EDTA标定课件.ppt

EDTA标准溶液的标准溶液的配制与标定配制与标定         一、实验目的和要求一、实验目的和要求   1. 掌握用锌作基准物标定掌握用锌作基准物标定EDTA溶液的原理溶液的原理及方法    2.  正确判断配合滴定的终点正确判断配合滴定的终点   3.  三次测定相对偏差三次测定相对偏差 ≤ 0.2%   4.  掌握电子天平称量，定量转移，容量瓶，掌握电子天平称量，定量转移，容量瓶，移液管及滴定管使用等基本操作移液管及滴定管使用等基本操作二、实验原理二、实验原理 1、、标准溶液标准溶液:  EDTA  乙二胺四乙酸乙二胺四乙酸    H4Y2、、基准物基准物:     Zn粒粒3、、指示剂指示剂:     铬黑铬黑T(EBT)铬黑铬黑T酒红色酒红色H2In-            HIn2-   In3-+H+H+ ++H+H+ +-H-H+ +-H-H+ +pH<6.0                8~11                >12M+In             MIn指示剂指示原理指示剂指示原理Zn―EBT +  EDTA pH = 10* Zn―EDTA   +  EBT                           酒红色酒红色                                                           蓝色蓝色稳定性：稳定性：稳定性：稳定性：Zn―EDTA  > Zn―EBT  > [Zn(NHZn―EDTA  > Zn―EBT  > [Zn(NH3 3) )4 4] ]2+2+   EDTAEDTA滴定滴定滴定滴定   Zn―EDTAZn―EDTA            无色无色无色无色   EBTEBT兰色兰色兰色兰色   滴定原理滴定原理 ZnZn2+2+标液标液标液标液EBTEBT少许少许少许少许   [Zn(NH[Zn(NH3 3) )4 4]  ] 2+2+            无色无色无色无色   氨缓冲液氨缓冲液氨缓冲液氨缓冲液        (pH = 10)(pH = 10)   Zn―EBTZn―EBT   酒红色酒红色酒红色酒红色   [Zn(NH[Zn(NH3 3) )4 4]  ] 2+2+            无色无色无色无色   于于150 mL 小烧杯中小烧杯中三、实验方法三、实验方法1.  0.01 mol ·L1.  0.01 mol ·L-1 -1 EDTAEDTA溶液的配制溶液的配制溶液的配制溶液的配制   准确称取纯金属锌准确称取纯金属锌(0.13×××× ~ 0.20 ×× g) 300 ~ 400 mL H2O 3.8 g EDTA△△溶解，冷却溶解，冷却转移至溶液瓶中转移至溶液瓶中稀释至稀释至1 L，摇匀。

摇匀     沿杯嘴加入沿杯嘴加入6 mol ·L-1 HCl 3 mL2. 0.01mol ·L-1锌标准溶液的配制锌标准溶液的配制盖上表面皿盖上表面皿溶解后，定量转移溶解后，定量转移至至250 mL容量瓶中容量瓶中稀释至刻度，摇匀稀释至刻度，摇匀****EBT少许少许EDTA滴定滴定至纯蓝色至纯蓝色加入氨水加入氨水-氯化铵氯化铵滴加滴加1：：1氨水氨水3.  0.01mol ·L3.  0.01mol ·L-1-1 EDTA EDTA溶液的标定溶液的标定溶液的标定溶液的标定加水加水20 mL摇匀摇匀至恰好产生白色沉淀至恰好产生白色沉淀缓冲液缓冲液10 mL沉淀溶解沉淀溶解(pH = 10)终点终点准确吸取准确吸取准确吸取准确吸取25.00 mLZn25.00 mLZn2+2+标标标标液于液于液于液于250 mL250 mL锥型瓶中锥型瓶中锥型瓶中锥型瓶中**见视频见视频注意：注意：指示剂滴指示剂滴定一份加一份，加入量必须适当，若色太浅，定一份加一份，加入量必须适当，若色太浅，近终点时可补加近终点时可补加三、实验方法三、实验方法4.  4.  讨论讨论讨论讨论1）为什么称取纯金属锌）为什么称取纯金属锌0.13 ~ 0.20 g但称量的误差太大，一般分析天平的称量但称量的误差太大，一般分析天平的称量误差要误差要< 0.1%，，按按故称取锌的质量扩大故称取锌的质量扩大10倍，经配液后取其倍，经配液后取其1/10用于滴定。

用于滴定4.  4.  讨论讨论讨论讨论2）溶解锌粒为什么要加盖表面皿和沿杯嘴）溶解锌粒为什么要加盖表面皿和沿杯嘴加入加入6 mol ·L-1 HCl ？？防止反应激烈，试样被溅出防止反应激烈，试样被溅出3）如何判断锌粒完全溶解？）如何判断锌粒完全溶解？溶液中不再产生微小气泡溶液中不再产生微小气泡5））加入氨水加入氨水-氯化铵缓冲液的作用是什么？为氯化铵缓冲液的作用是什么？为什么白色沉淀溶解了？什么白色沉淀溶解了？达到指示剂变色的达到指示剂变色的pH要求，控制要求，控制pH=10生成生成[Zn(NH3)4]2+4）为什么滴加）为什么滴加1:1氨水？白色沉淀是什么？氨水？白色沉淀是什么？调节溶液调节溶液pH约为约为6.4，白色沉淀为，白色沉淀为Zn(OH)24.  4.  讨论讨论讨论讨论四、数据记录与处理：四、数据记录与处理：Ⅰ ⅠⅡⅡⅢⅢWWZn Zn / g/ gV VEDTAEDTA（终）（终）（终）（终）V VEDTAEDTA   （初）（初）（初）（初）V VEDTAEDTA /mL /mL计算式计算式计算式计算式c cEDTAEDTA(mol(mol·L·L-1-1) )c cEDTAEDTA平均值平均值平均值平均值相对偏差（相对偏差（相对偏差（相对偏差（%%））））五、基本操作五、基本操作1)分析天平使用分析天平使用2)滴定管使用滴定管使用3)移液管使用移液管使用4)容量瓶使用容量瓶使用。