04-X射线能谱显微成分分析.doc

实验四. X射线能谱显微成分分析学时：2 要求：必做 类型：演示 类别：专业基础一、实验目的通过演示实验，使学生了解X射线能谱仪（简称能谱仪，英文为：Energy Dispersive Spectrometer，缩写为EDS）的构造、工作原理、分析方法和应用二、实验原理能谱仪利用电子束与样品作用，在一个有限深度和侧向扩展的微区体积内，激发产生X射线讯号，它们的波长（或能量）和强度将是表征该微区内所含元素及浓度的重要信息能谱仪所能分析的元素可从4Be到92U，但原子序数低于12的轻元素或超轻元素的测定，需要某些特殊的条件和技术微区成分的定量分析，即把某元素的特征X射线强度换算成百分浓度能谱仪工作的基本原理为：由试样出射的具有各种能量的X光子，相继经Be窗射入Si(Li)内，在1区产生电子空穴对.每产生一对电子空穴对，要消耗掉X光子3.8eV能量因此每一个能量为E的入射光子产生的电子-空穴对数目N=E/3.8，入射X光子的能量越高，N就越大利用加在晶体两端的偏压收集电子空穴对，经前置放大转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于N的大小，电流脉冲经主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。

脉冲高度分析器按高度把脉冲分类并进行记数，这样就可以描出一张特征X射线按能量大小分布的图谱三、实验仪器设备及流程能谱仪的基本结构: 锂漂移硅Si(Li)探测器, 数字脉冲信号处理器, 模数转换器,多道分析器及计算机四、实验操作步骤1、试样准备：与SEM相同，然后放入SEM样品室中2、分析过程：打开SEM高压，调整SEM以观察样品的表面形貌，选择待分析的区域，增加SEM的电子束束斑到能谱仪具有足够的X射线的强度（大于500cps），调整SEM的焦距，观察到清晰的图像，然后进行选区或点，用能谱仪采集图谱，然后进行定性和定量分析，还可进行元素的线、面的成分分布分析五、数据处理能谱仪所能分析的元素可从4Be到92U,但原子序数低于12的轻元素或超轻元素的测定需要某些特殊的条件和技术,利用能谱仪进行微区成分的定量分析,即把元素成分经过一系列校正定量计算出来1） 化学成分分析扫描电镜的能谱分析可以把样品的成分和形貌、乃至结构结合在一起进行分析既可对在较大范围区域内进行组分分析，也可对微小区域进行成分分析，最小分析区取决于X射线的空间分辨率（X射线在样品中的出射区域的大小）2） 元素的X射线面分布对于不同元素在试样中的分布以及它们含量的百分浓度，可以通过采集X射线得到面分布图（X-Ray Mapping）。

3）元素的X射线线分布在面分布图上沿着指定的直线段提取出的X射线信号的强度分布曲线，称为X射线线扫描（X-Ray Linescan），可以获得感兴趣元素的X射线强度沿这条线的分布图Accelerating Voltage: 20 KeVTake Off Angle: 37.4694°Live Time: 55.42 secondsDead Time: 2.813Quantitative AnalysisFilter Fit MethodChi-sqd = 1.01 Livetime = 55.4 Sec. Standardless AnalysisElement Relative Error Net Error k-ratio (1-Sigma) Counts (1-Sigma) Al-K 0.00763 +/- 0.00060 638 +/- 50 Cr-K 0.99237 +/- 0.00823 29659 +/- 246Adjustment Factors K L M Z-Balance: 0.00000 0.00000 0.00000 Shell: 1.00000 1.00000 1.00000PROZA Correction Acc.Volt.= 20 kV Take-off Angle=37.47 degNumber of Iterations = 3Element k-ratio ZAF Atom % Element Wt % Err. Compound Compound No. of (calc.) Wt % (1-Sigma) Formula Wt % Cations Al-K 0.0074 2.233 3.04 1.65 +/- 0.13 Al2O3 3.12 16.000 Cr-K 0.9625 1.006 92.41 96.88 +/- 0.80 Cr 96.88 486.858 O -K --- 1.402 4.56 1.47 S --- --- --- --- Total 100.00 100.00 100.00 502.858 The number of cation results are based upon 24 Oxygen atoms Table Symbols: S -- Wt.% calculated by Stoichiometry图1. 能谱仪的定性及定量分析结果镀Cr层金属基体(a) 渗浸Si3N4陶瓷层活塞环横断面扫描电镜二次电子像(SEI)(b) 图(a)中横线位置的镀Cr层和金属基体中元素的线分布图（c） 镀Cr层-金属基体中元素的面分布图（EDS）图2. 能谱仪与SEM结合进行元素的线扫描、面扫描分布分析六、分析讨论题1. 能谱仪的构造有哪些部分？其基本工作原理是什么？2. 能谱仪具有哪些分析功能？3. 能谱仪进行定性分析的基本原理是什么？ （执笔人：施书哲）。