甲醇检测变色酸法.doc

SPJUJ010食用酒精甲醇的测定变色酸光度法SP_JL_JJ_O1O食用酒精T醇的测定T色酸光度法1范围本方法采用变色酸光度法测定食用酒精中甲醇本方法适用于食用酒精中甲醇含量的测定，以g/100mL报告其结果，测定值保留两位小数2原理甲醇在磷酸溶液中被高猛酸钾氧化成甲醛，用偏重亚硫酸钠除去过量的高猛酸钾，在浓硫酸存在下甲醛与变色酸先缩合，随之氧化生成对醍结构的蓝紫色化合物与标准系列比较JBL止HI□3试剂3.1 磷酸,p约1.70g/mL3.2 盐酸，p约1.18g/mL3.3硫酸溶液，将p约1.84g/mL的硫酸配制成质量分数为90%的硫酸溶液3.4偏重亚硫酸钠溶液,100g/L3.5高猛酸钾磷酸溶液，30g/L称取3g高猛酸钾，加入15mL磷酸与70mL水的混合液中，溶解后加水至100mL,贮于棕色瓶内3.6基准乙醇：用毛细管气相色谱测定甲醇、醛、酯、杂醇油含量均小Tlmg/Lo3.7甲醇标准溶液,10g/L称取l.OOOg甲醇(或准确移取1.26mLp约为0.7931g/mL的甲醇)，置于已加有部分基准乙醇的100mL容量瓶中，并以基准乙醇稀释至刻度，混匀至低温保存°3.8甲醇标准系列使用溶液吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL甲醇标准溶液(10g/L),分别注入100mL容量瓶中，并以基准乙醇稀释至刻此混匀。

即得甲醇含量分别为0、100、200、400、600、800.1000mg/L的标准系列溶液3.9变色酸显色剂溶液称取O.lg变色酸(C10H6O8S.Na.)溶于10mL水中，边冷却边加90mL90%硫酸溶液，混匀移入棕色瓶中，置丁•冰箱保存有效期为一周°4仪器4.1分光光度计4.2恒温水浴锅5操作步骤5.1工作曲线的制作5.1.1吸取甲醇标准系列使用溶液各5.00mL,分别注入100mL容量瓶中加水稀释至刻度，混匀5.1.2吸取5.1.1的系列甲醇标准使用溶液各2.00mL,分别置T25mL具塞比色管中，各加ImL高猛酸钾磷酸溶液(30g/L),混匀,放置15分钟后，加0.60mL偏重亚硫酸钠溶液(100g/L)使之褪色在外加冰水冷却的情况下，沿管壁加10mL变色酸显色剂溶液，加塞混匀，置于70±TC水浴中加热20分钟后，取出，用水冷却10分钟5.1.3立即用1cm吸收皿，在分光光度计上丁•波长570nm处，以零管(试剂空白)调节零点，测定其吸光度，绘制工作曲线，建立线性回归方程.5.2样品的测定5.2.1取样移取5.00mL试样注入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀5.2.2显色分取稀释试样2.00mL,按5.1.2显色，同时作试剂空白。

5.2.3测定按5」.3测出样品的吸光度,6结果计算根据5.1建立的线性回归方程，通过计算苴接求出样品中甲醇的含量单位为mg/匚经换算以g/100mL报出结果7精密度同一样品两次平行测定值之差：若甲醇含量大于或等于0.06g/100mL时，不得超过5%；若甲醇含量小于0.06g/100mL时，不得超过10%8参考文献GB/T394.2-94“酒精通用试验方法"中4.9.2“第二法变色酸比色法”。