环氧乙烷残留量的测定--比色法.ppt

环氧乙烷残留量测定比色分析法n主讲人：仲老师n日期:2011年9月目 录一、检测依据 二、原理 三、溶液配制 四、样品浸提方法 五、检测步骤 六、结果计算检测依据、原理 一、检测依据GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部 分：化学分析方法二、原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成 甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷含量 溶液配制 三、溶液配制n 0.1mol/L盐酸:取9mL盐酸稀释至1000mLn 高碘酸溶液（5g/L）:称取高碘酸0.5g，溶于水，稀释至100mL n 硫代硫酸钠溶液（10g/L）：称取硫代硫酸钠1.0g，溶于水，稀 释至100mLn 亚硫酸钠溶液（100g/L）：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶于水， 稀释至100mLn 品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120mL热水溶解， 冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL、盐酸2mL，置于暗处试 液应无色，若发现有微红色，应重新配置 溶液配制 三、溶液配制n乙二醇标准贮备液：取一个外部干燥、清洁的50mL容量瓶，加 水约30mL，精确称重。

精确量取0.5mL乙二醇，迅速加入瓶中， 摇匀，精确称重两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量， 加水至刻度，混匀，按下式计算其浓度：C= m/50 ×1000式中：n C ---------- 乙二醇标准贮备液浓度，单位为克每升（g/L）n m----------溶液中乙二醇的质量，单位为克（g）n 乙二醇标准溶液（浓度C1=C×10-3）：精确量取标准贮备液 1.0mL，用水稀释至1000mL样品浸提方法 四、样品浸提方法n取样品上有代表性的部分，截为5mm长碎片，称取2.0g置于容器 中，加0.1mol/L盐酸10mL，室温放置1h，作为供试液n对于容器类样品，可加0.1mol/L盐酸至公称容量，在37℃±1℃下 恒温1h，作为供试液步骤 五、步骤n取五只纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸2mL，再精确加 入0.5mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL乙二醇标准溶液 另取一只纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2mL作为空白对照 n于上述各管中分别加入高碘酸溶液（5g/L）0.4mL，摇匀，放置 1h。

然后分别滴加硫代硫酸钠溶液（10g/L）至出现的黄色恰好 消失再分别加入品红-亚硫酸试液0.2mL，用蒸馏水稀释至 10mL，摇匀，35℃～37℃条件下放置1h，于560nm波长处以空 白液作为参比，测定吸光度绘制吸光度-体积标准曲线n精确量取供试液2.0mL于纳氏比色管中，按上述步骤操作，以测 得的吸光度从标准曲线上查得试液相应的体积结果计算 ——绝对含量 六、结果计算环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示：WEO=1.775VC1m式中：WEO --------单位产品中环氧乙烷绝对含量，mgV --------标准曲线上找出的供试液相应的体积，mLC1 ---------乙二醇标准溶液浓度，g/Lm --------单位产品的质量，g结果计算 ——相对含量 六、结果计算计算样品中环氧乙烷相对含量：CEO=1.775VC1×103式中：CEO --------单位产品中环氧乙烷相对含量，μg/LV --------标准曲线上找出的供试液相应的体积，mL C1 --------乙二醇标准溶液浓度，g/L结果计算 ——（容器类）绝对含量 六、结果计算对于容器类样品，按下式计算容器中环氧乙烷绝对含量：WEO=0.335VC1V1式中： WEO---------单位产品中环氧乙烷绝对含量，mgV-----------标准曲线上找出的供试液相应的体积，mLC1----------乙二醇标准溶液浓度，g/LV1----------单位样品的公称容量，mL结果计算—— （容器类）单位体积含量六、结果计算对于容器类样品，按下式计算单位体积中环氧乙烷含量： CEO=0.335VC1×103式中： CEO---------样品中单位体积中环氧乙烷含量，mg/L V----------标准曲线上找出的供试液相应的体积，mLC1----------乙二醇标准溶液浓度，g/L。