测定项目与方法.docx

2.2 测定项目与方法2.2.1 土壤 pH土壤pH用水浸提电位法2.2.1.1 待测液的制备称取通过2mm筛孔的风干土样20.00g于50mL高型烧杯中，准确加入50mL无二氧化 碳的水或1 mol • L-1氯化钾溶液（酸性土测定用）或0.01 mol • L-1氯化钙溶液（中性、石灰 性或碱性土测定用）；枯枝落叶层或泥炭层样品称5.00g，加无二氧化碳的水或盐溶液50mL； 盐渍土称10.00g，加无二氧化碳的水50mL；本测定浸提的水与土之比为5:1用玻璃棒剧 烈搅动3min，静置30min，此时应避免空气中氨或挥发性酸等的影响仪器校正 用与土 壤浸提液pH值接近的缓冲液校正DELTA 320型电位计，使仪器标度上pH值与标准缓冲液 的值相一致2.2.1.2 测定在与上述相同的条件下,把复合电极插入土壤悬液中，用DELTA 320型电位计测pH值 每份样品测完后，即用水冲洗电极，并用干滤纸将水吸干2.2.2 土壤 EC 值土壤电导率（EC）采用5:1水浸提电导法2.2.2.1 待测液的制备称取通过2mm筛孔的风干土样10.00g于50mL高型烧杯中，准确加入50mL无二氧化 碳的水。

用玻璃棒剧烈搅动3min，静置30min,此时应避免空气中氨或挥发性酸等的影响2.2.2.2 测定预热DDSJ—308A型电导率仪20分钟后，电导电极用待测液冲洗几次后插入待测液中, 按仪器操作法读取电导数值取出电极，用水冲洗干净，用滤纸吸干，测量待测液的温度2.2.3 土壤有机质土壤有机质（O.M.）含量采用重铬酸钾氧化-外加热法2.2.3.1 称样用减量法称取0.1〜0.5g （精确到0.0001g）通过0.149mm的风干土样于硬质大试管中， 加粉末状的硫酸银0.1g，用吸管加入5mL 0.8000mol • L-1重铬酸钾标准溶液，然后用注射器 注入 5mL 浓硫酸，并小心旋转摇匀2.2.3.2 消煮预先将油锅加热至185〜190°C,将盛土样的大试管插入铁丝笼架中，然后将其放入油锅中 加热，此时应控制锅内温度至170〜180°C,并使溶液保持沸腾5min,然后取出铁丝笼架，待 试管稍冷后，用干净纸擦净试管外部的油液，如煮沸后的溶液呈绿色，表示重铬酸钾用量不 足，应再称取较少的土样重做2.2.3.3 滴定如溶液呈橙黄色或黄绿色，则冷却后将试管内混合物洗入250 mL锥形瓶中，使瓶内体 积在60〜80mL左右，加邻菲啰啉指示剂3~5滴，用0.2mol • L-1硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄 经蓝绿、灰色到棕红色为终点；如用N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂，变色过程由棕红色经紫 至蓝绿色为终点。

记录硫酸亚铁用量（V）2.2.4 土壤水溶性盐分2.2.4.1 土壤浸出液的制备用天平准确称取通过2mm筛孔的风干土样50.0g，放入干燥的500mL锥形瓶中准确 加入无二氧化碳的纯水250mL，加塞，振荡3min按土壤悬浊液是否滤清的情况，选用下列方法之一过滤，以获得清亮的浸出液，滤液用 干燥锥形瓶承接全部滤完后，将滤液充分摇匀，塞好，供测定用容易滤清的土壤悬浊液：用滤纸在 7cm 直径漏斗上过滤，或用布氏漏斗抽滤，滤斗上 用表面皿盖好，以减少蒸发最初的滤液常呈混浊状，必须重复过滤至清亮为止较难滤清的土壤悬浊液：用皱折的双层紧密滤纸在10cm直径漏斗上反复过滤碱化的 的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液，可用素瓷滤烛抽滤如不用抽滤，也可用离心分 离，分离出的溶液也必须清晰透明2.2.4.2 土壤全盐量吸取完全清亮的土壤浸出液50mL（如用100mL则分两次加，加入每次加50mL），放入 已知质量（mJ的玻璃蒸发皿（质量一般不超过20g）中，在水浴上蒸干小心地用胶头滴管加入少量10%〜15%H2O2，转动蒸发皿，使与残渣充分接触，继续蒸 干如此重复用h2o2处理，至有机质氧化殆尽，残渣呈白色为止。

将蒸干残渣在105〜110C恒温箱中烘2h,在干燥器中冷却约30min后称量重复烘、 称，直至达到恒定质量（m2）,即前后两次质量之差不大于1mg2.2.4.3 钠离子和钾离子仪器标定 将配制好的钾标准系列溶液，用0.0卩g • mL-1 K+和Na+标准系列溶液调火焰 光度计上读数到零，然后由稀到浓依序输入K+和Na+分别为8卩g • mL-1、20卩g • mL-1、 35卩g • mL-1标准系列溶液标定仪器测定 将上述浸出液倒入烧杯，直接于6410火焰光度计上测定，直接获得待测液的K+ 和Na+浓度读数（卩g • mL-1）2.2.4.4 氯离子吸取上述土壤浸出液25mL，力口 50g • L-1铬酸钾指示剂5滴，用25mL滴定管加入 0.04mol • L-1硝酸银，随滴随摇，直至生成的砖红色沉淀不在消失为止记录所用硝酸银的 毫升数（V）如土壤浸出液中氯离子含量很高，可减少浸出液的用量，另取一份进行测定2.2.5 地下水、地表水矿化度2.2.5.1 滤液制备用紧密滤纸在10cm直径漏斗上过滤溶液必须清晰透明2.2.5.2 矿化度吸取完全清亮的滤液50mL（如用100mL则分两次加，加入每次加50mL），放入已知质 量（mJ的玻璃蒸发皿（质量一般不超过20g）中，在水浴上蒸干。

小心地用胶头滴管加入少量10%~15%H2O2，转动蒸发皿，使与残渣充分接触，继续蒸 干如此重复用h2o2处理，至有机质氧化殆尽，残渣呈白色为止将蒸干残渣在105〜110°C恒温箱中烘2h,在干燥器中冷却约30min后称量重复烘、 称，直至达到恒定质量（m2）,即前后两次质量之差不大于1mg2.2.5.3 钠离子、钾离子、氯离子测定方法同 2.2.4.2〜2.2.4.32.2.6 土壤质地土壤质地分析采用密度计法2.2.6.1 土壤水分系数的测定称取自然湿土样品20.00g或5g风干土样（精确到0.0001g），放入已知质量的铝盒中， 盖好盒盖，称量铝盒加土的质量揭开盒盖，放入烘箱中，在105 C温度下烘至恒定质量（约12h）,含有机物质多的土样（＞80 g • kg-1）不宜在105C以上烘烤 过久；取出后放入干燥器内冷却至室温（约20〜30 min） 从干燥器内取出铝盒，盖好盒 盖，称量铝盒加烘干土的质量2.2.6.2 称样称取通过2mm筛孔的均匀风干土样50g （粘土或壤土 50g，砂土 100g）于500mL锥形瓶中2.2.6.3 分散土样根据土壤pH,分别选用下列分散剂：石灰性土样50g,加0.5 mol • L-1多聚偏磷酸钠 60mL；中性土样50g,加0.25 mol • L-1草酸钠50mL；酸性土样50g,加0.5 mol • L-1氢氧化 钠50mL于锥形瓶中加水250mL，加入分散剂，摇匀后静置2h。

摇动锥形瓶，瓶口放一小 漏斗，在电热板上加热，微沸lh在煮热过程中要经常摇动锥形瓶，以防土粒沉积瓶底结 成硬块2・2・6・4分离2~0・25mm粒级及制备悬液在1L量筒上放置大漏斗，在其上放一孔径0.25mm的洗筛待悬液冷却后，充分摇动 锥形瓶，使下沉的土粒分散于悬液中，将悬液通过0.25mm洗筛流至1L量筒中，留在锥形 瓶内的土粒用水全部洗入筛内，筛内的土粒用橡皮头玻璃棒轻轻地洗擦及用水冲洗，直洗到 筛内留下的水不再混浊为止同时应注意切勿使量筒内的液体超过1L最后向量筒内加水 到1L刻度留在筛内的为2〜0.25mm的砂粒，用水把它洗入已知质量的铝盒中，把铝盒放在电热板 上烘去水分,移入烘箱中在105°C烘6h后称量再把0.25mm以上的砂粒，通过1.0及0.5mm 筛孔，分别称出它们的烘干质量2・2・6・5 测定土壤密度计读数将盛有悬液的量筒放在温度变化小的平稳桌上，并避免阳光直接照射测定悬液温度后， 测定悬液的土壤密度计读数，记录温度值用搅拌棒搅动悬液1min,上下各30次，搅拌时， 搅拌棒的多孔片不要提出液面，以免产生泡沫搅拌结束的时间也是开始静置的时间（有机 质含量较多的悬液，搅拌时会产生泡沫，影响密度计读数，因此放密度计之前，可在悬液面 上加异戊醇数滴），在选定的时间前30s,将土壤密度计轻轻放入悬液中央，尽量勿使其左 右摇摆及上下浮沉，记下土壤密度计与弯液面相平的标度读数。

测定小于0.05mm粒级的密 度计读数，搅拌完毕静置1min后放入土壤密度计；测定小于0.02mm粒级，搅拌完毕静置 5min后放入土壤密度计；测定小于0.002mm粒级，搅拌完毕静置8h后放入土壤密度计 查土壤密度计温度校正表，得土壤密度计校正后读数，此值代表直径小于所选定粒径毫米数 的颗粒累积含量（g）,按照上述步骤，分别测得小于0.05、小于0.02及小于0.002mm各粒 级的土壤密度计读数2・2・7土壤有效磷土壤有效磷（A-P）含量采用0.5mol • L-1NaHCO3浸提一钼锑抗比色法2・2・7・1 待测液的制备称取2.50g(精确到O.Olg)通过2mm筛孔的风干土样于250mL锥形瓶中，加1角匙无磷 活性炭进行脱色处理，加50mL0.5mol • L-1NaHCO3浸提剂，振荡30min,过滤，待测液供测 有效磷用同时做试剂空白试验2.2.7.2 显色吸取待测液2~10mL于50mL容量瓶中，加1滴2,4-二硝基酚指示剂，然后用0.5mol/L 硫酸溶液调pH到溶液刚呈微黄色，加蒸馏水20mL左右，再加入5ml 2.75 mol • L-11/2H2SO4 钼锑抗显色剂显色剂(如加入5mL 3.75 mol • L-11/2H2SO4钼锑抗显色剂显色剂，则无需上述 调节pH过程步骤,但如吸取待测液不满10 mL，需补加0.5mol • L-1NaHCO3浸提剂达10 mL)， 摇动容量瓶赶尽co2，然后定容到刻度，摇匀。

2.2.7.3 测定30min后，在UV—2102C型紫外可见分光光度计上用2cm光径比色皿(如含磷量较高， 应用1cm的比色皿)、700nm波长比色，以空白试验溶液为参比液，调吸收值到零，直接测 定待测显色液的磷(P)浓度值(pg • mL-1)2.2.7.4 工作曲线标定仪器分别吸取5卩g • mL-1磷(P)标准溶液OmL, 1mL， 2mL， 3mL， 4mL， 5mL于50mL容量 瓶中，与测定时同样进行显色，得0.0，0.1，0.2, 0.3, 0.4，0.5卩g • mL-1磷(P)标准系列显色 液用0卩g • mL-1磷标准系列显色液作参比，调吸收值到零，由稀到浓标准系列显色液的浓 度输入仪器获得相应的吸收值、透光率、浓度值，待测液输入仪器即可获得浓度值(卩g • mL-1)2.2.8 土壤速效钾土壤速效钾(A-K)用1mol • L-1 NH4Ac浸提，火焰光度法2.2.8.1 测定称取5.0g (精确到0.01g )通过2mm筛孔的风干土样于250mL锥形瓶中，加50mL 1mol • L-1乙酸铵溶液，加塞振荡30min,用干滤纸过滤，滤液直接在6410型火焰光度计测 钾用，直接获得待测液浓度读数(卩g • mL-1)。

2.2.8.2 仪器标定将配制好的钾标准系列溶液，用0.0卩g • mL-1 K+标准系列溶液调火焰光度计上读数到 零，然后由稀到浓依序输入K+为8卩g • mL-1、20卩g • mL-1、35卩g • mL-1标准系列溶液标定仪 器。