SpectrAA5055第四章.doc

4 操作该章介绍如何操作SpectrAA50/55仪器，包括建立方法、系统最佳化、进行测试及产生报告该章假定仪器硬件均按第二章所述方法正确安装完毕4.1 分析前检查通常，准备工作如下:1. 按第2章内容检查各硬件（包括SIPS、打印机等）是否正确安装完毕；2. 打开仪器及各附件电源开关；3. 确认通风系统工作正常4. 检查气体确保有足够气体完成分析工作同时检查乙炔气总压力高于 700 kPa ( 100 psi)以保证钢瓶中的丙酮不进入仪器，损坏仪器5. 按下表所示设置各气体压力：推荐 允许范围 kPa psi kPa psi乙炔 75 11 65–100 9.5–14.5空气 350 50 245–455 35–65氧化亚氮 350 50 245–455 35–656. 打开通向仪器的气体阀门，检查所有连接处是否漏气，更换任何老化管路7. 按4.3所述建立或载入方法8. 按4.4所述使系统最佳化4.2 启动系统“ON” 开关位于仪器前面左下方，将其置于‘1’位置启动系统，此时绿色指示灯应亮。

启动后，显示屏上出现启动页面，仪器开始进行初始化自检，自检完毕后，出现Load Method页面附件启动方法参见相应附件手册4.3 建立方法所谓方法即存储分析参数的文件，如仪器、测量及校正参数等的设置为进行样品分析，必须载入一个方法有两种类型的方法：‘user’方法（由用户定义）和‘Cookbook’方法（包含所选元素的推荐设置）4.3.1 语言选择如需选择英语之外的其它语言，按下列步骤进行：1. 按Options键；2. 将光标移动到‘language’选项处，并按右箭头键； 3. 选择所欲采用的语言(French, German, Italian and Spanish) 并按Enter2 注 可从工厂定购相应语言键盘标签4.3.2 载入方法你可载入一个‘Cookbook’方法，或制定自己的‘User’方法 载入cookbook 方法:1. 按Load Method键；2. 选'Cookbook'选项；3. 选择相应元素组；4. 从名单中选择所需的元素，然后按 Enter键cookbook 方法将被载入，并修改以下参数：元素、方法号、仪器模式、元素灯电流、气体类型、波长、狭缝等。

以前的标样浓度值将被删除制定user方法：1. 按上述方法载入一个Cookbook方法，根据自己分析要求修改设置（如何设置见下章节）；2. 按4.3.6章节在Instrument Parameters页面储存该方法载入/修改已存在的‘user’方法：1. 按Load Method 键；2. 选'User' 方法并按Enter键；3. 选择你所希望采用的方法；4. 根据需要修改方法4.3.3. 设置仪器参数仪器参数在Instrument Parameters 页面中设置按下列步骤设置仪器参数：1. 选Instrument Parameters 页面并设定：(a) ‘Instrument mode’ (Absorbance 吸收或Emission发射)(b) ‘Active lamp’ (位置1 或 2)(c) ‘Active current’ 灯电流(d) ‘Standby current’ 预热灯电流； (e) ‘D2 灯扣背景’ on 或 off (如配有氘灯)(f) ‘Gas type’气体类型(g) ‘Wavelength’波长(h) ‘Slit’狭缝宽度详见 3.2.2.4.3.4 设置测量参数几乎所有测量参数都在 Measurement Parameters 页面中设置,但Measurement Mode（测量模式）和是否使用SIPS附件两项在Options页面中设置。

设置测量参数:1. 选择Options 页面(见 3.2.4) 并设定:(a) ‘Measurement mode’，测量模式(b) ‘SIPS’ 使用（Enable）或不使用 如选用Enable,则需设置SIPS参数 (见3.2.4).2. 选 Measurement Parameters 页面并设定： (a) ‘Read time’，读数时间(b) ‘Replicates’，读数次数 (仅在Integration 方式下有效)(c) ‘Precision’ ，精密度( 仅在PROMT方式下有效 )(d) ‘Pre-read delay’，读数延时(e) ‘Batch no & Next sample’ ，下一样品号参见3.2.3.4.3.5 定义校正标样标准曲线样品的设置在Calibration Parameters页面中设置可输入5个标样浓度，这些标样的值都应是唯一值，且按增序排列 Cal Zero 项不可更改，是用来测量空白的，其浓度值总设为零 2 注 如使用SIPS附件(在 Options页面中设置) ，只有 Conc5项的浓度值可输入，代表所使用母液浓度（Bulk standard）， Conc1...4 的浓度则由系统自动计算出来； Reslope 标样（重置斜率标样）则设为第三点，即Conc3。

见4.3.2.输入标样浓度：1. 选Calibration Parameters页面；2. 用光标选亮Conc1，并输入1号标样浓度值，该值小数点的位数将决定其它浓度值小数的位数 3. 依次输入其它标样的浓度值其值必须是唯一值且按增序排列 设置采用哪个标样作为reslope 标样(如需要) ，方法是将光标移动到相应标样处，然后按 Reslope 键，该标样将被标以*号参见 3.2.54.3.6 储存/删除方法方法存储在Instrument Parameters 页面共可储存30个User方法 如果某个位已被占用，则在Load Method页面会显示出来你可将方法储存在任何位置，无论该位置是否已被占用，新方法将取代原方法（无确认提示） 储存方法:1. 按Instrument Parameters键；2. 将光标移动到‘Save Method’选项，并按 Enter键；3. 选择某个位置，并按Enter键方法将被存入所选定位置，该位置显示出该方法所含元素的元素符号删除方法：1. 按 Instrument Parameters键；2. 将光标移动到‘Delete Method’ 选项并按 Enter键；3. 选亮所要删除的方法，并按Enter键。

该方法将被删除4.4 最佳化该节讲述如何对SpectrAA系统各部分进行最佳化调整，包括元素灯、燃烧头及火焰信号4.4.1 元素灯调整空芯阴极灯如正在建立新方法，装上灯并记住灯所在灯位，确认灯位选择器选在该位置上，灯位标号标在灯座上在Instrument Parameters页面中需设置相应的灯位如采用已经储存在系统中的方法，则先查一下原方法中所设灯位为几号，然后将灯安装在该位置上，并选该灯位在下列情况下，需调整元素灯；q 刚刚安装元素灯；q 需达最好信噪比；q 使用非瓦里安元素灯；q 该灯位原先所安装的不是瓦里安元素灯在Emission 模式下，无需调节灯，因在最佳化过程中，系统采用最高一点标样来得出最强信号而不使用元素灯 调节元素灯：1. 载入相应方法，确认所需元素灯及所在灯位被选中，让灯预热（如灯未点亮，则检查Active lamp及Active current 项的设置是否正确）2. 按 Optimize 键，确认光路中无遮挡物（进入该页面时，系统将自动选中HC lamp项）； 3. 观察所显示出的信号棒，慢慢调节灯的一个调节钮，如信号下降，则换另一个方向调节，直至找到最大信号。

如信号过小，首先检查元素灯是否正确，如正确，按Enter键进行自动增益，这样，信号将回到显示范围如信号过强，也要按Enter键进行自动增益4. 按同样方法调节另一个调节钮D2 灯调节D2 灯仅当更换新的氘灯后才需要调整（参见第5章） 调整D2 灯：1. 在Optimize 页面中，选择‘D2 lamp’ 选项；2. 观察D2 灯信号棒，慢慢调节氘灯的一个调节钮（在氘灯灯室前面板上），如信号太小，首先检查氘灯安装是否正确，（参见5.8），如正确，按Enter进行自动增益，信号棒可回到显示范围如信号过强，也要按Enter键进行自动增益 3. 按同样方法调节另一个氘灯调节钮4.4.2 燃烧头调整调整燃烧头：1. 将瓦里安公司所提供的清洁、调整卡片，置于光路中；2. 用手捏紧燃烧头角度调节手柄，转到燃烧头，直至燃烧头与光路平行；2 注 卡片部件号为 99 100539 00.3. 将卡片置于燃烧头狭缝中间部位（如下图所示），将卡上的垂直线对准燃烧狭缝，调节燃烧头高度、前后，直至光束打在靶上；燃烧头调节4. 将卡片分别置于燃烧头两端，检查平行度，如需要，再调整之然后可点火并进行信号最佳化了。

4.4.3 点火点火前确认：q 工作间内无有害物质，包括腐蚀性液态及可燃性溶剂等；q 液封盒中注满合适的溶剂；q 废液管正确安装，管子的终端在废液容器中应尽量置于较高位置，离开废液液面一定距离；q 安装正确类型的燃烧头；q 火焰屏蔽盖及通风罩安装到位；q 按 4.1节所述检查通风及气源点火：1. 按住点火键(仪器左前方的黑色按钮) ，直至火焰点燃后再松开手如点火时间超过程序规定连锁时间限制，松开手，等待大约5秒钟，然后再点火 警告 Warning非安全操作可能会导致爆炸，危及人身安全为防止意外，只有当所有安全连锁都符合安全条件时才能启动仪器点火程序如连锁装置都满足要求，但点不着火，请打与瓦里安服务站联系，排出故障2. 如必要，检查气体压力设定；3. 点火后，按需要调节火焰调件；4. 喷50 mL合适溶剂在未进行测试时将进样毛细管插入适合溶剂内4.4.4 最佳化火焰信号1. 按 Optimize 键，并选‘Signal’ 选项；2. 喷空白溶液，并同时按Alt 和 Read 键，进行仪器调零 3. 喷一个至少能产生0.2吸光度的标样，如用Emisson模式，则喷最大标样； 4. 观察信号棒并调节燃烧头高度调节钮（外层调节钮），找到最大吸光度或发射强度值，但注意使燃烧头在光路以下。

交替喷空白及样品，计算净信号值，当该值不再增大时，燃烧头高度就已经调节好了5. 小心水平方向调节燃烧头（用内层调节钮），找到最大信号值通常该值一旦调节好，对其它元素来说不需要再调节；6. 调节撞击球位置，先顺时针后逆时针，直到找到最大信号值PPP 提示 用5 mg/L 的铜标样调整撞击球的位置，其设定结果适合大多数元素 系统现已经最佳化完毕，可进行以下测量工作了4.5 校正方法标准曲线的拟合方法采用New Rational 算法，该算法为一种非线性最小二乘法算法，能最好地拟合吸光度与浓度之间的关系；公式如下：A/C = a + b*A + c*A2 其中A = 吸光度; C = 浓度。