间接碘量法测定铜盐中的铜(共5页).doc

精选优质文档-----倾情为你奉上一、授课计划授课章节名称间接碘量法测定铜盐中的铜授课时数3教学目的要求1、学会碘量法操作，掌握间接碘量法测定铜的原理和条件；2、学会淀粉指示剂的正确使用，了解其变色原理；3、掌握氧化还原滴定法的原理，熟悉其滴定条件和操作教学重点铜盐中铜含量的测定教学难点1、淀粉指示剂加入的时间； 2、加入的KSCN溶液量的控制；3、测定铜盐时溶液酸度的控制、终点的判断教学方法与手段讲授 讨论 示教 指导作业与思考题课后题及补充题阅读书目或参考资料教学后记专心---专注---专业二、课时教学内容 教 学 内 容小结铜盐中铜含量的测定预习提要：1、本实验为什么不加NH4HF?2、哪些因素使测定结果偏高？偏低？3、回答P86思考题一、实验目的1、学会碘量法操作，掌握间接碘量法测定铜的原理和条件；2、学会淀粉指示剂的正确使用，了解其变色原理；3、掌握氧化还原滴定法的原理，熟悉其滴定条件和操作二、实验原理在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量I-作用生成难溶性的CuI沉淀和I2其反应式为2Cu2++4I- =2CuI↓+I2生成的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。

滴定反应为：I2+2S2O32-= S4O62- + 2I-由所消耗的Na2S2O3标准溶液的体积及浓度即可求算出铜的含量由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析结果偏低，为此可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入NH4SCN或KSCN使CuI(KSP=1.110-12)沉淀转化为溶解度更小的CuSCN(KSP=4.810－１５)沉淀，释放出被吸附的碘，从而提高测定结果的准确度由于结晶的Na2S2O35H2O一般都含有少量杂质，同时还易风化及潮解，所以Na2S2O3标准溶液不能用直接法配制，而应采用标定法配制配制时，使用新煮沸后冷却的蒸馏水并加入少量Na2CO3，以减少水中溶解的CO2，杀死水中的微生物，使溶液呈碱性，并放置暗处7～14天后标定，以减少由于Na2S2O3的分解带来的误差，得到较稳定的Na2S2O3溶液Na2S2O3溶液的浓度可用K2Cr2O7作基准物标定 K2Cr2O7先与KI反应析出I2：Cr2O7２－+6I-+14H+ =2Cr３＋+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定此两种滴定过程均采用的是间接碘量法利用此法还可测定铜合金、矿石(铜矿)及农药等试样中的铜。

但必须设法防止其它能氧化I-离子的物质(如NO3-、Fe３＋等)的干扰三、仪器与试剂分析天平、台秤、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、碘量瓶(250mL)K2Cr2O7(s)(A.R.)(于140℃电烘箱中干燥2h，贮于干燥器中、备用)、Na2S2O35H2O(s)(A.R.)、Na2CO3(s)(A.R.)、KI(20%)，HCl(6molL－１)、淀粉溶液(0.5%)、CuSO45H2O(s)(A.R.)、H2SO4(1molL－１)、NH4SCN(10%)四、实验步骤准确称取CuSO45H2O样品5～6g，置于100mL烧杯中，加1mL 1molL－１H2SO4和少量去离子水溶解试样，定量转移于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀移取上述试液25.00mL置于250mL锥形瓶中，加1molL-1H2SO44mL，去离子水50mL，20%KI溶液5mL，立即用Na2S2O3标准溶液滴定呈浅黄色然后加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴定至呈浅蓝色，再加入10%NH4SCN溶液10mL，摇匀后溶液的蓝色转浑继续滴定到蓝色刚好消失，此时溶液呈CuSCN的米色悬浮液即为滴定终点。

根据所消耗Na2S2O3标准溶液的体积，计算出铜的百分含量平行测定三次注释若无碘量瓶，可用锥形瓶盖上表面皿代替淀粉溶液必须在接近终点时加入，否则易引起淀粉凝聚，而且吸附在淀粉上的I２不易释出，影响测定结果滴定完了的溶液放置后会变蓝色那是由于光照可加速空气氧化溶液中的I-生成少量的I2所致，酸度越大此反应越快如经过5～10min后才变蓝属于正常；如很快而且又不断变蓝，则说明K2Cr2O7和KI的作用在滴定前进行得不完全，溶液稀释得太早遇到后者情况，实验应重做 注意平行原则KI做一份加一份思考题1.在标定过程中加入KI的目的何在?为什么不能直接标定?2.要使Na2S2O3溶液的浓度比较稳定，应如何配制和保存?3.为什么碘量法测铜必须在弱酸性溶液中进行?4.淀粉指示剂和NH4SCN应在什么情况下加入?为什么?5.在碘量法测定铜含量时，能否用盐酸或硝酸代替硫酸进行酸化?为什么?1.本实验加入KI的作用是什么？答：本实验中的反应式为： 从上述反应可以看出，I-不仅是Cu2+的还原剂，还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。

2.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？答：因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入3.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值答：若试样中含有铁，可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。