实验二光谱定性分析.doc

实验二光谱定性分析山于光谱定性分析方法比化学定性分析方法灵敏、快速、简单以及所需样品少等优点， 所以被广泛的应用本实验的目的：（I）掌握定性分析的方法及仪器的使用；（2）定性分析 黄铜中所含的杂质一、 原理将少量的分析样品放在火焰、电孤或电火花等光源中激发，从而发射出代表每一元素的 辐射，用摄谱仪拍摄光谱，从光谱底片中杏找某元索所产生的特征谱线，来识别该元素的有 无，这就是光谱定性分析定性分析一般可分为两类：一类是检查样品中是否含有某-•种或某几种元素的分析，叫 指定分析；另一类是检杏全部所有组成元素的分析，叫全分析原则上讲，元素周期表中的九十余种元素都能利用其特有的光谱来进行定性分析，但实 际上，有些气体元素的原子很难激发，故一般能分析的元素有七十几种碱金属和碱土金属 等一些激发势能较低的元素，用火焰光源便能激发，多数元素可用直流电孤、交流电孤及高 压火花等光源进行激发，这些光源有两个职能：⑴提供足够的能量，使样品转化为蒸气状态 而进入放电间隙中；⑵提供高速运动的粒子，用以碰撞蒸发出来的原子，使其获得足够的能 量血受激实际上蒸发和激发的两个过程是不能截然分开的一般采用交流电弧光源的定性 分析最为方便，血旦它具有与宜流电弧相近的灵敏度，在我们的实验室中，就采用交流电弧 作为激发光源。

光谱定性分析的关键在于认识元素的光谱线，每一种元素都有很多光谱线，在进行定性 分析时,要选择所谓“灵敏线”，这些线也就是“最后线”，就是当样品中某元素的含量逐渐 减少而最后消失的几条谱线（灵敏线不-定是这个元素的最强线）定性分析就是利用灵敏 线来进行分析的仅在底片上找儿条灵敏线，还不能肯定该元素的存在，因为可能在灵敏线位置上（或附 近）有其它元素的谱线发生重叠干扰，故选择分析线时，要注意两个原则：⑴灵敏；⑵不重 叠二、 仪器与装置31WII平而光栅摄谱仪，9W测微光度计，8W光谱映谱仪三、 实验内容与方法在定性分析时，将铜棒表面用砂纸摩擦干净后，直接作为上下电极进行激发为了减少 谱线间的干扰，要提高仪器的分辨率并旦降低背景，摄谱仪多采用较窄的狭缝，但过窄时谱 线强度减弱较多，因此不要小于正常狭缝宽度（—•般约为3〜10um）光谱定性分析有三种方法，依据分析任务和具体的实验条件而定一） 标准样品比较法（二） 测定波长法（三） 光谱图法比较法本实验采用“光谱图法比较法”进行分析，故前两种方法就不再详细介绍所谓的“光谱图”就是把标准样品光谱事先按一•定的比例制成的光谱图片全部的光谱 图共有87张，波长范围在200nm〜lOOOnm。

该图有以下四部分组成：从下往上依次：第一 排是波长尺子，通过它可以宜接读出某条谱线的波长值来；第二排是标准纯铁光谱；第三排 是各元素的灵敏线；第四部分是在各灵敏线的上方所标出的各灵敏线的元素符号用“光谱图法”进行分析的具体做法是：首先，拍摄被分析样品（黄铜）与铁的并排光谱（采用哈特曼光栏），将拍摄后获得的 底片置于放大20的光谱投影仪上，使映射出的铁光谱和“光谱图”上的铁光谱线相重合， 然后根据样品光谱线和“光谱图”上标出的某元素谱线位置是否重合，判断是否存在这种 元素山于元素滑线之间常常相重叠干扰，当观察到有某元素的一条谱线时，尚不能完全确信 该元素的存在，还必须继续进行验证,继续素找该元素的其他灵敏线和特征谱线是否出现, 一般有两条以上的灵敏线出现，才能确认该元素的存在在本实验的内容是指定分析黄铜中是否含有锌元素1 .摄谱条件：（仅供参考）（1） 分析电极间隙：2〜3mm（2） 狭缝宽度：3um （即后第3格）（3） 狭缝倾角：5（4） 焦距:/= 17.2cm 或 16.6cm（5） 中心波长：320nm（6） 从摄谱窗下表找出中心波长对应的光栅转角Q值（本实验所用光栅是600条/mm）（7） 哈特曼光栏：4 （即谱线高度4mm）（8） 初始板位:10mm （共拍4排谱线）（9） 预燃曝光时间分析试样预燃时间曝光时间Fe2秒5秒Cu2秒10秒Fc2秒4秒Cu2秒2秒2.操作步骤：（1） 在暗室把感光底片装入暗盒内。

2） 打开自动曝光控制器的电源开关，电源指示灯亮，同时电极架对光灯亮3） 用锻子夹持铁棒放到电极架夹内，调整电极架旋钮，使上下试棒的投影正好处于 光栏孔“4”的上下边缘上（或对称地离开边缘一段距离）上、下电极间隙约为2〜 3mm □（4） 调节狭缝，要从开启方向，向关闭方向调节，狭缝最小不得小于0pm本实验狭 缝宽3凹］（即0后第三格）5） 调节哈特曼光栏，使谱线高度为4mm,从观察窗看光栏形式6） 转动调焦旋钮使/等于暗盒后所指示的数据7） 转动狭缝倾角调节旋钮，使狭缝倾角8） 根据谱窗前指出的中心波长为300nm所对应的光栅转角a值，然后转动波长读数 鼓轮，看鼓轮上红箭头所指示的红色数值9） 旋动预燃倍数表旋钮，使旋钮上的白刻线对准“1”，再转动预燃指数表上的白指针指向“2”，此即预燃时间为：2秒；根据同样的调节，使曝光时间为实验的要 求值预燃、曝光时间的计算公式：（n-l）xl2 + m 〃是倍数表上的指示数值，m是指数表上的指示数值10） 根据哈特曼光栏所选择的谱线高度（4mm）,那么也要使板移指数表上的指针指 向4o（11） 旋动谱窗下的板位手轮，使板位从10mm开始12） 按下电动板移开关按键“1”。

13） 将暗盒装入摄谱仪前窗口处14） 启动交流电弧15） 将所需要调节的摄谱条件再检查一遍，经检查无误，抽出暗盒挡板16） 按下“自动”控制按钮，对光灯灭，电极激发打弧，此时预燃指示灯亮，2秒后, 快门自动打开，曝光指示灯亮，曝光时间过后，曝光指示灯灭，电极电弧熄灭， 板移指示灯亮，同时摄谱仪前窗下板移指示灯亮，谱板自动向下移动4mm,板移 完毕，板移指示灯灭，第-•排铁光谱拍摄完毕17） 用锲子将铁棒取下（此时铁棒较热，注意不要烫手），换上铜棒，按摄谱条件摄 取Fe、Cu并排光谱，共摄4排谱18） 推进暗盒的后挡板，取下暗盒，将毛玻璃放上，关上自动控制的电源开关，按下 交流电弧发生器的低压开美“关二（19） 到暗室对感光板进行暗室处理（具体显影、定影时间山实验室给定）20） 底片冲洗好后，用吹风机吹干，在映谱仪上用标准图谱进行分析，利用13、14 两张光谱图，找出锌元素的五条灵敏线确定黄铜中含有锌元素参考资料：高学颜 《近代物理实验》 山东大学出版社，1989（p37〜60）吴咏华等《近代物理实验》安徽教育出版社，1987 （p31〜36）天津电子材料试验厂遍 《光谱技术及超纯分析》，国防出版社，1975。