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MgO 缓冲层对 Si 衬底上制备 Fe3Si 薄膜性能的影响 张翀 谢晶 谢泉 贵州大学大数据与信息工程学院新型光电子材料与技术研究所 摘 要： 采用磁控溅射方法和热加工工艺在 n 型 Si 衬底上溅射不同厚度的 MgO 层并制备Fe-Si 薄膜层, 退火后形成 Fe3Si/MgO/Si 多层膜结构利用 MgO 缓冲层对退火时 Si 衬底扩散原子进行屏蔽, 并分析 MgO 层对 Fe3Si 薄膜结构和电学性质的影响通过 X 射线衍射仪 (XRD) 、扫描电子显微镜 (SEM) 和四探针测试仪对Fe3Si 薄膜的晶体结构、表面形貌、断面形貌和电阻率进行表征与分析研究结果表明:当 MgO 层厚度为 20 nm 时生成 Fe0.9Si0.1薄膜, 当厚度为 50, 100, 150和 200 nm 时都生成了 Fe3Si 薄膜, 生成的 Fe3Si 和 Fe0.9Si0.1薄膜以 (110) 和 (211) 取向为主随 MgO 缓冲层厚度增加, Si 衬底扩散原子对 Fe3Si 薄膜的影响减小, Fe 3Si 薄膜的晶格常数逐渐减小, 晶粒大小趋向均匀, 平均电阻率呈现先增大后减小趋势。

研究结果为后续基于 Fe3Si 薄膜的器件设计与制备提供了参考关键词： 磁控溅射法; MgO 缓冲层; Fe3Si 薄膜; 晶体结构; 电阻率; 作者简介：张翀 (1991—) , 男, 山东日照人, 硕士研究生, 研究方向为半导体材料与器件;作者简介：谢泉 (1964—) , 男, 贵州贵阳人, 博士, 教授, 研究方向为电子材料与器件等E-mail:qxie@收稿日期：2017-07-28基金：国家自然科学基金资助项目 (61264004) Effect of MgO Buffer Layers on Properties of Fe3Si Thin Films Prepared on Si SubstratesZhang Chong Xie Jing Xie Quan Institute of Advanced Semiconductor Materials and Technology, College of Big Date and Information Engineering, Guizhou University; Abstract： The Fe-Si thin film layer with the sputtered MgO buffer layer with different thicknesses were prepared on the n-type Si substrates by magnetron sputtering method and heat processing technology.The Fe3Si/MgO/Si multilayer films structure was formed after annealing.MgO buffer layer was used to shield Si substrate diffusion atoms during annealing and the effects of MgO layer on the structure and electrical properties of Fe3Si thin films were analyzed.The crystal structure, surface morphology, cross-sectional morphology and electrical property of the Fe3Si thin films were characterized and analyzed by X-ray diffractometer ( XRD) , scanning electron microscope ( SEM) and four-point probe tester.The research results show that the Fe0.9Si0.1 thin film forms when the thickness of MgO buffer layer is 20 nm, and the Fe3Si thin films forms when the thicknesses of MgO buffer layer are 50, 100, 150 and 200 nm.The generated Fe3Si and Fe0.9Si0.1 thin films have two preferred orientations of ( 110) and ( 211) .With the increase of MgO buffer layer thickness, the effect of Si substrate diffusion atoms on Fe3Si thin film decreases the lattice constant of the Fe3Si thin film decreases gradually, the grain size tends to be uniform, and the average resistivity of the Fe3Si thin film increases first and then decreases.The research results provide areference for the design and preparation of the devices based on the Fe3Si thin film.Keyword： magnetron sputtering method; MgO buffer layer; Fe3Si thin film; crystal structure; resistivity; Received： 2017-07-280 引言随着电子工业的发展, 电子设备进入微型时代, 传统的磁性器件已不能满足需求, 因此对磁性器件提出了更高的要求。

同时因为 Fe-Si 材料蕴藏丰富且高效环保, 已经成为电子工业中不可或缺的软磁材料Fe 3Si 材料具有磁导率高、饱和磁感应强度高、磁致伸缩系数低、高频下低铁损等优异磁性能, 得到了越来越多的关注[1-3]其低铁芯损失的性能, 使原有设备可以向超小型化发展Fe3Si 合金具有抗腐蚀性能, 也可将其应用于结构材料[4]并进行薄膜化处理薄膜化材料在器件上的应用可以实现传统器件无法实现的功能, 如微磁器件就是薄膜化后的磁性材料在高频和超高频功能方面的应用薄膜化使传统的磁性器件向高频化和小型化发展, 可用于磁性集成电路由于传统工艺只能通过物理机制改进, 目前已基本达到缩小极限, 这就需要找到一种新的方法来突破这种界限而自旋电子器件突破了传统的限制, 利用极化电子的自旋提供一种新的信息处理方式基于 Si 的铁磁金属/半导体结也具有很高的商业价值Fe 3Si 在常温下具有 D03 结构[5-6], 通过第一性原理计算得到 Fe3Si 的电子在费米能级上是高度自旋极化的, 满足自旋电子学的应用条件[7]Fe 3Si 具有很高的居里温度 (T c≈840 K) , 与 Fe 的自旋极化率基本接近, 并且其晶格常数为 0.564 nm, 与 Si 衬底晶格常数相近[8]。

因此 Fe3Si 可以作为 Si 上很好的自旋极化电子载体通常在 Si 基片上制备 Fe3Si 薄膜是困难的, 因为 Si 原子会从基片界面处扩散, 从而影响 Fe3Si 薄膜的形成为了避免界面处的扩散, 设计并实现了 Fe3Si/绝缘层/Si 结构[9-11]这种结构在自旋注入领域得到了广泛应用在 Si 衬底上生长 Mg O 层[12]和 Fe3Si 层[13-16], 在 Mg O 衬底上生长 Fe3Si薄膜都已成功实现[17]本文对 Fe3Si/Mg O/Si 多层膜结构中, Fe 3Si 薄膜的结构和电阻率随 Mg O 层厚度的变化进行研究, 分析在制备 Fe3Si/Mg O/Si 结构时, 不同厚度的 Mg O 绝缘层对 Si 衬底上扩散原子的隔绝作用采用磁控溅射系统在 Si (111) 衬底上制备不同厚度 Mg O 缓冲层和 Fe-Si 薄膜层, 并通过真空退火形成 Fe3Si/Mg O/Si 多层膜结构采用 X 射线衍射仪 (XRD) 、扫描电子显微镜 (SEM) 对不同 Mg O 缓冲层厚度的 Fe3Si 薄膜的进行物相分析、表面和断面形貌观测, 运用四探针测试仪进行电阻率分析。

1 实验使用 JGP560CVⅢ型超高真空多靶磁控溅射镀膜系统和 SGL80 型高真空退火炉进行薄膜制备实验选取 5 片 n 型 Si (111) (15 mm×15 mm) 为基片, 分别在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗 10 min, 再用稀释的 HF (HF 与 H2O 的体积比为1∶50) 溶液涮洗约 1 min 后, 最后在去离子水中超声清洗 10 min将样品吹干后, 放入取样室, 将本底真空度抽到高于 6×10Pa 时, 通入氩气, 在溅射气压为 7 Pa, 氩气体积流量为 20 cm/min, 射频功率为 100 W 的条件下对样品反溅 10 min样品经反溅处理之后, 增加了表面粗糙度, 有利于薄膜的附着同时反溅处理也可以清除样品表面在超声清洗时没有洗掉的污染物最后, 将硅基片送入溅射室完成样品的制备在溅射气压为 2 Pa, 氩气体积流量为 15 cm/min, 射频功率为 110 W 的条件下通过转动转盘控制溅射时间, 利用 Mg O 靶 (纯度 99.99%, 直径 60 mm) 溅射不同厚度的 Mg O 薄膜结合 Fe 靶和 Si 靶磁控溅射的速率 (Fe 膜沉积速率约为 20 nm/min, Si 膜沉积速率为 6 nm/min) , 再通过控制 Fe 靶 (纯度 99.99%, 直径 60 mm) 和 Si 靶 (纯度99.99%, 直径 60mm) 的溅射时间交替溅射 3 次, 形成铁硅的厚度比为 3∶1 的薄膜层。

冷却后将样品送入真空退火炉中, 在 650℃下退火 3 h采用 Bruker AXS D8 Advance X 射线衍射仪和 Hitachi SU8100 高分辨场发射扫描电镜对不同厚度 Mg O 层上制备的 Fe3Si 薄膜进行物相分析、表面和断面形貌观测, 采用四探针 (RTS-8) 测试其电阻率2 结果与讨论2.1 Fe3Si 薄膜的 XRD 物相表征图 1 为在不同厚度的 Mg O 层上制备的 Fe3Si 薄膜的 XRD 图, XRD 以 2θ 的角度扫描整个衍射区域, 从图中可以看出, Mg O 层厚度为 20 nm (样品 a) 时, 薄膜的 XRD 图谱峰偏左移出现了 Fe0.9Si0.1 (PDF#65-9130) 衍射峰, 这是因为 Mg O 厚度太薄, 绝缘效果弱, 退火时硅衬底扩散原子对 Fe-Si 薄膜层影响较大, 类似直接在 Si 衬底上生长 Fe-Si 薄膜的结果, 生成了 Fe0.9Si0.1薄膜在 50, 100, 150, 200 nm 厚 (样品 b, c, d, e) 的 Mg O 层上薄膜的 XRD 图谱上出现了 Fe3Si (PDF#35-0519) 衍射峰, 其中 200 nm 厚的 Mg O 上的衍射峰比其他几个厚度的 Mg O 衍射峰强, 结晶更好, 这是因为 200 nm 厚的绝缘层隔绝效果更好。

Si (111) 基底能外延生长 Mg O (111) 和 Mg O (200) 两种取向的多晶薄膜由于衬底的选择性, Si (111) 基底更有利于 Mg O (11。