重铬酸钾法测COD参考.docx

文档整理 | 借鉴参考PERSONAL RESUME一、重铬酸钾法测定〔CODCr〕的原理    在强酸性溶液中，准确参加过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中复原性物质〔主要是有机物〕氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量二、仪器    1、500ml 全玻璃回流装置    2、加热装置〔电炉〕    3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等三、试剂    1、重铬酸钾标准溶液〔C1/6K2Cr2O7〕；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀    2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉〔C12H8N2•H2O〕、0.695g 硫酸亚铁〔FeSO4•7H2O〕溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内    3、硫酸亚铁铵标准溶液〔C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O〕：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢参加20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定    标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢参加30ml 浓硫酸，混匀冷却后，参加3 滴试亚铁灵指示液〔约0.15ml〕，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点    C=0.2500×10.00/V    式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度〔mol/L〕；       V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量〔ml〕    4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中参加5g 硫酸银放置1-2d，不时摇动使其溶解    5、硫酸汞：结晶或粉末四、测定步骤    1、移液管移水样5.00mL于消解罐中，参加5.00mL消解液〔重铬酸钾〕，即时摇匀，再参加5.00mL催化剂〔硫酸-硫酸银溶液〕，摇匀2、另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加3、放入微波炉消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min4、消解液倒入锥形瓶中，冲洗消解罐3次，加2滴指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，颜色由黄经蓝绿至红褐色，即为终点5，标定硫酸亚铁铵溶液六,计算c——硫酸亚铁铵溶液浓度，mol/LV0——滴定空白样量,mLV1——滴定水样量,mLV——水样体积，5mL 七、本卷须知 1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。

假设氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)假设出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定 2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定 3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为参加量的1/5—4/5为宜 4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液用时新配 5、CODCr的测定结果应保存三位有效数字 6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进展标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。