甲醇钠性质、危害及防护措施.doc

甲醇钠概述 碱法生产工艺 钠法生产工艺 碱法生产工艺与钠法生产工艺比较 溶液参考质量标准 如何分离氢氧化钠和甲醇钠固体 生产工艺 鉴别试验 含量分析 MSDS 用途与合成方法 甲醇钠价格(试剂级) 上下游产品信息中文名称:甲醇钠中文同义词:甲醇钠盐;甲氧基钠;甲醇钠;甲醇钠甲醇溶液;甲醇鈉;甲醇钠(30%甲醇溶液);甲醇钠(无水粉末);甲醇钠(0.5M甲醇溶液)英文名称:Sodium methanolate英文同义词:feldalatnm;Methanol, sodium salt;Methanol,sodiumsalt;methoxysodium;methylatedesodium(french);metilatosodico;NA 1289;sodiummethoxide,25%(ww)solutioninmethanolCAS号:124-41-4分子式:CH3NaO分子量:54.02EINECS号:204-699-5相关类别:Organics;Classes of Metal Compounds;Na (Sodium) Compounds (excluding simple sodium salts);Typical Metal Compounds;医药中间体;有机原料;中间体;金属有机物;其他加工剂;食品加工助剂;食品添加剂Mol文件:124-41-4.mol甲醇钠 性质熔点 -98 °C 沸点 65 °C 密度 0.97 g/mL at 20 °C蒸气密度1.1 (vs air)蒸气压50 mm Hg ( 20 °C)折射率 1.3700闪点 11 °C 储存条件 Flammables area水溶解性 reacts敏感性 Moisture SensitiveMerck 14,8643BRN 3592982稳定性Stability Highly flammable. Reacts violently with water. Keep container dry. Incompatible with water, acids, chlorinated solvents.CAS 数据库124-41-4(CAS DataBase Reference)NIST化学物质信息Sodium methoxide(124-41-4)EPA化学物质信息Methanol, sodium salt(124-41-4)甲醇钠 用途与合成方法概述甲醇钠是甲醇生成的醇盐的一种，化学式为CH3ONa，是有机合成中常用的强碱。

甲醇钠通常以甲醇、乙醇等醇类溶剂的溶液储存溶于醚生成悬浊液，遇水分解为甲醇和氢氧化钠：CH3ONa + H2O → CH3OH + NaOH甲醇钠产品有两种形式：固体和液体，固体是甲醇钠纯品，液体是甲醇钠的甲醇溶液，甲醇钠含量 27.5~31% 液体甲醇钠是无色或微黄色粘稠性液体，对氧气敏感，易燃，易爆极易吸潮溶于甲醇和乙醇，遇水分解成甲醇和氢氧化纳，在126.6℃以上的空气中分解不溶于苯和甲苯有强烈的刺激性，极强的腐蚀性用作缩合剂和强碱性催化剂，以及甲氧基化剂用于制取维生素B1及A、磺胺嘧啶等药物少量用于农药生产也可用作处理食用脂肪和食用油（特别是处理猪油）的催化剂还可用作分析试剂 固体甲醇钠是无色无定型粉末，对氧气敏感，易燃，溶于甲醇、乙醇，遇水分解成甲醇和氢氧化钠，在 126.6 ℃以上的空气中分解主要用于生产磺胺类药物、 V B6 和 V A ，甲醇钠也是一种有机合成的催化剂，用于农药生产和油脂加工工业甲醇钠是一种成熟的化工产品，在我国已经有几十年的生产历史，总体价格是南高北低，西南售价在 4500 元 /T 左右，山东在 4000 元 /T 左右 2004 年价格随甲醇价格的提升变化不大。

吨产品的利润 500 ～ 700 元不等碱法生产工艺碱法甲醇钠是由甲醇与氢氧化钠作用而得，其反应式如下：CH3OH + NaOH —— CH3ONa + H2O(1) 甲醇碱液的配置将固体氢氧化钠破碎，按比例加入盛有甲醇(99.8%)的溶碱锅中，开动液碱循环泵，控制温度在70℃以下，使氢氧化钠溶解，当含量达20%～23%，冷却降温至4 0 ℃，打入沉淀罐，静置1 2 h，备用2) 甲醇钠的制备向汽化锅及反应塔夹层通水蒸气加热，控制温度在85～100℃，以180L/h 的流量加无水甲醇到汽化锅中，同时以25kg/h 的流量，将甲醇碱液由反应塔顶加入，反应所产生的含2% 水分的甲醇气体，从反应塔顶蒸出，进入提纯蒸馏塔分去水分，使成为无水甲醇循环使用反应塔底(即汽化锅)温度控制在65～70℃，检查塔底物料含甲醇钠为27%～31%，游离碱为1% 以下，即得制品，收率86%(以氢氧化钠计)该工艺的消耗定额如下：甲醇(95%)973kg/t，氢氧化钠(99.5%)209kg/t钠法生产工艺以金属钠和甲醇为原料，采用间歇生产工艺进行化学反应，生产甲醇钠甲醇溶液其反应式如下：2CH3OH + 2Na — — 2CH3ONa + H2↑这一生产工艺主要分四个部分：1,加料工序，将工业甲醇用泵输送到甲醇计量罐，将120kg 金属钠投入反应釜中2,氮气置换工序，关闭加料和放空阀门，通入氮气至反应釜内，使压力表指数达到0.1MPa，打开放空阀卸压，重复三次后回流，放空阀保持打开状态继续通入氮气3,反应工序，将冷凝器通入冷却水，立即通过甲醇计量罐加入甲醇( 注意甲醇加入速度)，进行反应，反应5～10min后停止通入氮气。

继续加入甲醇，在2～3h 内将820kg 甲醇计量加入后关闭甲醇加料阀，继续反应 2～3h 至反应液无气泡产生4,调和工序，将产品加入调和贮罐，取样分析，并调和至所需浓度，装桶碱法生产工艺与钠法生产工艺比较用钠法比用碱法获得的甲醇钠含量高而且稳定可靠，游离碱低，钠法甲醇钠在反应中，能大量脱去钠中的“醇”等杂质，用钠法比用碱法获得的甲醇钠中的Na2CO3含量低，能提高用户的产品质量和收率溶液参考质量标准项 目 指 标外 观 无色至淡黄色粘稠液体 含量（总碱） 29.5%～31.0%甲醇钠(NaOCH3) 28.9-31.0%氢氧化钠(NaOH) ≤0.5%碳酸钠(Na2CO3) ≤0.1%水份(H2O) ≤0.2%甲醇 69.0-70.7%如何分离氢氧化钠和甲醇钠固体1.溶于水（醇钠与水反应剧烈，生成醇和氢氧化钠）2.蒸馏（分离出醇）3.蒸发（分离出氢氧化钠）4.把醇尽量弄成无水的状态（反复蒸馏）5.加钠成醇钠6.蒸出醇,得醇钠的固体.（当蒸的时候避免让他和空气接触,如果让它和空气接触或没等蒸干和没等冷却取下,析出来的醇钠状态就不好,做好了会是白色的,如果没作好就是带有黄褐色的,但不会有什么太大影响,很好做的）生产工艺固体氢氧化钠和甲醇按一定比例配制，搅拌溶解后，经过沉淀澄清，除去固体杂质，清液用泵打入反应脱水塔顶部，精甲醇蒸汽从塔底加入在塔内连续反应脱水，从塔底获得产品。

含水甲醇蒸汽从塔顶出来后进入精馏系统精制，无水甲醇返回使用鉴别试验可与氧和二氧化碳起反应在水中分解，该溶液的钠试验(IT-28)呈阳性取5%稀硫酸0.1m1和高锰酸钾试液(TS-193)0.2ml，加1%试样水溶液1滴，放置5min后加25%亚硫酸钠试液0.2ml和硫酸3ml，再加铬变酸试液(TS-l66)0.2ml，溶液呈紫红至紫色含量分析在下述含量分析和质量指标分析中，试样应尽量避免暴露于空气中，并最好在氮封中进行含量分析和碳酸钠、氢氧化钠分析试样配制 选择两只直径约30mm、高约80mm、已恒重的称重瓶，几乎装满试样后，小心地加盖，称重，应为12～15g甲醇钠(CH3ONa)的碱度测定，取下一试样瓶盖子，迅速将试样瓶沿边壁滑入一500ml锥形烧瓶中，瓶中盛有200ml脱二氧化碳的冰水，应防止飞溅立即用一橡皮塞塞住烧瓶，并摇动至试样溶解用脱二氧化碳水将试样液洗入一250ml容量瓶中，并稀释至将近刻度处让溶液达到室温后再加水定容并混合取此溶液50.0ml移人一500ml带玻塞的锥形烧瓶中，加脱二氧化碳水150ml和氯化钡试液(TS-37)5ml，加塞混合后静置5min加酚酞试液(TS-167)3滴，用1mol/L盐酸滴定至粉红色消失。

保留被滴定液供测定碳酸钠之用甲醇钠碱度的百分含量A按下式计算：A=(V1×c×5.403)/(W×0.2)式中V1——所耗盐酸的体积，m1；c——所耗盐酸的浓度，mol/L；w——试样质量，g碳酸钠的测定在上述保留的被滴定液中加甲基橙试液(TS-148)2滴，再继续用1mol/L盐酸滴定至持久的粉红色碳酸钠(Na2CO3)百分含量按下式计算：Na2CO3含量(%)=(V2×cf×5.30)/(W×0.2)式中 V2——第二次滴定所耗盐酸的体积，ml；c和W——含义同上述甲醇钠的碱度测定)氢氧化钠的测定 可参照GT-32中卡尔.费休滴定法进行，或用下法测定溶液A取含水量不超过0.05%的无色吡啶400ml，加于一500ml平底烧瓶中，塞一双孔橡皮塞，在一个孔中塞一根7mm玻璃管，并下伸至烧瓶底部附近，另一孔中装一排气管，上面装有橡皮管并用夹子夹住将烧瓶放入有循环水的冷却槽中从一直立的钢瓶中通人干燥的二氧化硫(80士0.5)g在气阀关闭前，排气管应松开将此溶液移人一干燥带玻塞瓶中，加无水甲醇400ml，混合后贮于暗处溶液B在盛有900ml无水甲醇的干燥带玻塞瓶中，加入碘75g，摇至碘溶解后移人一有干燥管保护的自动滴定管中。

溶液B的标定 用一干燥量筒量取溶液A15ml，移人一干燥的125ml碘量瓶中，用溶液B滴定至棕黄色迅即塞好碘量瓶，以防止吸湿和终点消失所加溶液B的量不予计算取每毫升甲醇中含有1.0mg水的标准甲醇/水溶液50ml，加入碘量瓶，立即用溶液B滴定至同样的棕黄色终点算出当量因数F：每毫升溶液B中所含水的质量(mg)此项标定工作需每天进行操作选用两只有塑料螺旋盖的120ml广口瓶，先用盐酸洗涤，再用水漂洗，最后用异丙醇淋洗后经气流干燥另在一备用的塑料螺旋盖上钻个孔，使可接在自动滴定管的尖端上在每只瓶子中放入磁性搅拌短棒，并通入干燥氮气以驱除二氧化碳每只瓶中各加溶液A30ml和无水甲醇1，5ml，旋上盖子取备用盖子代替一只盖子，插入滴定管尖端，并开始搅拌用溶液B滴定至上述棕黄色，并至少维持5min换上原来的盖子用同样方法滴定另一溶液取掉两瓶子的盖子，于其中一只瓶子中，从上述制备试样中用减量法准确称取试样2g，加入其中重新将盖子盖在两只瓶子上用溶液B滴定试样液(第一只瓶子)至棕黄色，再同样滴定空白样(第二只瓶子)试样中水的百分含量A按下式计算：A(%)=(F×V×100)/(w×1000)式中 F——溶液B的当量因数，mg/ml；y——试样所耗溶液B的净体积，ml；w——试样质量，g。

计算 氢氧化钠的百分含量A由下式计算：A(%)=2.222×[%H2O-(%NaCO3×0.170)]最后按下式计算甲醇钠的百分含量(B)：B(%)=%AO(%NaOH×1.350)砷取试样1g，小心地溶于10ml水中，用稀硫酸试液(TS-241)中和至石蕊试纸呈中性，再用水稀释至35ml，以此作为试样液，然后按GT-3方法测定重金属 取试样800mg，小心地溶于10ml水中，加稀盐酸试液(TS-117。