11麦芽糖检验操作规程.pdf

编号： ZL-SOP-QC-011-00文件名称： 麦芽糖检验操作规程页码：第 1/13 页类别：操作制订人制订日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门：质量保证部执行日期年月日分发部门：质检科变更原因：变更内容：目的：建立麦芽糖检验操作规程范围：本规程适用麦芽糖检验责任人： 质检科原辅料检定人员内容：1.器具：分析天平、 PH 计、电热恒温干燥箱、高效液相色谱仪、干燥器、高温电炉、电炉、旋光仪、水浴箱、蒸馏装置一套、水分仪、砂轮、75%酒精棉球、烧杯、试管架、封口膜、不锈钢药匙、刻度吸管、容量瓶、量筒、砷盐反应装置一套、纳氏比色管、滴管、坩埚、烧杯、塑料洗瓶2.试剂：氨试剂、磷酸盐标准缓冲液（PH4、PH6.86） 、淀粉指示液、碘试液、碱性硫酸铜试液、 10%氢氧化钠溶液、硝酸、稀硝酸、盐酸、硝酸银试液、5%硫酸铜溶液、标准氯化钠溶液、25%氯化钡溶液、标准硫酸钾溶液、硫酸钾、无水硫酸钠、30%硫酸铜溶液、 40%氢氧化钠溶液、 2%硼酸溶液、无水甲醇、费休试液、硫酸、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5） 、硫代乙酰胺试液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、稀硫酸、氨试液、碘化钾试液、编号：ZL-SOP-QC-011-00文件名称： 麦芽糖检验操作规程页码：第 2/13页类别：操作盐酸、锌粒、酸性氯化亚锡试液、溴试液、标准砷、pH7.0 无菌氯化钠 -蛋白胨缓冲液、无菌聚山梨酯80、营养琼脂培养基、玫瑰红钠琼脂培养基。

本品为 4-O-a-D-吡喃葡萄基 -β-吡喃葡萄糖一水合物按无水物计算，含 C12H22O11不得少于 98%3.性状：本品为白色晶体或结晶性粉末，味甜本品在水中易溶，在乙醇中极微溶，在乙醚中几乎不溶4.比旋度：4.1 操作步骤4.1.1 取样品在 80℃干燥 4小时4.1.2精确称取 10g干燥后的样品置 100ml容量瓶中，加入氨试液 0.2ml，加水将样品充分溶解后，加水稀释至100ml，摇匀4.1.3 将旋光仪电源打开，预热半小时，用钠光谱的D 线（589.3nm）测定旋光度，测定管的长度为1dm，测定温度为 20℃4.1.4 将测定管用样品溶液冲洗三次后，缓缓注满样品溶液，注意不要产生气泡4.1.5 将测定管置旋光仪内，仪器显示的读数即为样品溶液旋光度4.2 计算100α [α] t D= lc 式中-------比旋度l---------测定管长度； dm D----------- 钠光谱的 D 线α--------测得的旋光度编号：ZL-SOP-QC-011-00文件名称： 麦芽糖检验操作规程页码：第 3/13页类别：操作t------------- 测定时的温度，℃c------------- 每 100ml 溶液中含有被测物质的重量，g 4.3 结果判定比旋度为 +126°至 131°判为合格。

4.4 注意事项4.4.1 每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1 次，以确定测定时零点有无变动，如第二次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度4.4.2 配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃4.4.3 旋光仪应定期校正5 鉴别5.1操作步骤5.1.1称取样品 0.5g，置烧杯中，加水 5ml使其溶解5.1.2向烧杯中加入氨试液 5ml5.1.3将烧杯置水浴中加热 5分钟，观察溶液颜色变化并记录5.1.4溶液呈橙色，符合规定5.1.5将碱性硫酸铜试液置电炉上 （取 10%氢氧化钠溶液 2ml，加入5%硫酸铜溶液 4~5滴，混匀，临用新制）煮沸5.1.6取本品 0.1g加水5ml溶解，取2~3滴，滴加到煮沸的碱性硫酸铜试液中，观察溶液变化并记录编号：ZL-SOP-QC-011-00文件名称： 麦芽糖检验操作规程页码：第 4/13页类别：操作5.1.7溶液生成红色沉淀，符合规定5.1.8在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致5.2结果判定：上述所有反应现象均发生，判为符合规定6.检查6.1 酸碱度：6.1.1操作步骤6.1.1.1称取样品 1.0g，置烧杯中，加水 10ml使溶解。

6.1.1.2按《通用pH测定标准操作规程》 和《pH计使用标准操作规程》进行操作测定样品溶液 pH值6.1.2结果判定pH值4.5~6.5，则判为符合规定6.2氯化物6.2.1 操作步骤6.2.1.1取本品 0.4g，加水溶解使成25ml，6.2.1.2滴加硝酸使成微酸性；6.2.1.3置水浴中加热除尽二氧化碳，放冷；6.2.1.4将烧杯中溶液倒入50ml纳氏比色管中， 加稀硝酸 10ml，溶液如不澄清，应滤过，再加水使成40ml，摇匀，即得供试品溶液编号：ZL-SOP-QC-011-00文件名称： 麦芽糖检验操作规程页码：第 5/13页类别：操作6.2.1.5吸取标准氯化钠溶液7.2ml 用同一方法制成对照溶液；6.2.1.6 依据《通用氯化物检测标准操作规程》检查；于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟6.2.1.7观察比较样品管与标准对照管颜色深浅，并记录观察结果6.2.2 结果判定：样品管颜色不深于标准对照管（0.018％） ，判为合格6.3 硫酸盐6.3.1 操作步骤6.3.1.1取本品 1.0g，加水溶解并使成40ml。

6.3.1.2滴加盐酸使成中性，溶液如不澄清，应滤过6.3.1.3将烧杯中溶液倒入50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液6.6.1.4吸取标准硫酸钾溶液2.4ml 用同一方法制成对照溶液；6.3.1.5 依据《通用硫酸盐检测标准操作规程》检查；于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液 5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，在暗处放置10 分钟6.3.1.6观察比较样品管与标准对照管颜色深浅，并记录观察结果6.3.2 结果判定：样品管颜色不深于对照管（0.024％） ，判为合格6.4 糊精、淀粉及亚硫酸盐：6.4.1.操作步骤编号：ZL-SOP-QC-011-00文件名称： 麦芽糖检验操作规程页码：第 6/13页类别：操作6.4.1.1称取样品 1.0g，置烧杯中，加水 10ml使其溶解6.4.1.2加入碘试液 1滴，观察溶液颜色，并记录6.4.1.3再加入淀粉指示液 1滴，观察液体颜色，并记录6.4.2结果判定第一次观察，液体应呈黄色，第二次观察，液体应呈蓝色，两次观察现象均发生判为合格，否则均判为不合格6.5 有关物质6.5.1 操作步骤6.5.1.1取本品适量， 加水溶解并稀释制成每1ml中含 50mg的溶液，作为供试品溶液；6.5.1.2从供试品溶液中精密量取1ml， 置 100ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，作为对照液。

6.5.1.3照含量测定项下的色谱条件， 取对照溶液 20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度使主成分峰高为满量程的15%~25%6.5.1.4 精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5 倍6.5.1.5 供试品溶液色谱图中，除溶剂峰外，主成分峰之前的杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（ 1.5%） ；6.5.1.6 主成分峰之后的杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍（0.5%）编号：ZL-SOP-QC-011-00文件名称： 麦芽糖检验操作规程页码：第 7/13页类别：操作6.6 含氮量6.6.1 操作步骤6.6.1.1精密称取本品2.0g，置干燥的 50ml 凯氏烧瓶中加硫酸钾（或无水硫酸钠） 0.3g与 30%硫酸铜溶液 5 滴，再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml；6.6.1.3 在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使凯氏烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使溶液成澄明的绿色6.6.1.4除另有规定外，继续加热10 分钟，放冷，加水2ml6.6.1.5取 2%硼酸溶液 10ml，置 100ml 锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 5 滴，将冷凝管尖端插入液面下。

6.6.1.6将凯氏烧瓶中内容物经由D 漏斗转入 C 蒸馏瓶中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次，再加入40%氢氧化钠溶液 10ml，用少量水再洗漏斗数次6.6.1.7关 G 夹，加热 A 瓶进行蒸汽蒸馏，至硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起，继续蒸馏约10 分钟后，将冷凝管尖端提出液面，使蒸汽继续冲洗约 1 分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏6.6.1.8馏出液用硫酸滴定液 （0.005mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验（空白和供试品所得馏出液的容积应基本相同，约 70~75ml） 校正 每 1ml硫酸滴定液（0.005mol/L） 相当于 0.1401mg的 N按公式计算 : （VX-V0）×c×14.01×n×2 编号：ZL-SOP-QC-011-00文件名称： 麦芽糖检验操作规程页码：第 8/13页类别：操作氮含量（ mg/ml）= ×100% V 式中VX为供试品消耗酸滴定液的体积，ml；V0为空白消耗酸滴定液的体积，ml; c 为硫酸滴定液的浓度， mol/L；n 为供试品的稀释倍数；V 为供试品溶液的体积， ml；14.01为氮的相对原子质量6.6.1.9判断结果：含氮量不得过0.01%，判为符合规定。

注：取用的供试品如在0.1g 以上时，应适当增加硫酸的用量，使消解作用完全，并相应地增加40%氢氧化钠溶液的用量6.7.水分6.7.1 操作步骤6.7.1.1 精密称取本品适量，除另有规定外溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定6.7.1.2或精密称取供试品适量（约消耗费休试液1~5ml） ，置干燥的具塞玻璃瓶中，加溶剂适量，在不断振摇（或搅拌）下用费休试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，另做空白试验，按公式计算：（A-B）F 供试品中水分含量（ %）= ×100% W 式中A 为供试品所消耗费休试液的体积，ml; 编号：ZL-SOP-QC-011-00文件名称： 麦芽糖检验操作规程页码：第 9/13页类别：操作B 为空白所消耗费休试液的体积，ml; F 为每 1ml 费休试液相当于水的重量，mg；W 为供试品的重量， mg6.7.1.3结果判定：含水分应为 4.5%~6.5%；如为无水物，含水分应不得过1.5%6.8 干燥失重：6.8.1 操作步骤6.8.1.1将坩埚炽灼至恒重，记录重量W0 ，放入干燥器内备用6.8.1.2取样品约 1.0g，放入坩埚内，精密称定，记录重量W16.8.1.3将坩埚置电热恒温干燥箱中，80℃干燥至恒重，记录重量W2。

6.8.2 计算W2 —W0 减失重量= × 100% W1 —W06.8.3 结果判定减失重量≤ 0.5%判为合格6.9 炽灼残渣：6.9.1 操作步骤6.91.1 将坩埚炽灼至恒重，放入干燥器内备用，记录重量W0 6.91.2 取样品约 1.0g，放入坩埚内，精密称定，记录重量W16.9.1.3 将坩埚放电炉上，缓缓加热，将样品炽灼至完全炭化，放冷至室温编号：ZL-SOP-QC-011-00文件名称： 麦芽糖检验操作规程页码：第 10/13页类别：操作6.9.1.4滴加硫酸 0.5-1ml，使坩埚内残渣湿润，将坩埚放电炉上，低温加热至硫酸蒸气除尽6.9.1.5将坩埚置高温电炉中700-800℃炽灼使残渣完全灰化6.9.1.6当坩埚炽灼至恒重后，精密称定，记录重量W26.9.2 计算W2 —W0 炽灼残渣= × 100% W1 —W06.9.3 结果判定炽灼残渣≤ 0.1%判为合格6.10重金属6.10.1 操作步骤6.10.1.1称取样品 5.0g，置纳氏比色管A 中，加水 10ml使溶解6.10.1.2用刻度吸管取标准铅溶液2.0ml，加入纳氏比色管B 中6.10.1.3向 A、B 管中分别加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 后，并分别加。