食品分析及检测复习提纲.doc

《食品分析与检测》复习提纲第一章绪论1、食品分析是一门什么课程？食品分析是专门研究食品物理特性、化学组成及含量的测定方法、分析技术及有关理论，进而科学评价被分析物质量的一门技术学科2、食品分析的范围及基本要求？3、食品分析的标准有哪些？分析方法依据的标准可分为国际标准和国内标准国际标准：1、食品法典委员会（CAC）2、国际标准(ISO) ；国内标准1、国家标准（GB）2、行业标准3、地方标准 4、企业标准4、 PPM、 PPB 、PPT含义？PPM：parts per million (10-6)（mg/kg)或（mg/L)PPB：parts per billion (10-9)PPT：parts per trillion (10-12）第二章样品采取、制备、处理、保存１、食品样品分析的一般程序1、接受实验任务，明确实验目的；2、查阅有关文献，收集相关资料；3、选择分析方法，制定实验方案；4、讨论具体实施细则，明确分工，落实任务；5、准备所需材料、试剂和仪器等；6、按所用方法规定采集样品；7、样品的处理、试液的制备、试剂的配置和保存；8、样品的测定及数据的记录；9、数据的处理、分析结果及评价；10、分析结果报告撰写，实验实施工作总结和分析资料存档。

２、采样、检样、原始样品、平均样品的定义样品定义为： “从交付和选择的大量物质中以某种方式取出的、与整体物质具有相同的性质的一部分物质”采样：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作称为样品的采集 ３、正确采样须遵循的两个原则？1代表性原则：采集的样品能真正反映被采样本的总体水平，也就是通过对具体代表性样本的监测能客观推测食品的质量2 典型性原则：采集能充分说明达到监测目的典型样本，包括污染或怀疑污染的食品、掺假或怀疑掺假的食品、中毒或怀疑中毒的食品等3 适时性原则 4 适量性原则 5 不污染原则 6 无菌原则 7 程序原则 8同一原则4、采样的数量要求及采样的方法？数量：（1）根据检测项目来确定采样量，既要满足检测项目要求，又要满足产品确认及复检的需要量（通常采集3份相同样品） （2）总量较大的食品：可按0.5％～2％比例抽样；（3）小数量食品：抽样量约为总量的1/10；（4）包装固体样品：>250g包装的，取样件数不少于3件； <250g包装的，不少于6件罐头食品或其它小包装食品，一般取样量3件，若在生产线上流动取样，则一般每批采样3～4次，每次采样50g，每生产班次取样数不少于1件，班后取样基数不少于3件；各种小包装食品（指每包500g以下），均可按照每一生产班次，或同一批号的产品，随机抽取原包装食品2～4包。

（5）肉类：采取一定重量作为一份样品，肉、肉制品100g左右/份；（6）2.5蛋、蛋制品：每份不少于200g；（7）2.6一般鱼类：采集完整个体，大鱼（0.5kg左右）三条/份，小鱼（虾）可取混合样本，0.5kg左右/份5、四分法取样的过程如何？ 6、样品如何保存？酶的钝化 ：加热变性灭酶、冷冻储存（-20℃~30℃）抑制酶的活性、改变PH值、盐析、加还原剂来控制氧化酶防止脂肪氧化 ：贮放于氮气或真空条件下、加抗氧化剂、低温避光贮存 微生物的生长和污染 ：冷冻，干燥和化学防腐剂 7、常用的样品预处理方法有哪些？原则： 消除干扰因素；完整保留被测组分；使被测组分浓缩 方法：1）有机物破坏法：主要用于食品中无机元素的测定（干法灰化、湿法消化、紫外光分解法、微波消解法）2）蒸馏法：利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法可以用于除去干扰组分，也可用于被测组分的抽提常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏）3）溶剂抽提法：使用无机溶剂（水、稀酸、稀碱溶液）或有机溶剂（乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮），从样品中抽提被测物质或除去干扰物质 （浸提：用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质；萃取：用溶剂提取与它互不相溶或部分相溶的液体样品中的溶质）4)色层分离法：又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称5）化学分离法： 磺化法和皂化法；沉淀分离法 ；掩蔽法 6）浓缩法 ：常压浓缩法；减压浓缩法 第三章密度法、折光法、旋光法1、测定密度的方法有哪些？各种密度计测定的标准温度各是多少？不在标准温度下的读数如何换算为标准温度下的？两种乳稠计读数度和密度之间如何换算？各种密度计测定的方法及注意事项？方法：密度法；密度瓶法（啤酒酒度的国标测定法）；密度计法密度计按其标度方法的不同，可分为1普通密度计（20℃）：当测定温度高于20℃时，因液体积膨胀导致相对密度减小，故应加上相应的温度校正值（见附表），反之，则应减去相应的温度校正值在17℃时观测锤度为22.00查附表得校正值为0.18，则标准温度20℃时糖锤度为 22.00－0.18＝21.82（ ○Bχ ）2乳稠计（15-45℃）是专用于测定牛乳相对密度的密度计，测量相对密度范围为1.015-1.045.乳稠计的刻度范围为15-45o,是将相对密度减去1.000，再乘以1000。

乳稠计按刻度可分为两种，一种为20o/4o，另一种为15o/15o, 两者的关系为后者读数是前者加2，即：=d420+0.002换算：当乳温高于标准温度20℃时，每高1℃应在得出的乳稠计读数上加0.2o,乳温低于20℃时，每低1o应减去0.2o 例2-1 16 ℃时20o/4o乳稠计读数为31o，换算为20 ℃应为： 31-（20-16）×0.2=30.2o，即牛乳的相对密度d420=1.0302，而d1515=1.03223锤度计（20 ℃）：是专用于测定糖液质量浓度的密度计，它是以蔗糖溶液的质量分数为刻度的，以符号oBrix表示常用锤度计的刻度为0-50 oBx ，50-100 oBrix当测定温度高于20 ℃时，因糖液体积膨胀导致密度减小，即锤度降低了，故应加上相应的温度校正值，反之则应减去相应的校正值4波美计是量度液体相对密度的另一种标度，符号为oBé 轻表方法是以20 ℃为标准，在蒸馏水中为0 oBé，在15%氯化钠溶液中为15 oBé，在纯硫酸（相对密度为1.8427）中为66 oBé，其余刻度等分波美度与相对密度的换算关系如下：轻表： oBé=重表： oBé=密度的测定步骤：将密度计洗净擦干，缓缓放入盛有待测试液的适当量筒中，勿碰及容器四周及底部，保持试液20℃，待其静置后，再轻轻按下少许，然后待其自然上升静置至无气泡冒出后，从水平位置观察与液面相交处的刻度，读数时应以密度计与液体形成的弯月面下缘为准，如果待测样液的温度不是20 ℃，应对所测数据进行校正。

注意：操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部．待侧液中不得有气泡；读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准若液体颜色较深，不易看清弯月面下缘时．则以弯月面上缘为准2、密度、视密度、真密度的定义及其关系怎样？真密度：某一液体在20℃时的质量与同体积水在4℃时的质量之比,(d420)3、折光仪测定的原理？ 折光仪是利用临界角原理测定物质折射率的仪器，大多数的折光仪是直接读取折射率，不必由临界角间接计算除了折射率的刻度尺外，通常还有一个直接表示出折射率相当于可溶性固形物百分数的刻度尺4、旋光度、比旋光度的定义及旋光度和浓度间的如何换算？旋光仪测定的原理？5、色价和粘度的定义？  色价是指为单位质量原料的提取物的吸光度粘度的定义：是指液体在外力作用下发生流动时，分子间所产生的内摩擦力第四章 食品中水分的测定1、食品中水分主要的存在形式有哪些？水分的测定方法主要有哪两大类？自由水—保持水本身的物理特性，溶液状态，能作为胶体的分散剂和盐的溶剂，易蒸发，能结冰亲和水—是强极性基团单分子外的几个水分子层所包含的水，以及与非水组分中弱极性基团以氢键结合的水结合水—以配价键结合，其结合力大，很难用蒸发的方法分离出去，在食品内部不能作为溶剂。

第一法 直接干燥法; 第二法 减压干燥法; 第三法 蒸馏法; 第四法 卡尔·费休法2、常压烘干法和真空干燥法测水分时样品应当符合的三个条件？水分是样品中唯一的挥发物质水分可以较彻底地被去除在加热过程中，样品中的其它组分由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计3、常压烘干法的注意事项？浓稠态样品若直接加热干燥，表面易结壳焦化，应加入精制海沙或河沙，搅拌均匀以增大蒸发面积液体样品若直接高温加热，会因为沸腾而造成损失取样量：一般以其干燥后的残留质量保持在1.5-3g为宜；对于水分含量较低固态、浓稠态样品，3-5g；对于水分含量较高的液态食品，15-20g4、蒸馏法测水分的原理及有机溶剂选择应当满足的条件有哪些？原理：利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等避免了挥发性物质以及脂肪氧化造成的误差）有机溶剂的选择： 考虑能否完全湿润样品、适当的热传导、化学惰性、可燃性以及样品的性质等因素热不稳定常选用低沸点的（苯、甲苯或甲苯-二甲苯）：如对于含糖的样品宜选用苯作为溶剂。

5、卡尔.费休法的原理、吡啶、甲醇过量的作用？终点的判断、费休试剂各种成分的最佳比例为多少？原理：基于水存在时碘与二氧化硫的氧化还原反应： 2H2O＋SO2＋I2→2HI＋H2SO4当生成的硫酸浓度达0.05%，上述反应是可逆的，如果在体系中加入了碱性吡啶和甲醇则使反应顺利向右进行H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 (不稳定) C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 通常碘、二氧化硫、吡啶按1+3+10的比例(mol比)溶解在甲醇溶液中，该溶液被称为卡尔-费休试剂，通常用纯水作为基准物来标定该试剂指示终点：1.过量的碘显淡黄色颜色，2.双指示电极安培滴定法（用于深色样品指示终点）广泛用于各种样品的水分含量测定，特别适用于痕量水分分析其测定准确性比直接干燥法要高也是测定脂肪和油类物品中微量水分的理想方法注意事项：广泛用于各种样品的水分含量测定，特别适用于痕量水分分析（如淀粉类制品、脱水水果和蔬菜、糖浆、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等）其测定准确性比直接干燥法要高；也是测定脂肪和油类物品中微量水分的理想方法 样品的颗粒大小非常重要。

通常样品细度约为40目，宜用破碎机处理，不用研磨机以防水分损失 如果食品中含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等，都会与卡尔-费休试剂所含组分起反应，干扰测定偏高或低？） 第五章灰分的测定1、灰分的定义、分类灰分是指食品中有机物被灼烧或被完全氧化后剩余的无机残留物是表示食品中无机成分总量的一项指标 2、灰分测定的项目包括哪几项? 食品灰分测定的项目有（1）总灰分（粗灰分）：主要是金属氧化物和无机盐类，以及一些杂质；（2）水溶性灰分：主要为钾、钠、钙、镁等元素的氧化物及可溶性盐类；（3）水不溶性灰分主要为铁、铝等金属的氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐，以及由于污染混入产品的泥沙等机械性物质；（4）酸不溶性灰分：主要为污染渗入的泥沙和存在于食品组织中的微量二氧化硅等3、总灰分的测定原理、方法、条件、加速方法灰分测定的注意事项有哪些?原理：将食品经炭化后置于500-600℃高温炉内灼烧水分及挥发物质以气态放出有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水。