实验一：玻璃管的加工.doc

有机化学实验指导实验一：玻璃管的加工玻璃的种类及软化温度玻璃主要由SiO2、Al2O3、Na2O构成，不同品种的玻璃其化学成分及性能存在很大的差异玻璃种类主要成分软化温度应用于特硬玻璃SiO280.7%、B2O312.8%、Al2O32.1%、Na2O/ K2O3.8%820烧器类仪器硬质玻璃(九五料) SiO279.1%、B2O312.5%、Al2O32.1%、Na2O/ K2O5.7%770烧器类及各种玻璃仪器一般（管料）玻璃SiO274%、B2O34.5%、Al2O34.5%、Na2O/ K2O12%750滴定管 吸量管量器（白料）玻璃SiO273%、B2O34.5%、Al2O35%、Na2O/ K2O13.2%740制作玻璃量器石英玻璃SiO299.5%1667铝硼硅玻璃SiO274.7%、B2O39.6%、Al2O35.6%、Na2O/ K2O6.9%580高铝硅玻璃SiO257%、B2O34%、Al2O320.5%、Na2O/ K2O1.0%915加工玻璃的器具灯具1. 煤气喷灯：一般加热温度为800-900℃，最高温度为（1000-1200）℃，用于加热、灼烧、焰色反应、简单玻璃管加工。

正常火焰分三层，内层焰心温度低，中层还原焰温度较高，外层氧化焰温度最高点火时先关闭空气进口，边通煤气边点火，点着火后再调节空气流量使火焰分为三层不正常燃烧：煤气量太大时火焰会喷离灯口；煤气量太小则火焰内侵，烧红灯管，需及时关闭煤气，待冷却后重新点火调节2. 酒精灯：结构简单，使用方便，加热温度为400-500℃ 3. 酒精喷灯：可分为挂式和座式两种类型，一般加热温度为800-900℃以乙醇为燃料，加料量不宜超过灯体（座式）或贮罐（挂式）的容积的2/3；点火时先在引火碗内加少量的乙醇，点燃，使灯管受热至灯管内的乙醇汽化；当引火碗内的乙醇快烧完时，轻轻地旋开灯座上的阀门，乙醇气体喷出，遇高温而燃烧，喷嘴开始喷火正常燃烧时火焰呈现浅蓝色或无色当火焰出现黄色时说明酒精气化不好，应该立即将喷灯灯座上的喷气阀门关小(在刚刚出现黄色时)，或者关闭灯座上的喷气阀（当关小针阀黄色还没消退，或黄色火焰已出现一段时间时），以防发生火雨若关闭灯座针阀，需待灯冷却后再重新点火 其它器具镊子、锉刀、尺（内外卡、钢皮尺、游标尺）玻璃管加工操作要领切割（截断）：用锉刀将玻璃管进行切割时，将玻璃管平放在桌面上，选定长度，左手按住要切割的部位，右手握住锉刀并将锉刀锋棱与玻璃管互相成垂直放置，在要切割的部位按一个方向用力向前锉一次，锉出一道深而短凹痕，这凹痕应有约3-4mm宽。

若锉一次锉不出这样的痕，需要锉多次时，必须保持每次在同一点上，以同一方向进行，锉出的痕以细、深、直为好截断时将两母指齐放锉痕背面，其余手指握住玻璃管，母指向前用力，其余手指向外用力将玻璃管截断易犯错误：按而不紧、锉而无力、来回锉圆口：将要光滑的玻璃管截口置于氧化焰上并不断旋转，至截口的外边线刚呈现微红色即可易犯错误：受热时间过长或过短、转动不匀弯曲玻璃管：需弯曲的部位受热要均匀,受热温度适当(玻璃管呈黄红色)；弯曲时应离开火焰,顺势弯曲；对于小于120°的弯曲要分多次弯成，各次加热部位稍有偏移以免分得太远形成节点易犯错误：加热转动不均匀、温度不够或过热、一次弯曲角度太大、各次加热部位相隔太远拉制毛细玻璃管：加热玻璃管情况与弯曲玻璃管相似，受热程度要更高（玻璃管呈现出暗红色）；拉伸时用力要先慢后快，一次拉成所要的直径易犯错误：玻璃管受热部位太窄、受热温度不够、拉伸时用力太大而拉断补充内容：退火处理：退火处理的目的是使玻璃仪器的表面受到的微热和玻璃内径的膨胀作抵消，以消除或降低玻璃内应力，减少玻璃脆性退火也叫闷火，火焰要大而不强，慢慢冷却退火处理的火焰需大而弱，一般用喷灯的还原焰即可23有机化学实验指导实验二 1-溴丁烷的制备预习内容：l 了解由丁醇制备1-溴丁烷的实验原理；l 了解本实验涉及的实验技术：带尾气吸收的磁力搅拌回流反应装置；蒸馏装置；有机液体的洗涤和干燥等。

主要试剂及产物物性： 试剂名称分子量密度d(kg/m3)折射率n熔点m.p(℃)沸点b.p(℃)溶解度S水乙醇乙醚1-丁醇748101.3993-90.0117.0915∞∞1-溴丁烷13712751.4398-112.0102.00.0616∞∞1-丁烯566001.390225-185-6.3÷÷＋＋＋＋丁醚1307671.3992-98142.40.03∞∞溴化钠1032180－747－79.52.40.08溴化氢813.39－-86.8-66.752.5%－－硫酸981840－10.4336.0∞－－硫酸氢钠1202440－7315－28.5－－10%碳酸钠1061103－－－20－－无水氯化钙111－－775194074.525.8－实验操作注意事项:l 在回流反应中硫酸的浓度1:1，其稀释方法中：将盛有10ml水的锥形瓶置于冷水中，在不断振荡锥形瓶下向瓶内慢慢注入10ml浓硫酸使之均匀当硫酸与烧瓶中的溴化钠晶体接触后，会生成HBr气体为了减少HBr气体向空气中逸出，可在回流装置安装好后，再从冷凝管上端分批加入稀释好的硫酸溶液l 由于丁醇和1-溴丁烷在水中的溶解度都不大，反应为多相反应，采用电动或磁力搅拌回流装置，可大大增强反应物间接触，加快反应的进行，减少爆沸发生。

l 在用分液漏斗对馏出液进行洗涤时，要注意分液漏斗的正确操作方法，以及废酸（浓硫酸）的处理问题与讨论l 从冷凝管上端分批加入硫酸溶液(浓度为1：1)的意义所在？由于本实验是利用正丁醇和溴化氢进行卤化反应生成1-溴丁烷，而卤化剂溴化氢是由溴化钠与硫酸反应所生成如果采取先向烧瓶内加入正丁醇、溴化钠固体以及沸石，在安装好回流装置后，再从冷凝管上端向装置内分四次注入1:1的硫酸，然后接上尾气吸收装置，再进行回流的方法这样，当硫酸加入后，所产生的溴化氢气体立即与正丁醇进行反应，如果溴化氢太多，或者溴化氢一时溶解不完全时，也会由于溴化氢气体本身分子量大，密度大，容易沉积于烧瓶底部而不至于逸出装置外如果将硫酸溶液直接从烧瓶口加入，就容易因反应剧烈，中间产物溴化氢气体从烧瓶口中冲出，造成实验者中毒，且实验产率低l 本实验在回流反应过程中为何装置容易出现爆沸现象？本实验的回流反应实际上是个多相反应过程，包括有硫酸与溴化钠的固-液两相反应；溴化氢与丁醇的气-液、液-液等多相反应由于水溶液的密度大(含酸、盐成分大)且沸点相对较低，而丁醇的密度相对较小且沸点相对较高当底层的水吸收的热量足够大(温度到达100℃)，而又由于上层油层（正丁醇沸点为117.0℃）的阻隔不能以汽化的形式带走热量时，就容易形成液体过热，积压能量。

当这种能量积累到一定程度时，下层液体蒸汽压足以冲破上层油层的阻隔，开始剧烈的沸腾，达到快速释放能量然后又是一个平静的能量积累的过程剧烈沸腾－能量积累—剧烈沸腾，这种交替变化的过程就叫爆沸现象这种沸腾往往是气体夹带很多的液滴均相反应中一般加入沸石或碎瓷片就可以有效的防止液体瀑沸，而多相反应过程中则常常需要在加入沸石的同时，还需要进行人工（或机械）搅拌，这样才能有效的防止液体瀑沸l 本实验各步洗涤的目的是什么？本实验第一步用浓硫酸洗涤的作用是除去未反应的丁醇和副产物丁醚，第二步用水洗涤是除去残余的硫酸；第三步用5%的碳酸钠溶液洗涤是除去少量残余的硫酸；第四步用水洗涤是除去引入的碳酸钠实验三 正丁醚的制备预习内容：l 了解醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法；l 了解本实验涉及的实验技术；了解分水器的使用和安装操作主要试剂及产物物性：名 称分子量相对密度熔 点沸 点折光率溶解度（g/100mL）水醇醚正丁醚130.230.7689-95.3142.471.3992<0.05∞∞正丁醇74.120.8098-89.53117.251.39939∞∞浓硫酸98.081.83810.38335.5——∞————1-丁烯560.5950-185-6.3——共沸物的沸点及组成：恒沸物沸点(℃)组成比（质量分数）正丁醇 - 水93.055.5 : 45.5正丁醚 - 水94.166.6 : 33.4正丁醇 - 正丁醚117.617.5 : 82.5正丁醇 - 正丁醚 -水90.635.5 : 34.6 : 29.9 实验操作注意事项:l 投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。

l 醇转变成醚如果是定量进行的话，那么反应中生成的水可以定量的算出，本实验就是根据理论计算出生成水的体积，然后由装满水的分水器中给予扣除，当反应生成的水、正好充满分水器，而将从冷凝后的醇正好溢流反回反应瓶中，从而达到自动分离指示反应完全的目的按反应方程式计算，生成水约为1.5 g左右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成因此，将分水器中装满水后，先分掉约1.7 mL水l 制备正丁醚的较宜温度是130℃~140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到 135℃以上，即应停止加热如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成l 在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗，否则严重乳化，难以分层l 由于每次萃取时有机层均在上层，因此每次萃取完毕只需放出下层水溶液，上层有机层不必倒出即可直接加入下次洗涤所需水溶液进行下一次萃取洗涤。

问题与讨论l 如何得知反应已经比较完全？看水的产量比理论计算值多一点就行了本实验按反应方程式计算，生成水约为1.5 g左右，当实际生成的水约为1.7 mL水时，反应基本进行完全l 反应物冷却后为什么要倒入25mL水中？各步的洗涤目的何在？ 反应物冷却后倒入25mL水中，是为了分出有机层，除去绝大部分溶于水的物质水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10mL水洗，除去碱和中和产物；2×10mL饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类实验四 乙酰苯胺的制备预习内容：l 了解由苯胺、冰醋酸制备乙酰苯胺的实验原理；l 了解本实验涉及的实验技术：简易分馏、重结晶、测熔点主要试剂及产物物性： 试剂名称分子量密度d(kg/m3)折射率n熔点m.p(℃)沸点b.p(℃)溶解度S水乙醇乙醚苯胺931022。