实验一、NaOH和HC1标准溶液的配制及比较滴定.doc
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实验一、NaOH和HC1标准溶液的配制及比较滴定1. HC1和NaOH标准溶液能否用育接配制法配制？为什么？答：山于NaOH固体易吸收空气中的CO?和水分，浓HCI的浓度不确迳，固配制HC1和 NaOH标准溶液时不能用直接法2. 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HC1,用台秤称収NaOH (S)、血不用吸量管和 分析天平？答：因吸量管用于标准昴収需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的椿密衡 量仪器而HC1的浓度不定，NaOH易吸收CCh和水分，所以只需要用量筒量収，用 台秤称取NaOH即可3. 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2〜3次？而锥形瓶是否也需用 该溶液润洗或烘丁，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2〜3次而锥形 瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干4. 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动， 使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1. 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氮钾或N212CO3的质呆范I制？称得A多或太少对标定有何 影响？答：在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一•般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应山下式求得：fn,=-l—xVTxCTxMA1000如果基准物质称得人多，所配制的标准溶液较浓，则山一滴或半滴过量所造成的误差 就较大。
称収基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都耍经过二次称量，如果每次 有±0.1 mg的谋差，贝悔份就可能有±o・2mg的误差因此，称取基准物质的昴不应少于 0.2000g,这样才能使称彊的相对误差大于1%2. 溶解基准物质时加入20〜30ml水，是用最筒量収，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量因此加入的水不需要非常准确所以可以用量筒最取3. 如果基准物未烘丁，将使标准溶液浓度的标泄结果偏高还是偏低？答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高4. 用NaOH标准溶液标定HC1溶液浓度时，以酚駄作指示剂，用NaOH滴定HC1,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2,问对测定结果有何影响？答：用NaOH标准溶液标7EHC1溶液浓度时，以酚猷作为指示剂，用NaOH滴泄HCI, 若NaOH溶液因贮存不当吸收了 CO?，而形成N^CCh，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过 程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HC1定量反应，但终点酚豔变色时还有一•部分 NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高5. 如果NaOH溶液吸收了空气中的CO?,对食用门醋总酸度的测定有何影响？、为什么？、答：NaOH吸收了空气中的CO2,使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小，用来滴定未知醋 酸的浓度，会使测得的浓度偏大6. 本实验中为什么选用酚臥做指示剂？其选择原则是什么？根据选择原则选用其他指示剂 可以吗?如果可以请举例说明。
答：因为醋酸是弱酸，用氮氧化钠滴定的吋候终点生成强碱弱酸盐（醋酸钠），溶液pH 为弱碱性酚瞅的变色范围在9〜10左右，刚好是弱碱性，所以滴定的终点刚好在指示剂的 变色范围内（滴定突跃人7. 强酸滴沱弱碱的滴泄曲线与强奸滴速弱碱的曲线相比，有无区别？答：强碱滴弱酸的起点高、前半部分形状有差异、突跃小实验三、HC1标准溶液的配制和标定及混合碱分析1. 用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚猷和甲基橙两种指示剂以HCI标准溶液连续滴立滴 定的方法原理可图解如下: 2. 采用双指示剂法测定混合碱,判断.卜列五种情况下,混合碱的组成?(1)V|=0V2>0 (2) V|>0V2=0 (3) V]>V2(4) Vj 而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，其至不能准确滴定因 此酸度对络合滴定的彫响是多方而的，需要加入缓冲溶液予以控制2. 用N^CCh为基准物以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？ 为什么？如何控制？答：用NazCOs为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与 C/+在pH=12〜13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜 色山红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12〜133. 以一一甲酚橙为指示剂，用Z『+标迫EDTA浓度的实验川，溶液的pH为多少？答：六次甲基四胺与盐酸反应为: (CH2)6N4+HC1==(CH2)6N+H+CI・反应中盐酸的物质的量：—x 12 x = 4.8x \0 3mol5 1000六次甲基四胺的物质的量：200 x14010匹皿=1.43x103沏故六次甲基四胺过吊缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为:200 x-^- . °1000 'xl2x 2—凹——专 血坦u 0.30加o/ • r1321000六次甲基四胺盐的浓度为:-xl2x-^—Ca = ——321000 = ().15mol - L-1Tooo根据一般缓冲溶液计算公式:pH = pKa + \^5 得:/吩(14 — "KJ + lg= 14 —8.85 +lg0.300J5= 5.45（六次甲基四胺pKb=8.85）4. 络合滴速法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那吐问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：%1 络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的 滴定终点。 1 在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）5. 什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硕度？答：水中Cat Mg"的总量称为水的总硬度计算水的总硬度的公式为：(cVGxM® % 1 ooo(mg.Li)JOO (°)6. 为什么滴定Ca2\ Mg"总最时要控制pH=10, Ml谪定C/+分量时要控制pH为12〜13?若 pH>13时测Ca"对结果有何影响？答：因为滴定Ca2\ Mg"总量时要用锯黑T作指示剂，锯黑T在pH为8〜II之间为 蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点吋溶液为蓝色所以溶液的pH值要控制为 10测定6"吋，要将溶液的pH控制至12〜13,主要是让M『垸全生成Mg(OH)2沉淀 以保证准确测定C芒的含量在pH为12〜13 1'可钙指示剂与C产形成酒红色朋合物，指示 剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无 法确定终点7. 如果只有珞黑T指示剂，能否测定C芒的含嵐？如何测是?答：如果只有锯黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12,使Mg"生成沉淀与Ca"分离, 分离Mg"后的溶液用HC1调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。 以倂黑T为指示剂，用Mg—EDTA 标准溶液滴定的含量实验五、铅、钮混合液中铅、钮含量的连续测定1•用纯锌标定EDTA溶液时，为什么加入六亚四基I丿U胺而不加入秫酸钠?答：在选择缓冲溶液时，不仅耍考虑它的缓冲范闌或缓冲容量，还要注意可能引起的副 反应再滴定Pb"时，若用NaAc调酸度吋，AC能与Pb?+形成络合物，影响Pb?+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度2. 本实验中，能否先在pH= 5〜6的溶液中滴定Pb2+,然后再调节溶液的pH= 1来滴定B产？ 答：不能在pH为5〜6时滴定Bi*、Pb"总量，因为当溶液的pH为5〜6时，B产水解,不能准确滴定实验六、SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)1 .在预处理时为什么SnCH溶液要趁热逐滴加入? 答：用SnCH还原Fe"时，溶液的温度不能人低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察, 易使SnCS过量2. 在预还原Fe(III)至Fe(II)时,为什么要用SnCb和TiCl3两种还原剂?只使用其 中一种有什么缺点？答：定量还原Fe(III)时，不能单独用SnCl2o因SnCH不能还原W(VI)至W(V),无法指 示预还原终点，I丸此尢法准确控制其用量，而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除， 但也不能单独用TiCb还原Fe(III),因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时， 大:m Ti(lV)易水解生成沉淀，影响测定。 故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法3. 在滴定前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么立即滴定？答：因随着滴左的进行，Fe(III)的浓度越來越大，FeC广的黄色不利于终点的观察，加 入H3PO3可使Fe*生成无色的Fe(HPO4)2'络离子而消除同时山于Fe(HPO4)2'的生成， 降低了 Fe^/Fc^电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠 的变色点落入突跃范围Z内，提高了滴圧的准确度实验七> Na2S2O3标准溶液的配制和标定及间接碘量法测定铜盐中的铜的含量1 .如何配制利保存Na2S2<)3溶液?答：水中的C02、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化故配制NQ2S2O3 溶液时，先将蒸谓水煮沸，以除去水中的CO?和2,并杀死细菌；冷却后加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性以抑制N&2S203的分解和细菌的生长保存于棕色瓶中2. 用K2Cr2O7作基准物质标定N&2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HC1溶液?为什 么要放這一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？答：为了确保K2Cr2O7反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moL「HCl溶液，并加 入过量Kh K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置5min后在加 水稀释，降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸血分解。 3. 本实验加入KI的作用是什么？答：本实验中的反应式为：2Cu2++5r=2CuI>i+I~2S2O32-+Z3-=S4O62-+3/-从上述反应可以看出，r不仅是+的还原剂，还是cu+的沉淀剂和r的络合剂°4. 本实验为什么要加入NH4SCN?为什么不能过早地加入？答：因Cui沉淀表而吸附【2,这部分12不能被滴定，会造成结果偏低加入NH4SCN 溶液，使Cui转化为溶解度更小的CuSCN, ifu CuSCN不吸附H从血使被吸附的那部分12 释放出來，提高了测定的准确度但为了防止】2对SCM的氧化，而NHUSCN应在临近终点 时加入°5. 若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值答：若试样中含有铁，可加入NH4HF2以掩蔽Fe*同时利用HF—F的缓冲作用控 制溶液的酸度为pH=3-4o实验八、顿盐中锁含量的测定（沉淀重量法）1. 为什么沉淀BaSO4时耍在热溶液中进行，血在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或。
