等人[5]研究了气流粉碎对 SiC 粉体颗粒形状的影响研究表明,气流粉碎能够使 SiC 粉体保持原级颗粒的基本晶体结构形状,从而可充分发挥粉体的固有属性顺便提及的是粉体的制备往往离不开分级,SiC 超细粉体的分级有风力分级和湿法分级两种,前者有多种机型,与后者相比,处理效率高,但分级精度差,难以防止粗晶粒的混入湿法分级又分为重力沉降分级、水力分级(淘汰管)、离心分级等方法,分级精度高,设备大多也较低廉,但需干燥工序,且处理效率低3.2 喷雾造粒的技术要求在陶瓷材料成型烧结之前素坯的成型对制品的性能有直接影响, 为了提高素坯的均匀性及干压成型后的密度, 粉料的成型特性尤为重要,喷雾造粒技术被广泛用于制备先进陶瓷粉料[7]喷雾造粒后的粉料除了需要保证一定的粒度要求以外, 还需要:(1)根据各种不同的组成要求进行混料; (2)对成型粉料尤其用于连续自动成型的粉料要求有良好的流动性、成型性和化学均匀性。

由于各种成分或添加剂的粒度、密度、分散性等各不相同,为保证混料过程中各组分之间的均匀分散, 对混合过程的湿化学工艺和条件需要进行严格的控制如果采用简单的混合-烘干- 过筛-造粒工艺路线, 粉料质量将很难保证因此在碳化硅原料细粉中加入一定量的塑化剂，制成粒度较粗，具有一定颗粒级配，流动性好的团粒，以利于柸料的压制成型对于碳化硅用粉料的粒度，应是越细越好，但太细对成型性不好因为粉料越细，颗粒越轻，流动性越差；同时粉料的比表面面积大，占的体积也大，因而成型时不能均匀的填充模具，易产生空洞，使致密度不高若形成团粒，则流动性好，装模方便，分布均匀这不仅有利于提高柸体的致密度，改善成型和烧成密度分布的一致性，而且由于团粒的填充密度提高，空隙率减低，有利于成型加工本次我们用喷雾造粒法制造碳化硅粉粒，在过程中要求控制好系统的温度、浆料的粘度和浆料的进给速度等，这都直接影响粒度的大小，形状及粒度分布以乙醇为介质，湿法球磨混合均匀，经喷雾干燥过筛处理后得到流动性在 16s-18s/30g，松装密度为 0.71g/cm33.3 坯料的成型技术要求①成形工序的选择依据[8]由于不同的成形方法对坯料的工艺性能要求不同，成形应满足烧成所要求的生坯干燥强度、坯体致密度、生坯入窑水分、器形规整等性能，因此成形工序应满足下列要求：a．坯体应符合产品所要求的生坯形状和尺寸（应考虑收缩）。

b．坯体应具有相当的机械强度，以便于后续工序的操作c．坯体结构均匀，具有一定的致密度d．成型过程适合于多、快、好、省的组织生产②成形方法的选择依据[8]选择陶瓷成型方法最基本的依据是：产品的器型、产量和品质要求，坯料的性能及经济效益，通常具体要求考虑以下几个方面：a.产品的形状、大小、厚薄等；b.产品的工艺性能；c.产品质量及品质要求；d.成形设备容易操作，操作强度小，操作条件好，并便于与前工序联动或自动化；e.技术指标高，经济效益好，劳动强度低③模具装配的好坏, 直接影响到产品质量和模具的使用寿命在压制成型过程中，模具和粉末之间的相互摩擦会造成模具的磨损，因此模具材料必须要求有很好的耐磨性能同时，还应考虑压制过程中粉末的受力情况、操作的可行性及方便程度等在模具材料的选择和处理上，应考虑模具材料的硬度、显微组织残余应力及弹性状态等；在模具的加工上应考虑腔表面和模冲工作表面的粗糙度，模腔的平行度和模具出口的锥度，阴模与模冲间的间隙和配合，阴模与模冲凌角的几何半径及其他几何因素等，模具装配时，要求做到上、下模和模腔中心线在同一直线上, 衬板一定要垂直 90 度，下模与模腔的配合, 要上、下灵活, 不能过紧也不能过松。

配合过紧，会造成排气不利, 使坯体分层增多, 配合过松,坯体四周产生“ 脚泥”此外，压制时的工作条件，如压制压力、加压速度等因素在设计和制造模具时也应考虑 ④碳化硅陶瓷环的制备采用干压成型，干压成型要求粉料的流动性要好，从而更好的充实模具；粉料有一定的颗粒级配，使达到较高的堆积密度，减少空气含量；颗粒在压力下易于粉碎，这样可以形成致密坯体；水分含量要均匀，防止坯体内出现大的应力⑤干压成型工艺参数控制a 成型压力的大小取决于坯体的形状、高度、粘合剂的种类和数量、粉体的流动性、坯体的致密度等这次制备碳化硅陶瓷环用 16T 的压力b 加压方式，由于制备的陶瓷环高度不是很大，因此采用单向加压的方式，虽有压力梯度，但对产品性能影响不大c 加压速度和保压时间对坯体性能有很大影响加压速度过快，保压时间过短，坯体中气体有残留，且压力传递不到应有的深度；加压时间过慢，保压时间过长，则降低了生产效率这次制备碳化硅陶瓷环保压时间为 30S3.4 烧结技术要求烧结直接影响显微结构种粒径尺寸大小和分布、气孔的大小、形状和分布及晶体体积分数等。

所以，确定合理的烧结制度是制备具有优异性能碳化硅陶瓷环的一个关键因素将颗粒状陶瓷坯体置于高温炉中，使其致密化形成强固体材料的过程，即为烧结烧结开始于坯料颗粒间空隙排除，使相应的相邻的粒子结合成紧密体但烧结过程必须具备两个基本条件：a 应该存在物质迁移的机理；b 必须有一种能量（热能）促进和维持物质迁移现在精细陶瓷烧结的机理已出现了气相烧结、固相烧结、液相烧结及反应液体烧结等四种烧结模式它们的材料结构机理与烧结驱动力方式各不相同最主要的烧结机理是液相和固相烧结，尤其是传统陶瓷和大部分电子陶瓷的烧结依赖于液相形成、粘滞流动和溶解再沉淀过程，而对于高纯、高强结构陶瓷的烧结，则以固相烧结为主，它们是通过晶界扩散或点阵扩散来达到物质迁移的[9]②烧结温度过高和过低, 都影响烧结体的致密程度,只在适当的温度范围内,相对密度可超过 96%，理论密度可达到 3.21g/cm3 )烧结体的致密程度直接影响其力学性能,碳化硅陶瓷的抗弯强度与硬度随烧结温度的变化与烧结温度对密度的影响趋势一致温度未达到最佳烧结温度时, 烧结体的密度、强度、硬度数值均低于正常碳化硅陶瓷的性能指标随着烧结温度的逐步升高, 所有指标均有所上升, 并在某一点达到最大值。

当超过极值后,温度继续升高, 性能指标反而有下降趋势说明温度过高, 引起晶粒长大, 密度和力学性能反而下降本次试验在无压烧结中烧结温度控制如下表 3-4-1，烧结时间为 8 小时表 3-4-11 2 3 4 5 6 7温 度/℃0~1000 1000~1250 1250 1250~1850 1850 1850~2130 2130时 间/min12025 保 温3060 保 温3070 保 温30（ 注 ： 当 完 成 烧 结 时 ， 应 让 它 在 Ar 气 氛 下 、 炉 内 自 然 冷 却 ）③烧结气氛，本次试验以氩气作为保护气氛，为防止碳化硅在高温烧结时被氧化，影响其性能④碳化硅制品的烧结中还受烧结助剂、稳定剂等的影响，加入烧结助剂可降低烧结温度，稳定剂提高碳化硅烧结过程中的稳定性[1] 郑水林.非金属矿物加工技术与设备[M].北京:中国建材工业出版社,1998.263～277.[2] 宋希敏,乔丽侠.耐火材料、磨料行业细碎、粗磨新型加工设备[J].中国粉体技术,2000,6(专辑):159～162.[3]　唐　威,夏晓鸥,罗建秀. 惯性圆锥破碎机在粉体加工领域的应用研究[J ] . 中国粉体技术,2000 ,6 (专辑) :72～74.[4]　卢迪芬,冯启全,陈森凤,等. 用粉碎及分离工艺制备 SiC 片晶[J ] . 硅酸盐学报,1997 ,25 (3) :328～331.[5]　郑水林. 超细粉碎[M] . 北京:中国建材工业出版社,1999. 119 ;112 ;137～150.[6]沈志刚,麻树林,刑玉山,等. 气流粉碎对粉体颗粒形状的影响[J ] . 中国粉体技术,2000 ,6 (专辑) :67～71[7] 陆有军;吴澜尔;陈宇红;; SiC 喷雾造粒粉的影响因素研究[J];中国粉体技术;2007 年 05 期[8] 陶瓷注射成型技术及其新进展，冯江涛.夏风,肖建中(华中科技大学模具技术国家重点实验室,湖北武汉 430074)。

[9]精细陶瓷烧结技术综述，中华陶瓷网。